Исследование серной к-ты на примеси

Обширные исследования серной вулканизации проводятся в СССР главным образом Б. А. Догадкиным и сотр. — Прим. перев. [c.131]

Применяемый для сульфирования реагент не должен содержать избытка пиридина, так как даже небольшая примесь его сильно тормозит реакцию сульфирования. Для сульфирования некоторых органических соединений необходимо, чтобы пиридин-сульфотриоксид содержал небольшое количество свободного серного ангидрида (около 0,5%). Такой пиридин-сульфотриоксид в дальнейшем мы будем называть кислый . В 1922 г, пиридин-сульфотриоксид был применен для сульфирования антрацена и нафталина Подробные исследования сульфирующего действия пиридин-сульфотриоксида были опубликованы в 1926 г., причем были предложены две методики сульфирования 1) в водной среде присутствии щелочей и 2) простым нагреванием компо-нен ов. [c.267]

Начало изучению электропроводности неводных растворов было положено работой И, А. Каблукова [Об электропроводности хлористого водорода и серной кислоты в различных растворителях, ЖРФХО, 22, отд. I, 79 (1890)] затем оно продолжалось в работах других советских ученых [А. И. Бродский, Ф. Трахтенберг, ДАН, 2, 490 (1934) В. А. Плесков, ЖФХ, 10, 601 (1938)1. В связи с этим большое значение имели также работы В. А. Плотникова (Исследования по электрохимии неводных растворов, Киев, 1908) и его учеников по изучению ионогенных комплексных соединений, способных электролитически диссоциировать в данной системе и обнаруживаемых методами физико-химического анализа [М. И. Усанович, Сборник, посвященный юбилею В. А. Плотникова, Киев, 1935 Я. А. Ф и а л к о в, Успехи химии, 15, 485 (1947) Е. Я. Г о р е н б е й н, ЖФХ, 20, вып. 6, 547 (1946)]. (Прим. ред.) [c.167]

Хлористый водород проходит в смеситель газов через поглотительную колонку со стекловатой, затем через две склянки емкостью 0,5 л с концентрированной серной кислотой и через калиброванный реометр с манометрической трубкой, заполненной серной кислотой. Перед реометром помещают трехходовой кран для отбора проб хлористого водорода с целью исследования его на отсутствие воздуха (см. прим. 5) и для отвода газа на абсорбцию (см. прим. 3) при вытеснении воздуха из аппаратуры струей хлористого водорода (как правило, после включения аппарата Киппа). [c.105]

Влияние концентраций вводимых примесей. Результаты исследований показали, что каждая из вводимых примесей имеет концентрационный минимум, за пределами которого влияние примеси на фазовое превращение не обнаруживается (порог чувствительности процесса к примеси) и предельную концентрацию, при которой примесь действует наиболее эффективно. Так, например, сульфаты натрия, калия, лития, двух- и трехвалентного железа, кобальта и серная кислота оказывают влияние на фазовое превращение при добавке их в количестве 0,0005 моля. Действие же сульфатов Zn", Са", Mg , АГ" обнаруживается только при введении их в количестве от 0,01 моля, т. е. чувствительность процесса к этим примесям ниже в 20 раз (рис. 23). [c.248]

Данные ЭПР спектроскопии очень важны, так как они связаны с относительными энергиями -орбиталей переходных металлов. С их помощью можно получить сведения о природе связи и наличии радикалов, например в окислительно-восстановительных процессах [291]. Холмогоров [392] пришел к выводу, что сигналы фталоцианинов не связаны с самой структурой или с а- или р-моди-фикациями, а принадлежат либо примесям, либо условиям, которые приводят к появлению неспаренных электронов в кристалле. Эта точка зрения находится в соответствии с предположением [293] о том, что наблюдаемые явления объясняются примесями кислорода, адсорбированного внутри или на поверхности кристалла. Существенно, что такие относительно грубые методы очистки, как перекристаллизация из серной кислоты или промывка органическими растворителями, только постепенно уменьшают интенсивность сигнала в ЭПР-спектре, а дополнительная сублимация образца обычно приводит даже к его увеличению. Отсюда следует, что большинство образцов, взятых для физических исследований, вероятно, содержат либо указанную, либо какую-нибудь другую примесь, которая приводит к искажению результатов. Поэтому ЭПР-спектры могут служить только для качественной характеристики фталоцианинов, получение чистых образцов которых является узким местом исследования. [c.242]

Метод выделения ароматических углеводородов из нефтяных фракций обработкой серной кислотой с последующим гидролизом сульфокислот в кислой среде широко применял В. В. Марковников [ЖРХО, 15, 237 (1883) 30, 73 (1898)] в своих исследованиях по изучению химического состава углеводородов бакинского бензина. Н. М. Кижнер [ЖРХО, 67, 1 (1925)1 разработал метод разделения изомерных ксилолов сульфированием смеси ксилолов с последующим гидролизом сульфокислот.—Прим. ред. [c.233]

Целью исследований пятерной системы в области водных растворов было изучение состава твердых фаз, образующихся при выщелачивании сплавов редкоземельных концентратов с сульфатом аммония и серной кислотой водой. Ранее растворимость в этой системе не изучалась. В аналогичной системе, в которой церий содержал примесь других редкоземельных элементов, было установлено существование фазы переменного со- [c.106]

Для определения примеси минерального масла Шестаков рекомендует упрощенный прием в градуированном цилиндре 50 г контакта смешиваются с 50 см воды и таким же объемом спирта. Смесь оставляется в покое на некоторое время. Вазелиновое масло лри этом выделяется и всплывает. Это выделение происходит легче при нагревании до 60—70° и оставлении на ночь в теплом месте. Выделение можно считать законченным, когда сперва мутный нижний спой окончательно прояснится. Измеряя объем Слоя масла и помножая его на уд. вес (0,860), можно получить приблизительное содержание масла в весовых процентах. Шестаков в результате исследований 20 образцов контакта дает кислотное число без Нг804> 56—85, в среднем 65. Содержание чистых сульфокислот 35—53% среднее 41%). Примесь минерального масла от 9,5 до 21%, серной кислоты около 1%. [c.327]

Износоустойчивый окисножелезный катализатор [13, 27, 28, 38] может применяться в комбинированном контактно-башенном способе производства серной кислоты, для которого достаточно окислить около 30 объемн. % ЗОз перед поступлением газа в нитрозную башенную систему с целью получения купоросного масла и разгрузки питрозной системы. При переработке газов от сжигания колчедана ванадиевый катализатор отравляется мышьяком, в результате чего его активность снижается примерно в 2 раза. Железный катализатор мышьяком не отравляется, однако он все же менее активен, чем отравленный ванадиевый катализатор. Окись железа в виде крупных кусков огарка, получаемого при обжиге колчедана, применялась ранее в промышленных аппаратах для окисления сернистого газа. Активность ее достаточно исследована [2, 39—41]. Во взвешенном слое огарок в качестве катализатора не пригоден, так как его истираемость составляет 95% в месяц. Исследованиями [28, 38] было установлено, что можно резко повысить механическую прочность колчеданного огарка за счет введения цементирующих добавок (жидкое натриевое стекло или фосфорная кислота). При этом каталитическая активность огарка практически не снижается. Истираемость такого катализатора составляет 2—3% в месяц. В качестве порообразующего компонента в смесь вводится технический глицерин или другая органическая примесь, выгорающая при прокаливании катализатора. [c.148]

Метод масс-спектрометрии. Методом масс-спектрометрии исследованы первые и вторые сульфиды фракции 170—310° С ар-ттанской нефти —сырые, очищенные фракционной реэкстракцией водной серной кислотой (последовательно полученные первая и вторая фракции), и смесь первых и вторых сульфидов в пропорциональных количествах, очищенная методом разделительной хроматографии (головная, основная и хвостовая фракции). При исследованиях была применена методика масс-спектрометрического анализа, разработанная для нефтепродуктов с высоким содержанием сернистых соединений [29]. Она позволяла определить в смеси содержание диалкилсульфидов, моно-, би- и тритиацикланов, алкил-циклоалкилсульфидов, производных тиофена (в том числе бензтиофена), примесь углеводородов. [c.171]

Простейшие тиофены [1] представляют собой устойчивые жидкости, по температуре кипения и даже по запаху сильно напоминающие бензол. Они сопровождают бензол и его производные в продуктах перегонки каменноугольной смолы. Открытие тиофена в бензольной фракции каменноугольной смолы связано с одним из классических курьезов в органической химии. В прежние времена для характеристики химических соединений широко применялись цветные реакции. Было, например, известно, что при нагревании бензола с изатином и концентрированной серной кислотой появляется синяя окраска (разд. 14.1.1.7). В 1882 г. В.Мейер читал студентам последнего курса лекцию, сопровождающуюся демонстрацией опытов. К восторгу всех присутствующих, за исключением самого профессора и особенно его ассистента, опыт не удался. При расследовании этого инцидента выяснилось, что у ассистента закончился запас коммерческого бензола и он приготовил бензол путем декарбоксилирования бензойной кислоты. Стало ясно, что цветная реакция характерна не для самого бензола, а для содержащейся в коммерческом бензоле примеси. При дальнейших исследованиях Мейеру удалось выделить эту примесь и определить как неизвестную ранее циклическую систему, которой он дал имя тиофен от греческих слов гкеюп (сера) и ркато (светящийся). Впервые корень этого слова был использован для названия фенола, поскольку он был побочным продуктом при производстве светильного газа из каменноугольной смолы. [c.352]

При растворении 2п, СЙ, 81, 8Ь, А1, Ре, Мд, К, Ка происходит частичное восстановление азотной кислоты до аммиака. Стойким по отношению к концентрированной азотной кислоте, начиная с 80% НКОз, как известно, является алюминий. По исследованиям Трилета, наиболее важными факторами являются температура и концентрация кислоты например, при повышении температуры на 10 скорость разъедабия алюминия увеличивается на 100%. Примесь серной кислоты также увеличивает разъедающее действие азотной кислоты на алюминий например, наличие 0,04% На804 увеличивает корродирующее действие НКОд на алюминий в два раза. [c.425]

Обзор о применении комплексносвязанного серного ангидрида для сульфирования органических соединений, см. Реакции и методы исследования органических соединений , II, 245 (1952).— Прим. перев. [c.537]

Зольность и содержание меди. После сжигания 10 г желатины не должно быть больше 0,2 г остатка. Золу, согласно указаний Германской Фармакопеи (VI изд.), используют для испытания на медь. Остаток от прокаливания растворяют в 3 мл разведенной азотной кислоты и раствор обрабатывают избытком водного аммиака,—не должно быть голубого окрашивания. Р1бскег ° в своих исследованиях установил присутствие меди почти во всех образцах желатины различного происхождения, которые он анализировал. По его методу, в кварцевом тигле озоляют 10 г желатины, золу смачивают несколькими каплями крепкой азотной кислоты для окисления сульфидов, затем выпаривают досуха. После этого обрабатывают 3 мл разведенной серной кислоты, пересыщают аммиаком, фильтруют в мерный стаканчик на 10 мл, споласкивают тигель и фильтр водой и доводят этой промывной водой раствор до объема в 10 мл. Полученный раствор, который почти всегда окрашен в голубой цвет, сравнивают колориметрически с типовым раствором. Р1 б с к е г показал, что установленная таким образом примесь меди в желатине колеблется между 5 и [c.206]

Стронций. После добавления небольшого количества азотной кислоты фильтрат, полученный после осаждения хромата бария, выпаривают до небольшого объема и осаждают стронций сильно аммиачным раствором карбоната аммония, фильтруют через плотный фильтр и промывают небольшим количеством горячей воды. Осадок растворяют на фильтре по возможности малым количеством соляной кислоты и фильтр промывают. Хром должен остаться в аммиачном растворе. Если же часть его была захвачена осадком, раствор будет фиолетовым или зеленым, но эта окраска исчезает при окончательном промывании сульфата стронция. Прибавляют несколько капель серной кислоты (1 1) (больше, если олсидают много стронция), выпаривают раствор до небольшого объема, добавляют равный объем спирта и оставляют стоять на ночь. На следующее утро сульфат стронция фильтруют через небольшой плотный фильтр, прокаливают и взвешивают. Если спектроскопические исследования обнаружат значительную примесь кальция, последний можно удалить сплавлением с содой, фильтрованием, превращением в сухие нитраты и последующим повторным разделением азотной кислотой. [c.155]

Продажная серная кислота могкет содержать примесь селеиа, что вредно отражается на обнаружении с ее помощью мьпиьяка в объектах судебнохимических исследований. По литературным данным, в присутствии селена не происходит восстановления мышьяка до мышьяковистого водорода, а цинк в таких случаях покрывается красным налетом аморфного селена. Отсутствие селена устанавливают реакцией с 5% раствором тиомочевины, с гидратом гидразина или другими аналитическими реакциями. [c.41]

Исходными материалами для получения сероводорода служат сернистое железо FeS, содержащее значительные количества металлического железа, и кислота (серная или соляная). Сернистое железо, как правило, содержит примесь соединений мышьяка и сурьмы и притом в таких количествах, которые Аюгут оказать влияние на результаты судебнохилшче-ского исследования. При взаимодействии FeS с кислотой получается сероводород, а за счет содержания в FeS железа — водород. Последний с мышьяком и сурьмой образует мышьяковистый и сурьмянистый водород. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология