Иониты ниобия

Разделение ионов ниобия и тантала . В качестве носителя применяют уголь марки ДАУХ, в качестве осадителя—фенил-арсоновую кислоту. Уголь отсеивают от пыли и промывают 3 н. раствором соляной кислоты до отсутствия в фильтрате ионов Fe , затем насыщают осадителем и высушивают. [c.196]

Мешающие ионы. Кремнии и германий дают аналогичные окрашенные соединения, но при проведении реакции в достаточно кислой среде кремний не мешает Мешающее влияние кремния может быть также устранено прибавлением лимонной кислоты Подобно фосфору (V) ведет себя и мышьяк (V), образуя аналогичное синее соединение, поэтому мышьяк (V) надо восстановить сернистой кислотой или тиомочевиной. Ряд элементов образует осадки, увлекающие с собой фосфат-ионы ниобий, тантал, олово [c.1093]

Нитрат-аон восстанавливается с большим трудом и только при высоких значениях потенциалов. Если в растворе присутствуют ионы ниобия, молибдена или урана (VI), то потенциал [c.183]

Аналогия в свойствах элементов наблюдается в периодической системе по вертикали, т. е. в пределах группы, по горизонтали, а также по диагонали. Изменение свойств по диагонали является весьма важным и сыграло больщую роль в разработке многих методов анализа. Можно проиллюстрировать диаграмму (рис. ХП1-1), показывающую аналогию в свойствах по вертикали (V—НЬ—Та), по горизонтали (Zr—МЬ—Мо или Н1—Та— ) и по диагонали (Т1—НЬ—или Ъх—Та—и). Аналогия в свойствах, с одной стороны, затрудняет определение элемента в присутствии других элементов, а с другой — позволяет предложить новые методы определения. Так, хорошо известная реакция иона молибдена(V) с роданид-ионом оказалась аналогичной реакции ниобия (V) с роданид-ионом, что позволило разработать метод определения иона ниобия(V) в виде роданидного комплекса [2]. По диагонали расположены [c.277]

Так, при pH 2,2 ионы галлия образуют с люмогаллионом комплекс, ярко люминесцирующий оранжево-красным светом при облучении ультрафиолетовыми лучами [10]. С повышением величины pH до 4,0 интенсивность люминесценции остается почти постоянной ниже pH 1,4 — практически исчезает. При pH 5,8—5,6 ионы ниобия образуют с люмогаллионом аналогично люминесцирующее соединение [18, 38]. [c.118]

Поскольку центр симметрии отсутствует, моды Ах и Е активны в ИК- и КР-спектрах и, следовательно, активные в КР моды дадут частоты L0 и ТО [108—112]. Выше температуры Кюри Тс (1190°С) ионы ниобия становятся центрами симметрии, а ионы лития располагаются в плоскости правильных треугольников, [c.498]

Комплексообразование ниобия и тантала изучено сравнительно мало. В ряде случаев установлены только молярные соотношения при взаимодействии ионов ниобия и тантала с органическими реагентами, при этом не обращалось достаточного внимания на возможность образования так называемых тройных комплексных соединений. Отсутствуют надежные значения констант нестойкости комплексных соединений ниобия и тантала и констант реакций их образования. [c.188]

Селенистая кислота количественно осаждает ионы ниобия и тантала из нагретых до кипения виннокислых растворов, содержащих соляную кислоту, и применяется для отделения этих элементов от титана, а также для отделения ниобия от цир- [c.189]

Реагент применяется для отделения ниобия от тантала н для отделения ниобия от ряда других элементов из тартратных растворов, содержащих ацетат аммония (pH 4,5—5,0), в присутствии комплексона III. Ионы ниобия осаждают купфероном, применяя в качестве соосадителя олово. В присутствии стократных количеств ионов железа (III) и других трехвалентных металлов необходимо переосаждение. [c.190]

Для отделения ниобия от вольфрама ионы ниобия осаждают купфероном из слабокислых растворов в присутствии щавелевой или винной кислот (см. стр. 197). [c.190]

Пирогаллол осаждает ионы ниобия и тантала из солянокислых растворов. Ионы Т1 и 2г при этом остаются в растворе Осаждение не происходит в присутствии винной или лимонной кислоты. [c.191]

При осаждении ионов ниобия и тантала применяются различные маскирующие вещества. Так, ионы ниобия (V) количественно осаждаются таннином из раствора в 5%-ной соляной кислоте в присутствии аскорбиновой кислоты ионы титана при этом остаются в растворе . [c.191]

Таннин количественно осаждает ионы ниобия, тантала, а также титана из оксалатно-тартратных растворов при pH 4,5 в присутствии комплексона III. Ионы вольфрама (при содержании его в анализируемом материале менее 2%), а также многих других элементов остаются в растворе. Реагент был приме- [c.191]

В растворах, содержащих комплексон И1 и пирокатехин, образуются с ионами ниобия и тантала при pH 2,5 тройные комплексы соответственно красного и желтого цвета . Ионы ниобия (или тантала) и комплексон HI взаимодействуют в молярном соотношении 1 1 число вступающих в реакцию молекул пирокатехина не установлено, так как комплексное соединение образуется при очень большом избытке реагента. Можно создать условия, при которых окрашенное соединение образует только ниобий или только тантал. [c.192]

Комплексы титана и тантала с пирокатехином экстрагируются н-бутанолом из оксалатных растворов при pH 3, ионы ниобия при этом остаются в водной фазе. Таким путем удается количественно отделить титан и тантал от ниобия. [c.192]

Арсеназо I образует с ионами тантала в сильнокислых растворах (преимущественно солянокислых), содержащих тартраты или цитраты, растворимое в воде окрашенное в фиолетовый цвет соединение . Соединение устойчиво при нагревании до 100 °С окрашенный комплекс титана с арсеназо I в этих условиях полностью разрушается и поэтому титан не мешает фотометрическому определению тантала. Ионы ниобия в условиях определения тантала также образуют окрашенное соединение и мешают. Фторид- и оксалат-ионы препятствуют образованию окрашенных соединений. [c.193]

Оксихинолин количественно осаждает ионы ниобия при pH 6 из виннокислого раствора и применяется для отделения ниобия от тантала и других элементов. [c.194]

Ионы ниобия хорошо экстрагируются из растворов в ИМ НС1 8%-ным раствором трибензиламина в хлороформе или хлористом метилене, при этом ионы тантала экстрагируются незначительно . Это позволяет быстро и количественно отделять ниобий от тантала. Вместо трибензиламина можно взять метилдиоктиламин и другие алифатические или ароматические амины с длинной цепочкой углеродных атомов, растворенные в органических растворителях. [c.195]

Ионы ниобия (V), в отличие от ионов тантала, восстанавливаются на ртутном электроде в растворах неорганических кислот, а также в растворах, содержащих органические адденды, давая каталитические волны. [c.195]

Метод основан на осаждении ионов ниобия купфероном в слабокислой среде в присутствии щавелевой кислоты (можно винной), маскирующей ионы вольфрама. При определении ниобия в объектах, содержащих вольфрам, железо, титан, ванадий и другие элементы, осаждающиеся купфероном, необходимо сначала выделить ниобий таннином в присутствии аскорбиновой кислоты (при этом значительно соосаждаются ионы вольфрама), а затем отделить ниобий от вольфрама в щавелевокислом растворе. [c.197]

Титрование ионов циркония (11—200 мкг в 3 мл) в присутствии ниобия, алюминия, меди, железа и марганца показывает, что ионы ниобия не образуют с морином люминесцирующего комплекса и не мешают титрованию. Интенсивность свечения в присутствии ионов ниобия несколько снижается по сравнению с интенсивностью свечения в чистых растворах солей циркония. Однако титрование возможно при соотношении N6 = [c.137]

Особенностью взаимодействия ниобия с ПАР является то, что в ирисутствии третьих компонентов (тартрат-, оксалат-, фторид-ионов, пероксида водорода, комилексона III) образуются тройные (или смешанные) комплексные соединения. Тартрат-, оксалат- и другие ионы, являясь комплексообразующими лигандами, способны разрушать полимерные нереакционноспособные ионы ниобия, удержи- [c.150]

Фотометрические методы определения ниобия основаны на реакции образования желтого комплексного соединения при взаимодействии ионов ниобия с пирогаллолом в щелочном растворе оксалата аммонкя . Первый Метод предназначен в основном для определения 2—7% ниобия в циркониевых сплавах. Если содержание ниобия превьш ает 7%, рекомендуется дифференциальный метод. Эти методы применимы также для определения содержания ниобия в т аиталониобиевых сплавах. [c.144]

Ниобий в циркониевых сплавах можно определят- также метолом, основанным на образовании комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет, при взаимодействии ионов ниобия с перекисью водорода в коннентрированпом сернокислом растворе . Этот метод применим для анализа циркониевых сплавов, содержаш.их от 0,1 до 60% ниобия, но его нельзя использовать для определения ниобия в танталониобиевых сплавах. [c.145]

Опыт показывает, что, изменяя pH раствора, очень часто можно провести последовательное осаждение и разделение различных катионов при помощи одного и того же органического осадителя. Так, например купферрон из сильнокислых растворов осаждает только ионы ниобия, тантала, титана, циркония, ванадия, железа (HI), олова и позволяет отделять их от неосаждающихся в тех же условиях ионов алюминия, хрома, урана (VI), бериллия, марганца, никеля, кобальта, цинка, фосфора, бора. [c.356]

Трехфтористый ниобий — инертное темно-синее вещество, возгоняющееся без изменения в вакууме при 570°С может быт , по.чучен действием смеси водорода и фтористого водорода на гидр 1д ниобия при 570 °С. Он имеет кубическую структуру НеОз ноны фтора образуют плотную упаковку, причем ионы ниобия заполняют 7з наличных октаэдрических пустот . Магнитный момент его равен 0,7 магнетона Бора °, т. е. несколько меньще, чем у соответствующего фторида тантала (1,4 магнетона Бора) ° . Последнее соединение, приготовленное пропусканием фтористого водорода над металлом или гидридом при 250—300°С, очень напоминает ниобиевый аналог (также не реакционноспособен), но обладает серой окраской . Как и следует ожидать, оба соединения в результате лантанидного сжатия обладают почти точно одинаковыми размерами длина реб ра кубической элементарной ячейки для ЫЬРз составляет [c.100]

По обмену ионов ниобия, тантала и титана на ионитах опубпиковано всего несколько работ. Краус и Мур [1] проводили опыты с сильноосновным анионитом дауэкс-1. Через маленькую колонку пропускали раствор 9М по НС1, 0,05Л1 по HF, содержащий ниобий и тантал вымывание вели тем же раствором. Вначале вымывался ниобий, а затем тантал при степени разделения 99%. Те же авторы [2] привели результаты разделения циркония, протактиния, ниобия и тантала из раствора их в смеси соляной и плавиковой кислот. Поглощенные ионы вымывали последовательно различными смесями соляной и плавиковой кислот. Авторы указывают, что разделение всех четырех элементов было удовлетворительным. Описано [3] разделение ниобия и тантала на колонке анионита дауэкс-2 при вымывании раствором Ш по НС1, 0,5М по Н2С2О4. За один цикл из раствора, содержащего равные количества обоих металлов, был получен ниобий, содержащий 1% тантала. С. И. Соловьев, Е. И. Крылов и Л. П. Кононова [41 разработали метод очистки ниобия от титана при помощи катионита в Н-форме. При этом содержание двуокиси титана в пятиокиси ниобия уменьшалось в 10 раз- [c.214]

Поглощенные из плавиковокислых растворов ионы ниобия, титана и тантала вымывали растворами различного состава, являющимися на [c.215]

В растворах щелочей (10—15-н.) существуют тюлимер изован-ные ионы ниобия с фактором полимеризации 6. [c.6]

Электролитический процесс, столь успешно осуществленный для получения тантала, оказался менее удовлетворительным применительно к производству ниобия, поскольку пятивалентный ниобий восстанавливается до низших степеней окисления гораздо легче, чем пятивалентный тантал. Электролиз расплавленной солевой смеси фторониобата и пятиокиси ниобия неприемлем, так как при этом образуются стабильные кислородсодержащие ионы ниобия низших валентностей. Электролиз смеси KaNbF, с галогенидом щелочного металла, свободной от кислородсодержащих соединений, также оказался неэффективным вследствие анодного окисления стабильных промежуточных продуктов восстановления образующиеся ноны Nb " диффундируют из катодного пространства и снижают выход по току. [c.21]

Коэффициенты диффузии ионов ниобия в расплавленных солевых смесях КС1— НС1 и КС1—Na l [c.258]

Некоторые а-оксикарбоновые кислоты (винная, лимонная, молочная, триоксиглутаровая кислоты) образуют с ионами ниобия (V) и тантала (V) комплексные соединения. [c.188]

Фениларсоновая кислота количественно осаждает ионы тантала из оксалатных растворов при pH < 5,8 (кислотность уста-навливают 7 добавлением Н2504). Ионы ниобия осаждаются при pH >4,8. Обычно ионы тантала осаждаются при pH <3,0 (или из 5%-ной Нг504). Затем из фильтрата при pH 5,0 осаждают ионы ниобия (добавляя ацетат аммония и фениларсоно-вую кислоту). Если в фильтрате содержится много оксалатов. то ионы ниобия осаждают купфероном. При соотношении окислов ниобия и тантала больше 2 необходимо проводить переосаждение соединения тантала при этом не всегда получаются хорошие результаты. [c.190]

В щавелевокислых растворах, содержащих минерад ьную кислоту, ионы тантала образуют с пирогаллолом желто-оран-жевое растворимое в воде соединение ионы ниобия в этих условиях не дают окрашивания . В слабощелочной среде, напротив, ионы ниобия образуют окрашенное соединение оранжевого цвета2 в то время как ионы тантала окрашивания не дают. Эти свойства соединений ниобия и тантала использованы в различных вариантах фотометрического метода определения ниобия и тантала при их совместном присутствии . [c.191]

Производные 2,3,7-триокси-6-флуорона, замещенные в положении 9, в частности диметилфлуорон (см. стр. 209), реагируют с ионами ниобия, титана и тантала. При определенных условиях (кислотность среды, комплексообразующие вещества и др.) можно сделать реакцию достаточно избирательной для 192 [c.192]

Фторидный комплекс тантала экстрагируется бензолом из кислых растворов в присутствии метилового фиолетового , родамина 6Ж , бутилродамина и других органических соединений, способных в кислых растворах давать катионы. Экстракцию проводят из растворов, содержащих H2F2. Но величине оптической плотности окрашенных экстрактов находят количество тантала. Фотометрическому определению тантала не мешают небольшие количества ионов ниобия, а также титана, циркония и гафния. [c.194]

Циклогексанон экстрагирует тантал в виде фторидного комплекса (из раствора в H2F2 и H2SO4) и не экстрагирует ионы ниобия и титана Ионы тантала реэкстрагируют затем раствором оксалата аммония, содержащим борную кислоту, и определяют фотометрическим методом с использованием пирогаллола (в оксалатно-сернокислом растворе). Таким путем можно определять сотые и тысячные доли процента тантала в рудах, лопа-ритовых концентратах и других материалах. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология