Магний маскирование

Прямым комплексонометрическим титрованием можно определять многие ионы металлов магния, кальция, стронция, бария, скандия, иттрия, лантаноидов, титана, циркония, гафния, тория, ванадия, молибдена, урана, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, ртути, галлия, индия, таллия, свинца, висмута. Скачок кривой титроваиия при этом находят с помощью подходящего индикатора или физико-химического метода. Если титруемый раствор содержит несколько ионов металлов и реальные константы устойчивости соответствующих комплексонатов мало отличаются между собой, эти ионы титруются вместе. Когда логарифмы реальных констант отличаются более чем на 4 единицы, ионы металлов можно титровать последовательно, допустив при нахождении первого скачка погрешности, не превышающие 1%. На практике это условие выполняется довольно редко и возможности прямого комплексонометрического титрования обычно расширяют маскированием. [c.225]

Реакции осаждения для маскирования мало пригодны. Осаждение применяют при комплексонометрическом титровании ионов кальция в присутствии ионов магния. Титрование осуществляют в сильнощелочной среде при рН 12 ионы магния в этих условиях образуют осадок гидроксида магния (рис. 51). В принципе присутствие осадка не мешает титрованию, однако обычно получают заниженные результаты вследствие соосаждения ионов кальция. Кроме того, на поверхности осадка адсорбируется индикатор (мурексид) и переход окраски его становится размытым. [c.237]

Усиление комплексообразующих свойств соединений за счет включения в орто-положение к хелатообразующему центру карбоксильной группы расширило область существования устойчивых комплексов в сторону высоких значений pH и обеспечило высокую маскирующую способность комплексонов 2 3 19—23 21 Выпадение гидроксидов ряда металлов в присутствии этих комплексонов наблюдается лишь прн высоких значениях pH [73] Например, гидроксиды кобальта(П) и меди(П) в присутствии комплексонов 2.3.19— 23 21 выпадают при рН>11. гидроксид магния — при рН>14 Отмечена селективность маскирования некоторых катионов, так. в присутствии комплексонов 2 3 19 и 2 3 20 медь и кобальт маскируются в отличие от никеля, выпадающего при pH=6—8 в виде малорастворимого комплексоната, кадмий и цинк маскируются при рН=6 в отличие от свинца, также выпадающего в этих условиях в виде малорастворимого комплексоната [73] [c.248]

При косвенном определении индия избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты оттитровывают раствором сульфата магния в растворе, содержащем аммиак или этилендиамин в присутствии эриохром черного Т [166, 167]. Можно также оттитровать избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты раствором сульфата цинка в среде пиридина после маскирования алюминия фторидом. [c.102]

Разработан метод, позволяющий определять Са, Mg и Мп при совместном присутствии [477]. Сущность метода заключается в определении в трех различных порциях раствора суммы Са, Mg и Мп в присутствии солянокислого гидроксиламина (pH 10), кальция при маскировании марганца сульфидом натрия (pH 12— 13) и марганца после осаждения кальция и магния фторидом. [c.60]

Для аналитической химии магния имеют значение его труднорастворимые и особенно внутрикомплексные (бесцветные, окрашенные или флуоресцирующие) соединения. Поляризующая способность иона Mg невысокая, а по величине коэффициента поляризации, характеризующего количественно деформируемость иона, магний уступает большинству металлов. Поэтому комплексные соединения магния сравнительно малоустойчивы и образуются, как правило, только в щелочной среде. Тем не менее они имеют чрезвычайно важное значение для аналитической химии магния. Меньшая устойчивость некоторых комплексных соединений магния по сравнению с комплексами других металлов иногда используется для маскирования последних при определении магния тит-риметрическими, фотометрическими и другими методами. [c.9]

С берилловом II ИРЕА титруют магний при pH 10, окраска в эквивалентной точке меняется от синей до красно-фиолетовой. В отличие от эриохром черного Т бериллон II ИРЕА при pH 10 не образует окрашенных соединений с Fe (III), AI и Ti (IV) [99]. Для маскирования мешающих элементов применяют те же вещества, что и при титровании с эриохром черным Т. [c.72]

Для маскирования титана можно применять и винную кислоту [111]. Комплексонат титана, как известно, образуется медленно, особенно в условиях определения магния (в щелочной среде и без нагревания). Кроме того, титан с эриохром черным Т реагирует также медленно. Если титан связать в виннокислый комплекс, можно успеть оттитровать магний до образования комплекса титана с этим индикатором. Образующаяся в эквивалентной точке сине-голубая окраска сохраняется в течение 15—20 сек., затем появляется бурый оттенок. Описанный метод может найти лишь [c.82]

Магний, кальций, железо и алюминий. Одновременное определение Mg, Са, Fe и А1 можно выполнить следующим образом [478]. Сначала титруют железо при pH 1,5 раствором 1,2-диамино-циклогексан-N, N, N, N -тетрауксусной кислоты с индикатором салициловой кислотой. Затем титруют алюминий при pH 2,0 — 2,2 в присутствии индикатора — комплекса меди с пиридил-азо-нафтолом. Оттитрованный раствор делят на две части. В одной из них после маскирования марганца комплексоном III при pH [c.94]

Метод фотометрического определения магния с экстракцией его комплекса с эриохром черным Т изоамиловым спиртом использован при анализе почв [304]. Для маскирования мешающих [c.153]

Комплексонометрическое определение магния в томасовских шлаках можно проводить без отделения мешающих элементов путем маскирования их смесью триэтаноламина и K N (прп титровании суммы Mg и Са) и триэтаноламином (нри титровании Са) [114]. Определение магния в шлаках с использованием триэтаноламина для маскирования мешающих элементов описано также в работе [56]. [c.202]

Для определения магния в чугуне описаны фотометрические методы с эриохром черным Т [64, 1081]. По одному из них [64], магний определяют после отделения основной массы железа экстрагированием метилизобутилкетоном из 6 iV H I и осаждения А1, Ti, Сг, Са и остатков железа в виде оксалатов и маскирования тяжелых металлов цианидами. Метод не очень удобен, так как включает в себя несколько операций отделения и связан с применением токсичных цианидов. По другому методу [1081], тяжелые металлы отделяют осаждением в виде оксихинолинатов, затем следы металлов удаляют экстракцией их диэтилдитиокарбаминатов метод очень продолжительный и мало приемлем для массовых анализов. [c.209]

Маскирование магния щелочами и определение кальция в различных материалах [36] [c.671]

Методика предназначена для определения фторидов в природных и сточных водах. Диапазон определяемых концентраций фторидов 19,0— 1900 мкг/л. Определению не мешают 100-кратные избытки железа(III), алюминия(1И), кальция(П), магния(И), сульфат- и карбонат-ионов. Столь низкий предел обнаружения методики достигается добавкой этанола, а высокая избирательность по отношению к влияющим факторам пробы в результате их маскирования фоновым электролитом — раствором цитрата натрия в водном растворе этанола. Погрешность определения не превышает 7%. [c.122]

Маскирование посторонних катионов при равновесной концентрации Су 1 10 моль/л возможно только в тех случаях, когда условные константы устойчивости комплексантов маскируемых катионов не менее 10 и к маскируемым ионам добавлено строго эквивалентное количество комплексона 111. Удовлетворение таких условий, а следовательно, и использование в качестве маскирующего реагента комплексона III невозможно, так как присутствие комплексона III при Су > 10 моль/л исключает фотометрическое определение с эриохром черным Т. Этот вывод хорошо согласуется с общеизвестным фактом—применением эриохром черного Т в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании магния. [c.311]

В то же время известны многочисленные примеры использования полиядерных комплексов в химическом анализе. Образование гетерополиядерных комплексов М (П) и Ре(Ш) с тартрат-ионами можно использовать для маскирования магния в реакциях с некоторыми органическими реагентами — например, титановым желтым. В других случаях образование полиядерных комплексов, наоборот, способствует протеканию аналитической реакции или изменяет ее направление и аналитические характеристики продуктов реакции. Например, чувствительность спектрофотометрического определения Ре , и ряда других ионов с диоксимами возрастает в присутствии 8п(11 за счет образования разнометалльных полиядерных комплексов, обладающих большей устойчивостью и более интенсивной окраской, чем соответствующие моноядерные комплексы. Образование гетерополиядерных комплексов возможно при экстракции. Так, степень извлечения комплекса Ре(Ш) с люмогаллионом в диэтиловый эфир значительно возрастает в присутствии 8с(Ш), (Ш), Ьа(Ш) [c.145]

Значительно уменьшить соосаждение кальция позволяет отделение магния в виде гидроокиси в присутствии некоторого количества комплексона П1 для маскирования кальция. Использование этого приема при титровании малых количеств кальция в присутствии больших количеств магния с мурексидом дает возможность уменьшить ошибку определения от 23 до 0,3% [119]. Наиболее распространенным вариантом описанного приема является обратное титрование избытка комплексона П1 хлоридом кальция [747, 924]. Использование такого приема отделения магния в сочетании с вытеснением кальция из его комплексоната избытком раствора свинца экстракцие кальция экстрагентом АТ позволяет определять тысячные доли процента кальция в солях магния с ошибками < 15% [161]. [c.52]

По предложению одного из рецензентов из раздела, описывающего конкретные методики анализа, мы исключили методы, связанные с применением токсичных (и в связи с этим малодоступных в лабораториях) цианидо-в. Однако следует иметь в виду, что во многих случаях использование цианидов в целях маскирования мешающих определению магния элементов значительно упрощает анализ. Поэтому там, где это возможно, не следует отказываться от применения цианидов. Мы привели ссылки на все эти работы, и читатели по ним сами смогут разыскать методики анализа. [c.6]

Осаждение с помощью окиси цинка. Этим методом можно отделить металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей при pH <5,5. Если применять в качестве осадителя смесь ZnO и КМПО4, то осаждается также и марганец [813, 1014, 1251]. Недостаток метода — в фильтрате после отделения осадка оказываются большие количества цинка, которые мешают определению магния. Поэтому приходится вводить дополнительную операцию отделения цинка, например, с пиридином и роданидом [1251]. Маскирование цинка цианидами не очень эффективно — в присутствии больших количеств цианидного комплекса цинка при комн-лексонометрическом определении магния переход окраски бывает нечеткий [813, 1014]. [c.37]

Омега хром черный УЗ — натриевая соль 3-(1,5-диокси-2-нафтилазо)-4-оксибепзол-сульфокислоты — с магнием в щелочной среде образует комплекс красного цвета, сам индикатор при pH 9,5 — 11,5 синего цвета [787]. Оптимальное значение pH для титрования 10,5. Метаиольный раствор индикатора очень устойчив, сохраняется месяцами в этом некоторое преимущество его перед эриохром черным Т. Для маскирования А1 и Т1 можно использовать триэтаноламин железо (до 0,5 мг) лучше всего связать в комплекс с цианидами, триэтаноламином маскировать не удается большие количества железа предварительно отделяют. [c.74]

Сполобы маскирования сопутствующих мешающих металлов при комплексонометрическом титровании магния [c.77]

В присутствии восстановителя (гидроксиламии, аскорбиновая кислота). марганец не мешает титрованию, по титруется совместно с магнием, завышая ])езультаты но магнию. В таких определениях содержанием марганца можно пренебречь лишь тогда, когда он присутствует в виде следов. Малые и умеренные количества марганца можно маскировать триэтаноламином или цианидами. Если лшрганец присутствует в больших количествах, его приходится предварительно отделять в виде двуокиси, сульфида или диэтил-дитнокарбамината. Триэтаноламин с Мп (III) дает комплекс зеленого цвета, что мешает фиксированию эквивалентной точки. Поэтому триэтаноламин пригоден для маскирования лишь следов марганца. Использование триэтаноламина для маскирования марганца описано в работах [56, 235, 922, 1021, 1022, 1047, 1051, 1279]. [c.81]

Одновременное маскирование нескольких мешающих элементов с использованием смесей маскирующих веществ. Очень эффективно применение смеси триэтаноламина и цианидов [536, 582, 583, 664, 1053]. Пршибил [1053], используя смесь триэтаноламина и 1ССМ, определял магний в присутствии А1, N1, Со, Си, Хп и малых количеств Ре. Из этих металлов Си, N1 и Со с триэтаноламином образуют интенсивно окрашенные комплексы, которые цианидами переводятся в соответствующие цианидные комплексы из пих только цианидный комплекс кобальта окрашен в же.лтый цвет. В присутствии больших количеств кобальта при титровании с эриохром черным Т окраска раствора в эквивалентной точке меняется от огненно-красной до темно-зеленой или сине-зеленой. [c.84]

При определении магния в алюминиевых сплавах для маскирования мешающих элементов применяют смесь триэтаноламина, цианида, аскорбиновой кислоты и сегнетовой соли [553]. В качестве маскирующего вещества использована смесь триэтаноламина (для связывания Ре, А1 и Мп) и сульфида натрия (для маскирования меди) [320]. [c.84]

Для одновременного определения магния и цинка mohiho использовать маскирование последнего унитиолом [249]. [c.92]

Оптимальное значение pH для определения магния 9,5—10,50. При pH 9,5 достигается максимальное поглощение комплекса. Для создания среды применяют 0,05 М раствор бората, pH которого доводят добавлением раствора NaOH до 9,50. Многие авторы [145, 282, 413, 457, 928, 929] рекомендуют определять магний при pH 8,95—9,00, однако при pH 9 оптическая плотность сильно зависит от концентрации этанола и от pH среды. Кроме того, при использовапии буферных растворов с pH < 9,5 для удержания реагента в растворе нужно поддерживать концентрацию этанола по крайней мере 50%. С буферными растворами с pH 11,5 оптическая плотность растворов изменяется при стоянии. Прп использовании буферных растворов с pH 9,50—10,60 (при концентрации этанола 50—60%) влияние колебаний pH на окраску незначительно таким образом, указанные значения pH наиболее приемлемы. При использовании маскирующих средств для устранения влияния мешающих элементов необходимо работать при высоких значениях pH, так как при низких pH ( 9) многие маскирующие вещества неэффективны. При маскировании цианидами следует устанавливать pH 12,7 [1025]. [c.134]

К 32 мл воды и 30 мл 95%-ного этанола добавляют 10 мл 2,2, 2",2" -этилендинитрилотетраэтанола, 22 мл триэтаноламина ш 6 мл пентена. При определении магния используют 3 мл маскирующего реагента. После добавления маскирующего реагента раствору дают стоять в течение 5 мин. После этого вводят реагент и оптическую плотность раствора измеряют через 3— 15 мин. (не позже тем терез 15 мин.) после перемешивания. После этого эффективность маскирования алюминия триэтаноламином ухудшается. [c.136]

При определении магния в никеле последний и содержащиеся в нем примеси отделяют экстрагированием диэтилдитиокарбаминатов хлороформом следы металлов маскируют при помощи K N [876]. Можно маскировать никель и примеси,цианидами и триэтаноламином [149]. О маскировании тяжелых металлов цианидами в присутствии NHjOH-H l см. в [877]. [c.139]

Для определения магния в медных концентратах ГОСТ 15934.7—70 предусматривает комплексонометрический метод после отделения мешающих элементов осаждением уротропином и ди-этилдитиокарбаминатом и маскирования оставшихся в растворе следов тяжелых металлов цианидами. В качестве индикаторов [c.197]

Удобен метод комплексонометрического определения магния в присутствии кальция, после маскирования его зтиленгликоль-бис- (р-аминозтиловый эфир) — N, N, N, N -тетрауксусной кислотой [529] к сожалению, реагент мало доступен. О последовательном комплексонометрическом титровании Fe и IMg с помощью ДЦТА см. в [1052, 1054]. О микрометоде определения магния в горных породах и минералах см. в [409], определение магния в стеатите описано в [.585]. [c.200]

В материалах, содержащих эначительные количества железа, магний определяют титрованием комплексоном III без отделения железа, после маскирования его триэтаноламином [422, 423]. [c.204]

Хан [744] предложил метод прямого титрования РО/ раствором магнезиальной смеси в присутствии индикатора 1,2,5,8-тет-раоксиантрахинона. Титруют до появления синей окраски. Разработан метод титрования РО/ раствором соли магния в присутствии эриохрома черного [115, 544, 545], фталеинового фиолетового [1135] при pH 10 или лучше хромкислотного синего при pH 9 [1122]. При использовании этих индикаторов кальций маскируют добавкой ЭДТА железо, никель, кобальт, медь и другие ионы также мешают определению, для маскирования их применяют K N. Алюминий связывают триэтаноламином. Кроме того, мешают титрованию окислители, их предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.36]

Отбирают 100,0 мл раствора пробы с содержанием Ва(П) —0,1 г, добавляют несколько кристалликов цианида натрия для маскирования тяжелых металлов. Добавляют 10,0 мл 0,1 М стандартного раствора сульфата магния, 0,2 г сухой смеси эриохрома черного Т с хлоридом натрия (1 300). Титруют 0,1 М раствором комплексона III при 50°С до перехода окраски от синей к красной. Разница растворов объема MgS04 и комплексона III соответствует содержанию Ва(П) (с учетом коэффициента нормальности растворов). 1 мл 0,1 М раствора комплексона III соответствует 13,734 мг Ва(П). [c.221]

В одной аликвотной части обратным титрованием раствором соли Mg(II) определяют сумму Pb(II), Са(П) н Со(П). Во второй аликвотной части после маскирования Со(П) цианидом калия таким же образом титруют сумму РЬ(П) и Са(П). К оттитрованному раствору добавляют 2,3-димеркаптопропанол, который комплексует РЬ(П) высвободившееся эквивалентное количество ЭДТА оттитровывают тем же 0,1 М раствором сульфата магния. Присутствие Со(П) не должно превышать 10 мг, так как он мешает собственной окраской образующегося комплекса. [c.260]

Довольно часто для титрования ЭДТА демаскируют катион металла, который был предварительно замаскирован. Последовательное маскирование и демаскирование применяют для определения нескольких катионов в смеси. Часто проводят демаскирование, если pH раствора пробы изменяется. Например, для титрования кальция в присутствии магния можно довести pH раствора до 12 для маскирования магния в виде нерастворимого М (ОНг). Затем, после того как был оттитрован [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология