Отдел третий—Спирты

Суспензионная полимеризация стирола протекает в водной среде в присутствии инициаторов полимеризации, растворимых в мономере и нерастворимых в воде. Поэтому, реакция осуш е-ствляется как бы в объеме маленького блока (капли). Инициаторами реакции являются органические перекиси пероксид бензоила, трет-бутилпербензоат и др. Для повышения устойчивости суспензии стирола в воду добавляют стабилизаторы, например, гидроксид магния, поливиниловый спирт и др. Полученный ПС легко отделяется от водной фазы и осаждается на дне реактора. [c.395]

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, вносят 300 мл абсолютного изопропилового спирта, 25 г амальгамированного алюминия и 0,5 г yлeм JI. Смесь нагревают на водяной бане до кипения и прибавляют 2 мл четыреххлористого углерода. Почти сразу начинается бурная реакция, поэтому колбу охлаждают водой до тех пор, пока реакция не замедлится. После этого реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения алюминия. Когда алюминий растворится, вносят в колбу 130 г 2,6-диметил-4-трет.бутилацетофенона и кипятят реакционную смесь на водяной бане 2,5 часа затем заменяют обратный холодильник на прямой и медленно отгоняют изопропиловый спирт и ацетон, сначала на водяной бане, а в конце перегонки — на сетке. После отгонки изопропилового спирта реакционная смесь сильно вспенивается — происходит дегидратация образовавшегося 2,6-диметил-4-трет.бутилфенилметилкарбинола. Колбу охлаждают и полученную пористую хрупкую массу обрабатывают водой и разбавленной соляной кислотой. Отделяют масло, промывают его несколько раз водой, сушат поташом и перегоняют в вакууме. Выход 2,6-диметил-4-трет.бутилстирола равен 42,3 г (36,3% от теорет.) [2141. [c.175]

Делительную воронку заменяют обратным холодильником с широкой внутренней трубкой третье горло колбы закрывают пробкой. Пускают в ход мешалку и через третье горло быстро прибавляют по частям 196 г (3гр.-ат.) цинковой ныли (примечание ). Прибавление ведут таким образом, чтобы довести жидкость до кипения и чтобы жидкость все время кипела (примечание 2). После того, как вся цинковая пыль добавлена, реакционную смесь кипятят в течение часа на горелке (примечания 3 и 4). Раствор в горячем состоянии сливают с непрореагировавшего цинка в сосуд, куда предварительно наливают 10 л воды. При этом раствор надо энергично перемешивать. Остаток цинковой пыли промывают двумя порциями по 50 мл горячей ледяной уксусной кислоты, которую также отделяют декантацией, и приливают к водному раствору. Массу оставляют на ночь, затем сырой продукт отсасывают, промывают его на фильтре двумя порциями воды по 500 мл и сушат на воздухе до постоянного веса. Выход 205—230 г (57—64% теоретич.). Продукт плавится при 126—130°. Если 50 г неочищенного продукта перекристаллизовать из 100 мл 95%-НОГО спирта и промыть дважды порциями по 20 мл холодного спирта, то получается 38,5 г желтых кристаллов с т. пл. 136—137° (примечание 5). [c.210]

Количественное определение этилового спирта в крови, как правило, проводится методом внутреннего стандарта, в качестве которого используются ацетон, метилэтилкетон, диоксан, но чаще всего н-пропиловый (ИПС) и трет-бутиловый (ТБС) спирты [28, 32, 42, 45]. Преимущественный выбор спиртов обусловлен, с одной стороны, возможностью быстрого проведения хроматографического анализа, при котором пик этилового спирта полностью отделяется от высших гомологов (рис. 3.12), и с другой — тем, что ИПС и ТБС не могут присутствовать в крови человека. Изопропиловый спирт не рекомендуется применять в качестве стандарта при анализе капиллярной крови, так как он иногда используется для [c.126]

Методика определения. На аналитических весах в фарфоровую чашку взвешивают 2—3 г фильтрованного масла (или жира), добавляют 10 мл 2 н. спиртового раст-вора КОН и нагревают, непрерывно помешивая, на небольшом пламени до полного испарения спирта. Остаток растворяют в небольшом количестве спирта и снова нагревают до полного испарения его. Затем остаток растворяют в 50 мл дистиллированной воды и добавляют О мл этилового спирта, необходимого для предотвращения возможной диссоциации мыла. Спирта должно быть не более 20%, иначе он растворит много эфира. Полученный раствор мыла взбалтывают три раза с серным эфиром, обмывая последним фарфоровую чашку. Первый раз берут 50 мл эфира, второй и третий раз — по 25 мл. Собранные эфирные вытяжки в делительной воронке взбалтывают с несколькими миллилитрами 1 н. раствора H I и 10 мл дистиллированной воды. После осветления отделяют эфирный слой и взбалтывают его со смесью 7 мл воды, 2 мл этилового спирта и 1 мл 1 н. раствора КОН (последний готовят из 2 н. спиртового раствора, разбавляя его в два раза спиртом) в присутствии 2—3 капель фенолфталеина. Смесь оставляют на ночь для отстаивания, после чего сливают эфирный слой в фарфоровую чашку н упаривают эфир на водяной бане. Остаток после упаривания растворяют в 10 мл горячего спирта и количественно переносят с помощью возможно меньшего объема спирта в предварительно взвешенную небольшую фарфоровую или стеклянную чашку и упаривают на кипящей водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу (при 100° С) до постоянной массы. [c.216]

Третий метод, предложенный Р. А. Фридманом, требует обязательного наличия водно-спиртовой среды, поэтому он пригоден в основном для приготовления одеколонов. Всю композицию растворяют в водноспиртовой смеси возможно меньшей концентрации спирта, допустимой для растворения данной композиции. Жидкость перемешивают и отстаивают в течение установленного для данной жидкости срока за минусом 12 ч до конца отстаивания. В дальнейшем жидкость отделяют от осадка и смешивают с оставшимся количеством спирта и воды, добавляют настои и красители и отстаивают еще 12 ч. [c.73]

Подготовленную навеску сухой органической части ПАВ 300— 500 мг растворяют в 96%-ном этаноле при подогревании. Если растворение неполное, добавляют немного воды (примерно до соотношения воды и спирта 1 10). Полученный раствор подают на первую колонку и затем все три колонки промывают 150—200 мл 96 %-ного этанола. Выходящий элюат содержит неионогенные ПАВ. Первую колонку отделяют и слой катионита промывают 100 мл раствора концентрированной соляной кислоты в этаноле (1 1), из элюата при вакуумировании отгоняют растворители, остаток высушивают при 80 °С. Выход амфолитов составляет 98—76% от адсорбированного на катионообменнике количества. Аналогичные операции проводят со второй и третьей колонками, соответствующие элюенты и выделенные вещества приведены в табл. 32. [c.299]

Наличие нескольких максимумов на кривых распределения металлов по фракциям (рис. 2.5) показывает, что с помощью процессов хроматографического разделения смол и экстракционно-хроматографического разделения асфальтенов соединения многих металлов можно расфракционировать на соответствующее количеству таких максимумов число групп. Чаще всего одна из групп отделяется по завершении элюирования ВМС бензолом с выделением суммы смолистых компонентов С-1, С-2 и С-3 или асфальтеновых фракций А-1, А-2 и А-3. Вторую группу металлосодержащих соединений составляют компоненты спирто-бензольных фракций С-4 и А-4. Третья группа выделяется из асфальтенов в виде продукта Ас при экстракции циклогексаном. [c.225]

При наличии ()Инарной смеси с азеотропной точкой и ограниченно растворимого третьего комионента ие всегда образуется тройная смесь с азеотропной точкой. Так, изоамиловый спирт ограниченно растворим в воде, а смесь этанол — вода имеет азеотропную точку. Однако тройная смесь изоамиловый спирт — этанол — вода не имеет азеотропной точки это объясняется тем, ЧТС1. 4. с. этанол — вода имеет более низкую температуру кипения, чем изоамштовЕлй спирт — вода в присутствии этано.па. Это обстоятельство но-зво.г1яет отделить изоамиловый спирт от смеси этанол — вода и практически используется для удаления сивушного мас ла в процессе ректификации этилового спирта брожения. [c.27]

К смеси 94 г фенола и 30 г катионита при 60—90° С, непрерывно перемешивая, подают из капельной воронки 74 з изобутилового спирта. После того как все количество изобутилового спирта будет прибавлено, продол/кают нагрев еще в течение 1 ч, повьпвая температуру до 135° С (в жидкости). После этого алкилат фильтрованием отделяют от катионита. Отфильтрованный алкилат при охлаждении застывает в сплошную кристаллическую массу. Отсосанные кристаллы технического трет-бутилфенола плавятся при 88° С (совершенно чистый п-т/ ет-бутилфенол имеет т. ил. 99-100° С). [c.390]

Последовательность выполнения работы. Взять четыре сухие колбы емкостью 50 мл и присоединить к ним на корковых пробках обратные холодильники, укрепленные в штативах. Убедившись в надежности соединений и работы холодильников, приступить к опыту. Пронумеровать колбы, налить в первую колбу из бюретки 15 мл 4 н. раствора уксусной кислоты, 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и 5 мл этилового спирта. Соединив колбу с холодильником и пустив в него воду, поместить колбу в термостат, установленный на 70—80°. (Вместо термостата можно пользоваться обычной водяной баней, нагреваемой горелкой до 70—80°. Константа равновесия этой реакции почти не зависит от температуры и строгое поддержание постоянной температуры не обязательно.) Затем во вторую колбу налить из бюретки 5мл2н. раствора уксусной кислоты, 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и 5 мл этилового спирта. После соединения второй колбы с холодильником и погружением ее в термостат, налить из бюретки в третью колбу 15 мл дистиллированной воды, 5 мл этилацетата и 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Соединив третью колбу с холодильником и погрузив ее в термостат, налить в четвертую колбу 12 мл дистиллированной воды, 3 мл этилацетата и 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Присоединив последнюю колбу к холодильнику и пустив в него воду, погрузить колбу в термостат. Для удобства работы колбы погрузить в термостат одну за другой с промежутками времени 10—15 мин. Время погружения каждой колбы в термостат отмечают отдель ю. [c.253]

Для производства амилфенолов применяют таретга-амиловый спирт или же смесь пентенов. В первом случае алкилирование проводят в присутствии серной кислоты при 140—145°. После разделения и нейтрализации сырые амилфенолы подвергают разгонке под вакуумом и получают 90% п-трет-амилфенола, 0,5% о-трет-амилфенола и 9% ди-пгрет-амилфенола [59]. Второй путь получения амилфенолов заключается в раздельном алкилировании фенола смесью пентенов [72]. В более мягких условиях в реакцию вступают третичные пентены, а непрореагировавшие вторичные нентены отделяются и затем снова подвергаются алкилированию в более жестких условиях. [c.519]

Бензол и не вошедший в реакцию трегп-бутиловый спирт отгоняют на паровой бане, причем последние их следы удаляют перегонкой в вакууме при 10—30 мм. К остатку прибавляют 1 л абсолютного эфира и растворяют твердый трет-бутилат алюминия, для чего в течение короткого времени реакционную смесь нагревают до кипения. По охлаждении к раствору прибавляют 35 мл не абсолютного эфира и немедленно энергично встряхивают колбу (примечание 3). После стояния в течение 2 час. раствор подвергают центрифугированию в течение получаса для того, чтобы отделить не вошедший в реакцию алюминий, гидроокись алюминия и ртуть (примечаиие 4). [c.120]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную капельно воронкой емкостью 200 мл и дефлегматором длиной 30 см, который наполнен стеклянными бусами (примечание 1) и соединен с холодильником длиной 40—50 см, помещают 124 г (2 мол.) борной кислоты, 666 г (9 мол.) технического н.-бутилового спирта и несколько кусочков неглазурованной глиняной тарелки. Реакционную смесь нагревают до слабого кипения, причем нагревание регулируют таким образом, чтобы в час отгонялось 90—100 мл дестиллата. Температура паров у отводной трубки дефлегматора держится при 91° все время, пока перегоняется азеотропная смесь н.-бутилового спирта и воды (3—3,5 часа примечание 2). Через 2 часа отделяют верхний слой дестиллата, состоящий из н.-бутилового спирта, сушат его небольшим количеством безводного поташа или сернокислого магния и снова приливают через капельную воронку в реакционную смесь. Таюш же образом н.-бутиловый спирт отделяют, сушат и возвращают в реакционную колбу после третьего часа нагревания. [c.133]

Разделение рубидия и цезия с одновременным удалением примеси калия производят экстракционным способом (система твердое тело — жидкость) с применением спирто-кислотных смесей [252, 253]. По этому способу рубидиевый концентрат (около 70— 87% Rb l) растворяют в 2,5 н. соляной кислоте и обрабатывают порциями нагретого до 50—60°С 96%-ного этанола. В первой фракции, выделившейся после охлаждения смеси, находятся хлориды рубидия и калия, которые направляют на стадию осаждения кремнемолибдатов. К фильтрату снова добавляют нагретый этанол, осаждающий смесь хлоридов рубидия и калия. После выделения осадков к фильтрату третий раз приливают этанол, смесь хлоридов рубидия и калия отделяют, а фильтрат выпаривают досуха. Первая фракция хлоридов содержит 25%, вторая —67%, а третья —80% Rb l. [c.300]

Третий способ. Этот способ разработан во ВНИИСНДВ. Он основан на использовании разбавленного этилового спирта концентрацией 60 % Способ применим для масел, в которых мало летучих соединений, растворимых в разбавленном спирте. Способ используют для выделения абсолю из конкрета и экстракта из отходов шалфея мускатного. Сущность его заключается в том, что абсолю растворяется в 60%-ном этиловом спирте, а воски всплывают и отделяются декантацией. Спиртовую мисцеллу абсолю укрепляют дистилляцией спирта, при этом она расслаивается верхний слой представляет собой абсолю, нижний — 307о-ный этиловый спирт. После слива нижнего спиртового слоя производят вакуум-сушку абсолю. [c.200]

По этой схеме спнрт из бражки выделяется в четвертом, пятом и шестом корпусах выпарки. Первый, второй н третий корпуса предназначены для упаривания щелока, уже не содержащего спирта. Как видно а схеме, свежий пар подается в первый корпус и дальше используются экстра-пары последовательно по корпусам от первого к шестому. Бражка поступает в пятый корпус, при этом часть спирта испаряется и уходит с экстра-паром в подогреватель шестого корпуса, откуда в виде конденсата собирается в сборник 3. Увлеченная с соковым паром бражка отделяется в специальном сепараторе 4 и сливается по обратной трубе в пятый корпус выпарной батареи. Бражка из пятого корпуса, как сказано выше, поступает в шестой корпус, навстречу экстра-пару. Здесь также отделяется унос при помощи сепаратора. Увлеченная парами бражка возвращается в шестой корпус, а водно-спиртовые пары конденсируются в поверхностном конденсаторе 5 и направляются в тот же сборник конденсата 3. Неконденсирующиеся парогазовые продукты проходят промы-валку 6 и удаляются через вакуум-насос 7. Освобожденная от спирта бражка из шестого корпуса проходит подогреватель 8 и далее поступает на выпаривание в четвертый корпус. Этот корпус, так же как и пятый, оборудован тарельчатыми колонками 9 для укрепления спиртового конденсата, полученного на 5-й и 6-й ступенях выпарки. Этот конденсат, имеющий концентрацию спирта около 3%, насосом подается на верхнюю тарелку колонны и стекает вннз. Навстречу ему идет пар из испарителя четвертого корпуса и вы паривает опирт из конденсата. Укрепленные пары спирта, как экстра-пар четвертого корпуса, идут в калоризатор 5-го корпуса, как обычно где, конденсируясь, образуют раствор, содержащий до 16% спирта, который собирается в сборнике крепкого конденсата 10, откуда далее направляется непосредственно на ректификационную колонну. Конденсат первого корпуса возвращается в котельную. Горячий конденсат 2-, 3-, 4-й ступеней собирается в сборнике конденсата и жпользуется для нагрева [c.468]

ЯЮТ от двуокиси марганца. Последнюю дважды промывают небольшим количеством ацетона и объединенный прозрачный ацетоновый раствор сильно упаривают при комнатной температуре. Кристаллизующийся при охлаждении льдом тетрафенилгидразин освобождают от смол, растворяя их в 0,5-0,75 мл эфира, н после непродолжительного стояния отделяют центрифугированием. После еще одной промывки эфиром получают 0,5 г почти бесцветного продукта. Для очистки тетрафенилгидразин кристаллизуют из 3—4-кратного количества бензола. При этом допустимо только кратковременное нагревание. Горячий раствор разбавляют на одну треть кипящим спиртом. Кристаллизующийся при охлаждении продукт промывают сперва смесью бензола со спиртом 1 1, затем чистым спиртом и сушат в вакууме. Т. пл. 144° [c.151]

По другому способу экстракт изобутилена отделяют от полимеров, разбавляют до 45% концентрации и при отгонке выделяется изобутилен. Кислоту отпаривают до 65% концентр1ации и возвращают в цикл. Последнее время разработана селективная гидратация изобутилена в смеси углеводородов С4 в присутствии катионообменных смол с последующей дегидратацией образующегося трет-бутилового спирта. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология