Термометр обратный 2 СП

В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, наливают 0,5 л 3%-ной уксусной кислоты и 48 г (0,5 моля) 1-метилциклогексена-1. К смеси при хорошем перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют за 8 ч 60 г (0,63 моля) кристаллической монохлормочевины порциями по [c.125]

В литровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником н трубкой для подачи хлора, доходящей до дна колбы, помещают 216 г (3 моля) тетрагидрофурана (примечание 1), 200 мл сухого четыреххлористого углерода (примечание 2) и 1 г йода. При перемешивании пропускают в колбу через промывную склянку с концентрированной серной кислотой ток хлора. Хлорирование начинается при комнатной температуре (20— 25°) и через несколько минут исчезает темная окраска реакционной массы. Продолжают пропускать хлор в течение [c.41]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 ял, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и установленную на водяной бане, загружают 75 г (0,44 М) дифениламина, 58 г (0,57 М) уксусного ангидрида (концентрация не ниже 92%) и 1,2 г 30%-ной хлорной кислоты. Смесь нагревают до 80—90 и после 10-минутной выдержки при этой температуре выливают на лед. Выпавшие кристаллы ацетил-дифениламина отжимают и промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Технический продукт перекристаллизовывают из 120 мл изопропилового спирта, промывают 50 мл спирта и сушат при 50—60°. [c.11]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой и помещенную в водяную баню, загружают [c.122]

Реакция получения диборана и борогидрида лития проводится в трех последовательно соединенных четырехгорлых колбах, снабженных мешалками с ртутным затвором, термометрами, обратными холодильниками и капельными воронками (рисунок), В первой колбе получается диборан, е последующих — борогидрид лития, Раствор борогидрида лития [c.28]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загр-у- [c.58]

В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 1 М метилхлорметилового эфира и несколько кристалл.ов свеже-плав.тенного хлористого цинка (см. примечание 1). При 5— 10° и перемешивании прибавляют 72 г (1,2 М) свежеперегнанного циклопентадиена (см. примечание 2). По окончании добавления смесь перемешивают 30 минут при той же температуре, затем один час при комнатной и перегоняют в вакууме. [c.217]

Получение монохлоруксусной кислоты фотохимическим -методом. Реакционный сосуд представляет собой кварцевую колонку диаметром 4 см и высотой 30 см, с нижним спусковым краном, снабженную термометром, обратным холодильником, погружным змеевиковым холодильником и барботером из пористой стеклянной пластинки для подачи хлора. Параллельно оси сосуда на расстоянии 5—7 мм от Него установлена ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 с рефлектором. Интенсивность облучения составляет 4,5-10 квант/мин. [c.93]

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл со шлифами, снабженную термометром, обратным холодильником, мешалкой и стеклянной трубкой для подачи азота с О-образным счетчиком пузырьков, наполовину заполненным бензолом (для измерения скорости пропускания азота), загружают последовательно 65 г (0,5 М) безводного хинолина (см. примечание 1), 6,5 г (0,241 Л ) алюминиевой пыли (см. примечание 2) и 1 г (0,00368 М хлорной ртути. Смесь при интенсивном перемешивании нагревают на масляной бане 8 часов, в токе азота (см, примечание 3) при 190—200°. После этого к ней для уменьшения вязкости добавляют 40 мл хинолина и 75 мл нитробензола и кипятят еще 3 часа. [c.65]

В четырехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным шариковым холодильником и капельной воронкой, загружают 1 л изопропилового спирта, 276 г (2М) лг-нитроанилина, 504 г (6Ж) бикарбоната натрия. Смесь при перемешивании нагревают на водяной бане до кипения и прибавляют за 1 —1,5 часа 760 е (6 М) диметилсуль-фата с такой скоростью, чтобы поддерживать слабое кипение (температура смеси 75—80 ). [c.95]

В четырехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, термометром, обратным холодильником и Ч-образной насадкой с двумя капельными воронками, нагревают до 60° 0,25 моля этилендиамина и прибавляют по каплям при перемешивании одновременно из двух воропок 0,5 моля диалкил-фосфита и 0,5 моля кетона, поддерживая температуру реакционной смеси около 60°. Через 15 минут реакционную смесь охлаждают и экстрагируют 500 мл бензола. Бензольный экстракт промывают 40 мл насыщенного раствора углекислого калия, затем 40 мл воды и сушат сернокислым натрием. Бензол удаляют при пониженном давлении. Остаток растворяют в 5-кратном объеме сухого бензола и хроматографируют на колонке с окисью алюминия. [c.182]

Реактор, снабженный мешалкой с электромоторчиком, термометром, обратным холодильником, вводом для этилена и капельной воронкой. [c.127]

В Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500Снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 218 е 40%-ного раствора тетрасульфида натрия (примечание 1) и раствор 7 г хлористого магния в 10 воды. Содержимое колбы нагревают до 75—78°, после чего медленно, по каплям, приливают 39 г (около 0 4 моля) дихлорэтана со скоростью около 30 капель в минуту. После добавления всего количества дихлорэтана смесь нагревают до кипения в течение [c.792]

В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой нагревают до 65 °С смесь 0,2 моля ароматического альдегида, 60 мл метилового спирта и 0,26 моля формальдегида (формалин, 30%-ный водный раствор.). Затем прибавляют по каплям раствор 0,6 моля едкого кали в 25 мл воды. Прибавление ведется при перемешивании с такой скоростью, чтобы, охлаждая колбу проточной водой, можно было поддерживать температуру смеси в пределах 65—75 °С. По окончании прибавления нагревают еш.е 40 мин при 70 °С и затем 20 мнн кипятят с обратным холодильником. После охлаждения добавляют 100 мл воды и отделившийся маслянистый продукт извлекают эфиром. Органический слой промывают водой и сушат сульфатом натрия. После отгонки эфира остаток перегоняют или перекристаллизовывают. [c.185]

В четырехгорлую колбу с метпалкой, термометром, обратным холодильником и барботером помещают 0,6 л этанола, прибавляют 1 мл (0,01 моля) пиперидина и раствор насыщают сероводородом при -5°С в течение 20 мин, после чего при этой же температуре постепенно прибавляют за 1,5 ч 80,7 г (0,58 моля) пропенил-1-циклогексенилкетона. Сероводород пропускают еще 3 ч при -5°С, дают смеси постепенно нагреться до комнатной температуры и выдерживают 16 ч, затем прибавляют 13 г безводного ацетата натрия и кипятят еще 16 ч. Обрабатьшают как в способе 4. А, получают 82 г 3-мегил-2-тиабицикло [4,4,0] деканона-5, выход 83%, г.кип. 98-103°С/3 мм, продукт частично кристаллизуется. [c.132]

В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капилляром для ввода азота помещают 2 г (0,012 моля) г<г<с,7ракс-3-метил-2-тиабищ1кло[4,4,0]деканона-5, 3,2 мл гидразингидрата и 12 мл этиленгликоля. Смесь кипятят 1,5 ч в атмосфере азота при температуре смеси 130°С, затем заменяют обратный холодильник на нисходящий и за 1 ч отгоняют 2 мл дистиллата, возвращают его в реакционную смесь и продолжают отгонять до тех пор, пока температура в смеси достигнет 180°С. Охлаждают до 40°С, прибавляют 1,8 г (0,032 моля) порошкообразного КОН и нагревают 1 ч с нисходящим холодильником до прекращения выделения азота (при 190°С в смеси). Прибавляют к смеси 12 мл воды, 4 раза экстрагируют эфиром (по 10 мл), объединенный экстракт нейтрализуют 15%-ной НС1, промьшают водой и сушат прокаленным MgS04. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, получают 1,53 г стереоизомера д, выход 83%, т.кип. 94°С/8 мм (примечание 1). [c.133]

В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 4 л ледяной уксусной кислоты и 1 г хлористого натрия. Содержимое колбы нагревают на песчаной бане до тех пор, пока xjmpH THn натрий не перейдет в раствор, а затем в течеиие примерно получаса прибавляют к нему тонкой струей через капельную воронку 1 л дефибринизированной крови (примечание Г). Кровь не должна попадать на стенки колбы. R течение этого времени температуру поддерживают при 100—105° после того как вся кровь будет прибавлена, нагревание продолжают в течение еще 10 мин. Затем горелку отставляют, смеси дают охладиться и оставляют ее на ночь. [c.141]

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода газа с оттянутым концом, доходящей до дна колбы, помещают 600 л<л сухого четыреххлористого углерода, 154 г (0,5 мол.) ди-о-нитрофенилдисульфида, с т. кип. 193—195° ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 200), и 0,25 г иода. К верхнему концу обратного холодильника присоединяют стеклянную трубку, другой конец которой погружен в пробирку с небольшим количеством четыреххлористого углерода. Через реакционную смесь, температуру которой поддерживают при 50—60°, пропускают ток хлора, предварительно осушаемого серной кислотои. Скорость пропускания хлора (16—17 г в час) регулируют таким образом, чтобы газ совсем или почти совсем не проходил через ловушку с четыреххлористым углеродом. Постепенно желтый ди-о-нитрофенилдисульфид исчезает, и через 2—2,5 часа 1 олучают гомогенный темножёлтый раствор (примечание 1). Для того, чтобы освободиться от небольшого количества темного осадка, теплый раствор фильтруют через обогреваемую воронку Бюхнера, причем [c.560]

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную термометром, обратным холодилышком и вводной трубкой, доходящей почти до дна колбы, помещают 141 г (1 мол.) свежеперегнанного о-хлорбенз-альдегида (примечание 1). Верхний конец холодильника соединяют при помощи трубки с колбой, наполненной водой н предназначенной для поглощения хлористого водорода. Реакционный сосуд и колбу с водой точно взвешивают, после чего через альдегид (температуру которого поддерживают при 140—160") пропускают ток хлора, высушенного серной кислотой. Скорость тока газа регулируют таким образом, чтобы хлор поглощался по воз.можности полностью, т. е. чтобы п поглотительную колбу с водой он попадал в самом минимальном количестве. Примерно через каждые 3 часа реакционную и поглотительную колбы разъединяют и взвешивают. По истечении приблизительно 13 час. (примечание 2) поглощение хлора при 160 практически прекращается. [c.474]

Б. Ы, Ы-Дизтил-1,2, 2,-трихлорвиниламин. Реакцию проводят в трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной эффективной механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, который заш,ищен осушительной трубкой с хлористым кальцием, и капельной воронкой емкостью 250 мл с трубкой для выравнивания давления. В колбу помещают 219 г (2,00 моля) М, Ы-диэтил-2, 2, 2-трихлорацетамида. К капельной воронке присоединяют трубку для введения газа и через прибор в течение 5 мин при перемешивании реакционной смеси пропускают сухой азот (примечание 1). Трубку для введения газа ненадолго отсоединяют, в капельную воронку наливают 202 г (2,00 моля) три-н-бутилфосфина (примечание 2), снова присоединяют трубку для введения газа и через прибор медленно пропускают азот небольшой ток азота продолжают пропускать в течение всей реакции. Фосфин прибавляют с такой скоростью, чтобы температура за 30 мин поднялась до 85—90° (примечание 3). После этого скорость прибавления уменьшают, чтобы температура держалась в указанных пределах. Общее время прибавления фосфина составляет 45—55 мин. [c.71]

В круглодонную колбу емкостью 250 мл. снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и трубкой для подачи хлористого водорода, доходящей до дна колбы, помещают 39,0 г (0,3 моля) 2,2-диметилтетрагидро-4-пи-ранола (прим. 1) и 12,0 г (0,4 моля) параформа (прим. 2). При перемешивании подают в колбу через промывную склянку с концентрированной серной кислотой ток хлористого водорода при О—5°. Подачу хлористого 1Водорода продолжают до полного исчезновения осадка. Затем реакционную смесь экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промывают концентрированной соляной кислотой ( 10 мл) и сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 80—85°/3 мм. Получают 36,0 г 2,2-диметил-4-хлорметокситетрагидропирана, который подвергают повторной перегонке, собирая фракцию, кипящую при 81—82°/3 мм. [c.25]

Ллкилирование пирокатехина на катионите КУ-2 изобути-лсном. В четырёхгорлую колбу емкостью 1 л, спабжснную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и барботером для подвода газа, загружают ПО г пирокатехина, 40 3 катионита КУ-2 и 400 мл ксилола (см. примечание 1), Затем при перемешивании и температуре 90° пропускают 30 л газообразного изобутилена со скоростью 3— [c.20]

В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капелыюй воронкой, помещают 600 г (ЮМ) 100%-ного этилендиамина, нагревают до 80° и через капельную воронку при перемешивании постепенно в течение 3 часов добав 1яют 253 г (2 М) хлористого бензила с такой скоростью, ч рбы температура в колбе не поднималась выше чем на 2—3°. После прибавления хлористого бензила, продолжая перемеш [ва11ие, реакционную массу выдерживают в течение 8 часов при температуре 80°, затем переносят ее в стакан, добавляют 140 мл (2 М) 40%-ного едкого натра, отфильтровывают выпавший осадок хлористого натрия и из фильтрата экстрагируют продукт тремя порциями бензола по 750 мл. Полученный бензольный экстракт сушат над едким кали, отгоняют бензол. Высушенный над металлическим натрием остаток перегоняют в вакууме. [c.32]

Получение хлоргидрата -хлорэтиламина. В сухую четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 97.5 г (1 М) хлоргидрата моноэтаноламина и постепенно через капельную воронку при охлаждении приливают раствор 96 мл (1 М) хлористого тионила в 100 мл сухого бензола или хлороформа при этом температура в колбе не должна превышать 5°. После окончания прибавления тионилхлорида реакционную массу перемешивают 3 часа при 30 . Выделившиеся газы, непрореагировавший хлористый тионил и растворитель отсасывают насосом. [c.129]

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и глухим затвором (см. стр. 109), позволяющим проводить реакцию в вакууме, помещают 18 г дихлорангидрида Р-хлорэтилфосфоновой кислоты и 20,5 г фенола (мольное соотношение 1 2,2). Реагенты перемешивают и выдерживают 6—8 ч на масляной бане при 150—170 °С (при использовании замещенных фенолов смесь нагревают до 170—190 С), т. е. практически до полного прекращения выделения хлористого водорода. Остаток хлористого водорода удаляют при 100—110°С и 20—40 мм рт. ст. Полученную темную жидкость охлаждают до комнатной температуры, приливают 15,2 гтриэтил-амина и 25 мл сухого бензола. Смесь перемешивают и кипятят на водяной бане 3 ч, при этом через несколько минут начинает выпадать осадок солянокислого триэтил-амина. Смесь охлаждают до комнатной температуры и заливают холодной водой (см. примечание). Бензольный слой отделяют и перегоняют в вакууме. Получают [c.68]

Прибор для получения ди-р,р -хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты состоит из круглодонной четырехгорлой колбы (см. примечание 1), снабженной мешалкой с глухим затвором, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и барботером. В колбу помещают 302 г (] моль) треххлористого фосфора и при сильном перемешивании пропускают около 320 г (3,3 моль) окиси этилена (см. примечание 2), которая предварительно проходит через две колонки с твердой щелочью для осушения (см. примечание 3) и достаточно большую пустую промежуточную склянку (см. примечание 4). Наружным охлаждением (минус 20—40 С) и регулированием скорости под чи окиси этилена поддерживают температуру реакции в пределах 10—20 °С (см. примечание 5). Незадолго до прекращения подачи окиси этилена температура реакционной смеси резко падает, что указывает на завершение реакции. Затем удаляют барботер, обратный холодильник заменяют на нисходящий, соединенный с приемником, и в колбу вводят около 600 г о-или л-дихлорбензола или их смеси (см. примечание 6). Из реакционной смеси отгоняют при перемешивании избыток окиси этилена и образовавшийся этиленхлор-гидрин до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 170 °С. Затем прямой холодильник заменяют на обрат-, нын, смесь кипятят при 170—175 °С и перемешивании (см. примечание 7) 3—3,5 ч, после чего охлаждают до 80—90 °С и добавляют в колбу 225 г уксуснокислого калия (или 189 г уксуснокислого натрия). Реакционную массу снова перемешивают, выдерживают при 120—125 °С в те- [c.109]

В четырехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, наполненной стеклянной ватой с фосфорным ангидридом и капельной воронкой, помещают 23,8 г (0,1 М) трихлорфосфазобензоила в 300 мл безводного бензола и через капельную воронку при энергичном перемешивании и охлаждении "(О—5°) прибавляют за 5 часов смесь [c.19]

Синтез 2,3,5-трихлортетрагидрофурана. Прибор для синтеза представляет собой четырехгорлую грушевидную колбу (см. примечание 1), снабженную мешао1кой, термометром, обратным холодильником и барботажной трубкой для подачи газа. В колбу помещают 72 г осушенного тетрагидрофу-рана, охлаждают до температуры 0+5° и при этой температуре пропускают хлор (см. примечание 2) со средней скоростью 12 л/час в течение 4 часов- После этого охлаждающую баню снимают и нагревают реакционную смесь до 75° (см. примечание 3). По достижении температуры 75° хлор пропускают еще в течение трех часо в. Затем продувают азотом до исчезновения желто-зеленой окраски. Полученную смесь подвергают вакуумной разгонке. [c.207]

Синтез N-п-бромфтилмалеаминовой кислоты. В четырехгорлую колбу емкостью 2 я, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 1300 г хлористого метилена и ИЗ г (1,15 М) малеинового ангидрида. Смесь размешивают до полного растворения малеинового ангидрида, затем прибавляют 200 г (1,15 М) п-броманилина с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30°. Через 30—40 минут осадок отфильтровывают, промывают 2—3 л дистиллированной воды и сушат. [c.115]

В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, нaблteннyю мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 5,5 г (0,02 М) 2-тозиламииобенз-альдегида и 50 мл ледяной укусной кислоты. При перемешивании и нагревании до 60—65° в течение 1,5 часов прибавляют раствор 5,2 мл (0,02 М) брома в 20 мл ледяной уксусной кислоты. Реакционную смесь выдерживает при этой температуре 1 час и выливают в 1 л ледяной воды. Выпавший осадок отфильтровывают. [c.32]

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл со шлифами, снабженную термометром, обратным холодильником, мешалкой н стеклянной трубкой для подачи азота с И-образным счетчиком пузырьков, наполовину заполненным бепзоло]М (для измерения скорости пропускания азота), загружают 32,29 г (0,25 М) сухого хннолнна (см. примечание 1) и 29,3 г (0,25 М) индола. Затем прибавляют 6,5 г (0,241 М) алюминиевого порошка, промытого ацетоном 5 раз порциями по 100 лгл и высушенного при комнатной температуре, и 1,5 г (0,00552 М) хлорной ртути. Смесь нагревают на масляной у Зане 9 часов при 190—200°, постоянном перемеппгаании и непрерывном пропускании азота (см. примечание 2), охлаждают до 65—70° и добавляют к ней 75 мл нитробензола (см. примечание 3). Смесь кипятят 3—4 часа и в горячем виде экстрагируют хлороформом (10-кратным кипячением по 200 мл). Горячий экстракт сразу же фильтруют. Из фильтрата отгоняют хлороформ, а остаток перегоняют с водяным паром до исчезновения запаха хинолина и нитробензола в перегонной колбе. Оставшийся в перегонной колбе смолистый продукт растирают в ступке и при перемешивании стеклянной палочкой промывают холодным этанолом 3 раза порциями по 100 мл. Порошок отфильтровывают с отсасыванием и перекристаллизовывают трижды, каждый раз из 300 мл изопропилового нли такого же количества изоамилового спирта. Получают светло-оранжевые кристаллы с т. пл. 194—195 / = 0,87 (в системе растворителей — бензол гексаН хлороформ 6 1 30 в нефиксированном тонком слое окиси алюминия). [c.73]

В четырехгорлую колбу емкосгью 75 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 5,5 г (0,02 М) 2-тозиламинобензаль-дегида и 25 мл ледяной уксусной кислоты. При постоянном перемешивании за 40—50 минут прибавляют 6,3 мл азотной кислоты, поддерживая температуру 75—80°. Затем реакционную смесь выдерживают при этой температуре в течение 1 часа к выливают на 50 г толченого льда. На следующий день выпавший осадок отфильтровывают и промывают последовательно 100 мл воды и 50 мл этилового спирта. [c.98]

В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 5,5 г (0,02 М) 2-тозиламинобензальдеги-да и 25 мл дихлорэтана. При перемешивании и нагревании до 50—55° за 20—30 минут добавляют раствор 3,24 мл (0,04Л1) хлористого сульфурила в 5 мл дихлорэтана. Перемешивание при 50—60° продолжают еще 4 часа. Затем дихлорэтан и избыток хлористого сульфурила отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а остаток кристаллизуют из 13 жл ледяной уксусной кислоты (с углем). [c.153]

Получение этuлeндuaмuн-N,N -дuaцeтoнuтpuлa. В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 325 г (4 М) 37%-ного раствора формалина и 340 г (4 Л ) ацетонциангидрина и при наружном охлаждении ледяной водой и энергичном перемешивании приливают из капельной воронки 160 г (2 М) 70%-пого раствора этилендиамина (см. примечание) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 35°. После этого реакционную массу перемешивают еще 1,5—2 часа, заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют ацетон в слабом вакууме (200 мм) на водяной бане, температура которой не превышает 20 . [c.158]

В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 200 мл четыреххлористого углерода, 80,4г (1,08 AI) бутилового спирта, 100,4 г (0,99 М) триэтиламина и 10 мл ацетонциангидрина. К этой смеси из капельной воронки за 1 час при перемешивании прибавляют раствор 148,2 s (143,0 г 100%-ного 0,97 М) хлораля в 125 мл четыреххлорис-того углерода, нагревают на глицериновой бане до 77° н кипятят 2 часа при перемешивании. [c.62]

В трехгорлый реактор цилиндрической формы высотой 250 мм, диаметром 20 мм, снабженный термометром, обратным холодильником и трубкой для подвода газа с пористой иластинкой, загружают 2,6 г (0,01 М) 4,4 -оксидибензойной кислоты, 80 3 серной кислоты и 0,2 г металлического йода. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до 90° и пропускают хлор со скоростью 30 г час в течение 3,5 часа. Затем реакционную массу, охлажденную до комнатной-температуры, выливают в смесь 50 мл воды с 100 г льда и охлаждают до 5—0 Выпавший осадок желтого цвета отфильтровывают, промывают 300 мл холодной воды и сушат при 75—80°. [c.152]

Синтез этилового эфира п-ксилилендиаминобис(изопропил-фосфоновой кислоты). В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, обратным холодильником и Ч-образной насадкой с двумя капельными воронками, к 13,6 г (0,1 М) расплавленного при 60° -ксилилендиамина прибавляют по каплям одновременно 27,6 е (0,2 М) ди.этилфосфита и 11,6 г (0,2 М) ацетона, поддерл ивая охлаждением водой температуру реакционной смеси б0 2°. По окончании прибавления реагентов массу выдерживают при указанной температуре [c.229]

В круглодониую колбу емкостью 1,0 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой (на шлифах), загружают 21,5 г (0,125 М) и-брома-иилииа, 24 а (0,312 М) роданистого аммония и 200 мл мети- [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология