Эффективность препаративной колонны

М. С. Цвет разработал аппаратурное оформление процесса жидкостной хроматографии, которое с некоторыми изменениями используется и поныне, он впервые осуществил хроматографические процессы в вакууме и при избыточном давлении, разработал рекомендации по приготовлению эффективных колонн, впервые использовал как микронасадочные, так и препаративные колонны, обратный поток подвижной фазы в колонне, обратил внимание на необходимость учета одновременного протекания в колонне адсорбционных процессов и чисто диффузионных явлений. [c.23]

Особый интерес представляет использование различных градиентных факторов для повышения эффективности и производительности препаративных колонн. Так, тщательное изучение влияния изменения температуры во времени показало, что при небольших скоростях программирования имеет место некоторое повышение эффективности и производительности препаративных колонн [34, 35], а также подтвердило характер профиля газа-носителя и компонента. [c.253]

Широкое комплексное исследование методов повышения производительности и эффективности препаративных хроматографических колонн создает необходимые предпосылки для этого интенсивного развития. [c.260]

Несмотря на то, что линейная теория описывает лишь один из видов перегрузки, она имеет исключительно важное значение, позволяя в количественной форме охарактеризовать расширение пика и потерю эффективности колонн при введении больших доз. Как будет показано ниже, уравнения для числа теоретических тарелок и производительности, полученные на основании этой теории, позволяют качественно описать влияние большинства параметров опыта на эффективность и производительность препаративных колонн. [c.41]

ЭФФЕКТИВНОСТЬ и ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ ПРЕПАРАТИВНЫХ КОЛОНН [c.62]

Влияние различных параметров на эффективность и производительность препаративных колонн [c.74]

Таким образом, для небольших объемов пробы ВЭТТ практически не зависит от длины, для больших — непрерывно уменьшается с длиной Экспериментально наблюдаемая зависимость Я от , полученная на колонне диаметром 15 мм при дозировании разных объемов изопентана, приведена на рис. 31. В этих опытах средняя скорость газа-носителя сохранялась постоянной, т. е. вводилась поправка на изменение перепада давления с изменением длины колонны. Таким образом, с точки зрения получения высокой эффективности удлинение препаративных колонн оказывается более [c.85]

Доминирующими вопросами при анализе основных закономерностей препаративного газохроматографического разделения являются вопросы эффективности и производительности препаративных колонн. [c.23]

Для повышения эффективности препаративных колонок было предложено использовать перегородки, устанавливаемые по высоте колонки. В целом использование комплекса методов вибрирования колонок при помощи специальных вибростендов позволяет получать величину ВЭТТ порядка 3—5 мм для колонн диаметром 10 см. [c.128]

ВЛИЯНИЕ РАСХОДА И ДАВЛЕНИЯ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ И ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ ПРЕПАРАТИВНЫХ КОЛОНН [c.142]

Для выяснения влияния стеночного эффекта изучалось распределение частиц сорбента по сечению колонны В результате сделан вывод, что в каждой колонне более крупные частицы располагаются у стенки, тогда как более мелкие—ближе к центру. Исследователи ставили целью доказать, что уменьшение эффективности разделения препаративных колонн (если оно имеет место) связано не столько с тем, что у стенок колонны преобладают крупные частицы, сколько с общей неоднородностью расположения частиц сорбента по сечению колонны. [c.30]

Температурный градиент по сечению колонны, возникающий при хроматографическом разделении с программированием температуры, снижает эффективность колонны. Этот эффект, приобретающий особенное значение в препаративных колоннах большого диаметра, был рассчитан и измерен Байером [c.152]

Уплотнение насадки в препаративных колоннах оказывает большое влияние на их эффективность - . [c.165]

Волков С,А. - В сб. Газовая хроматография.Вып.5.М.,НИИТЭХим.1967,142-147. Влияние расхода и давления газа-носителя на эффективность и производительность препаративных колонн. [c.51]

Волков С.А.,Сакодынский К.И. - Нефтехимия,1968,83,468-475. Эффективность препаративных хроматографических колонн и программирование температуры. [c.52]

Другим фактором, связанным с увеличением вводимой пробы, является наличие значительных тепловых эффектов процессов сорбции и десорбции компонентов на сорбенте, что вызывает появление градиентов температуры по сечению хроматографической колонны. Кроме того, вследствие неоднородности заполнения колонны большого диаметра частицами сорбента возникает существенная неоднородность в скоростях перемещения компонентов по сечению хроматографической колонны. В результате в препаративных колоннах наблюдается заметное снижение эффективности по сравнению с аналитическими колоннами. [c.376]

В отличие от аналитических колонн работа препаративных колонн наряду с эффективностью характеризуется еще и величиной производительности Р, которая определяется как количество получаемого в единицу времени продукта заданной степени чистоты согласно формуле [c.376]

Большой диаметр колонн приводит к тому, что плотность сорбента по сечению неодинакова, влияние на разделение оказывают тепловые эффекты сорбции и десорбции, а больщой объем пробы не удается вводить одновременно на весь верх., слой сорбента. Эта факторы снижают эффективность препаративных колонн на полупром. установках высота, эквивалентная теоретич. тарелке (ВЭТТ), не ниже 2-4 мм. Производительность препаративных колонн относительно невысока (до 10 см см ас" ) и зависит от природы разделяемых в-в и емкости сорбента. [c.317]

В книге описаны теория и техника сравнительно нового метода разделения сложных смесей — препаративной газовой хроматографии. Рассмотрены влияние перегрузки на эффективность препаративных колонн и на достигаемую степень разделения, методы повышения эффективности и производительности препаративных колонн, варианты препаративной хроматографии, в том числе при программировании температуры, непрерывные и квазинепрерывные варианты, ступенчатые, градиентные и др. Приведены схемы препаративных хроматогра- фических установок и хроматографов. Даны обш,ие рекомендации по разделению различных многокомпонентных смесей методом препаративной хроматографии и показаны преимущества этого метода по сравнению с другими методами разделения. [c.2]

Основным недостатком препаративной хроматографии является сравнительно низкая производительность. Главная причина этого — периодичность про-явнтельного варианта газовой хроматографии и низкая степень использования объема хроматографической колонны, большая часть которой занята инертным носителем, не принимающим участия в процессах массопередачи. Хотя предложены непрерывные варианты газовой хроматографии, большинство из них либо пригодны лишь для бинарных систем, либо сильно усложняют процесс и не нашли пока широкого применения. Причиной низкой производительности является также быстрое снижение эффективности препаративных колонн с увеличением объема подаваемой в колонну смеси, характерное для газовой хроматографии. Менее серьезным недостатком препаративной хроматографии является необходимость перевода разделяемой смеси- в газовую фазу путем испарения разделяемой смеси и последующего выдет ления индивидуальных компонентов из сильно разбавленных газом-носителем смесей. [c.8]

Используя статистические кривые распределения концентраций, можно характеризовать (наряду с числом теоретических тарелок) работу препаративной колонны при получении чистых веществ. Чем дальше отстоит от оси N кривая распределения в полулогарифмических координатах, тем с большей эффективностью работает препаративная колонна. При повторных очистках на той же колонне кривая распределения располагается выше над первоначальной кривой (в полулогарифмических координатах). Расстояние между этими двумя кривыми также характеризует эффективность препаративной колонны. [c.95]

Быстрый ввод пробы в хроматографическую колонну является важным условием получения высокой эффективности. В препаративной хроматографии для быстрого испарения жидкой пробы перед колонной устанавливают достаточно большой испаритель. Как показано в работе Вета и Преториуса, наибольшая эффективность препаративной колонны получается при вводе образца методом поршня . [c.157]

Не 5аваомерность распределения частиц.по поперечному сечению колонны, которая вызывает неравномерность газового потока в данном случае не должна иметь места, т.к. для заполнения колонн использовались однородные, узкие, тщательно отсеянные фракции частиц. Таким образом, полученные экспериментальные данные еще раз наглядно подтвердили высказанное ранее предположение, что стеночный эф1фект в большей мере влияет на эффективность колонн лалого диаметра (аналитических), чем на эффективность препаративных колонн. [c.53]

Эффективность препаративной колонны рассчитывают по той же формуле, что и для аналитических колонн, непосредственно из данных записываемой на регистраторе хроматограммы по пику стандартного вещества (чаще всего по гексану или гептану). Для сопоставления с данными по эффективности других колонн следует учитывать зависимость величины ВЭТТ от объема пробы и проводить определения числа теоретических тарелок при минимальной величине пробы. [c.376]

В лабораторную препаративную колонну диаметром порядка 50 мм вводится обычно 10—20 см смеси. Если при этом удельную нагрузку поддерживать па уровне аналитических колонн, то для получения нужных количеств вещества потребовались бы препаративные колонны огромного диаметра. Поэтому на практике используют одновременное увеличение как диаметра колонны, так и удельной нагрузки. Оба эти фактора вызывают снижение эффективности разделения. В связи с этим установление взаимной связи между диаметром колонны и удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью и разделительной способностью колонн, с другой,— является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. В настоящее время количественно удается оценить лишь некоторые эффекты, о влиянии других можпо составить в основном качественные представления. [c.250]

Интересны иссл( дованные в последнее время пространственноградиентные факторы в препаративной хроматографии, возникающие от распространения на хроматографию приемов построения дистилляцион-пых каскадов (рис. 3 и 4). Очевидно, что в первый момент после ввода пробы начальный участок хроматографической колонны оказывается перегруженным, а да.тее по мере продвижения зоны по колонке локальная концентрация компонента постепенно уменьшается вследствие раз-движения индивидуальных полос и их размывания. Это подсказывает необходимость создания условий, уменьшающих влияние этих факторов, которые существенно влияют на эффективность и производительность препаративных колонн. Проведенные опыты с созданием градиентов количества неподвижной фазы, диаметра колонн, температуры и дисперсное- [c.253]

Таким образом, оба направления — периодичес1 ая и непрерывная препаративная газовая хроматография успешно развиваются. Препаративная хроматография прочно стала самостоятельным направлением разделения смесей. Появился целый ряд новых вариантов, суш,ественно расширяющих разделительные возможности метода, позволяющих повысить эффективность и производительность препаративных колонн. Диаметр используемых колонн возрос до 200—300 мм, а на повестке дня использование колонн диаметром 1 ж и более. В этом случае препаративная хроматография станет производственным методом разделения смесей с производит( льностью, исчисляемой тоннами. Существующие в настоящее время препаративные установки следует рассматривать как необходимый этап этого развития. [c.260]

В препаративные хроматографические колонны вводят, как правило, от сотен микролитров до нескольких миллилитров пробы. Если при этом удельную нагрузку поддерживать такой же, как в аналитических колоннах, потребовались бы препаративные колонны огромного диаметра. На практике одновременно увеличивают и площадь поперечного сечения, и удельную нагрузку. Однако оба эти фактора снижают эффективность разделения в препаративных колоннах. Поэтому исследование степени влияния диаметра колонны и удельной нагрузки на эффективность является основной задачей теории препаративной хроматографии. В настоящее время удается количественно оценить некоторые эффекты о влиянии других можно составить лишь качественные представления. [c.12]

Методика разделения. Препаративные колонны заполнялись при помощи магнитного вибратора [4]. Эффективность заполненной колонки определялась по н.гептану. Рассчитанная обычным способом высота, эквивалентная теоретической тарелке, оказалась равной 2 мм. В качестве примеров разделения с использованием фазы СКТФТ-50 мы приводим [c.157]

На рис. 1 приводится график зависимости температуры термостата колонн и ВЭТТ во времени, построенный по данным исследования препаративной колонны внутренним диаметром 52 мм, состоящей из четырех последовательно соединенных секций длиной 50 см каждая. Эффективность колонны была определена по смеси бензол-циклогексан, взятых в соотношении 1 1 при объеме пробы 2,5 мл. Расход газа-но-сителя (азота) 0,65 л1мин. Из графика видно, что стационарный режим колонны по эффективности разделения достигается через 4 час. [c.161]

В проведенных опытах не была установлена четкая связь между плотностью заполнения колонн и их эффективностью. Хотя последняя меняется при разных способах заполнения, плотность насадки остается почти одинаковой. Можно предположить, что плотность насадки является решающим фактором лишь тогда, когда уплотнение слабое. При более сильном уплотнении главную роль начинает приобретать, вероятно, равномерное распределение частиц насадки по сечению колонны. Как показано в работах Пипкера и Риддинга , в препаративных колоннах частицы разных размеров распределены по сечению колонны неравномерно крупные частицы насадки при заполнении скатываются к стенкам колонны, а мелкие остаются в центре, что приводит к увеличению скорости потока газа-носителя вблизи стенок. Этим можно объяснить некоторое снижение эффективности в опыте 7 при постепенном заполнении образуется конус, по которому крупные частицы скатываются к стенке. [c.167]

Целью работы являлось подробное исследование влияния давления и скорости газа-нооителя на эффективность и производительность препаративных колонн при разных количествах вводимой пробы и разных диаметрах колонны. [c.142]

Ефимов В.Д.,Романов А.И.-В кн. Методы повыш.эффективн.хроматогр.колонн.-М.,1977,с.9-14 РЖХин,1978,ЗБ1531. Влияние предварительного подогрева вво-диной пробы на эффективность препаративного разделения в газовой хроиатографии. [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология