Весовой метод определения кремнекислоты

Для определения кремнезема весовым методом кремневую кислоту обезвоживают, выпаривая раствор досуха и высушивают сухой остаток при ПО—120° С. Применять для высушивания более высокие температуры, особенно при содержании в руде значительных количеств MgO, не рекомендуется, так как это может привести к образованию силикатов магния, разлагающихся при дальнейшей обработке соляной кислотой, и растворению кремнекислоты. Перевод всей находящейся в растворе кремневой кислоты в нерастворимую форму не может быть обеспечен даже при двукратном выпаривании раствора досуха с соляной кислотой или до паров с серной или хлорной кислотой. После обработки сухого остатка и фильтрования в раствор за счет растворимости может переходить более 2 жг двуокиси кремния. Выделенную кремневую кислоту после фильтрования прокаливают при 1000—1100° С, так как при более низкой температуре осадок двуокиси кремния удерживает до 2% воды. [c.120]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В ПОЧВАХ Весовой метод определения кремнекислоты [c.207]

Вариант Б (с эриохром черным Т). Отмеренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для минерализации применяется смесь безводного карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. После растворения спекшейся массы или плава и отделения кремнекислоты фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором аммиака. Раствор переливают в коническую колбу для титрования и дополняют объем приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Приливают 1 мл соляной кислоты и 25 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят примерно 10 мин и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения и отстаивания выделенного сульфата бария прозрачную жидкость фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). К осадку в колбе прибавляют около 100 мл нагретой до 50—60° С дистиллированной воды. После пере- [c.181]

Для определения кремнекислоты в естественных водах предлагаются весовой метод и колориметрический метод, основанный на образовании кремнемолибденового комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет. [c.194]

Определение первым методом при соблюдении всех необходимых условий может быть проведено с точностью 0,5%. Этим способом можно быстро определять относительно большие количества кремнекислоты. Весовой метод требует слишком продолжительного времени. Кроме того, весовым методом нельзя определять кремнекислоту в присутствии фторидов, а колориметрический метод дает одинаковые результаты в присутствии фторидов и при отсутствии их. [c.848]

Недостатком весовых методов следует считать длительность определения и необходимость употребления платины, так как содержание кремния вычисляют по потере в весе при обработке выделенного осадка кремнекислоты серной и плавиковой кислотами в платиновых тиглях. [c.93]

Весовой метод, изложенный здесь, представляет метод Берцелиуса, описанный Гиллебрандом и Ленделем [Зв] с усовершенствованием, предлол<енным Гоффманом и Ленделем [Зг, 26], состоящим в том, что вместо карбоната аммония для осаждения кремнезема и глинозема бер т нитрат цинка. Метод состоит в разложении смесью для плавки с последующим выщелачиванием, осаждением нитратом цинка основной массы кремнекислоты, еще находящейся в растворе, и удалении последних остатков кремнекислоты и небольших количеств фосфора обработкой аммиачным раствором карбоната цинка. Фосфаты и хроматы осаждаются нитратом серебра, а избыток этого реактива удаляется хлористым натрием. Немного соды и избыток хлористого кальция способствуют совместному осаждению углекислого кальция и фтористого кальция. Карбонат удаляется слабой кислотой, которая неизбежно стремится растворить немного фторидов, так что, по методу, получаются слегка заниженные результаты. Фтор склонен также теряться при прокаливании фтористого кальция. Тем не менее, необходимость определения фтора является более частой и точность весового метода выше, чем полагает Вашингтон [6]. [c.119]

Для определения кремния применяют фотометрирование восстановленного молибденового комплекса, либо весовой метод, основанный на выделении кремнекислоты выпариванием с серной кислотой и последующе обработке прокаленной 8102 смесью плавиковой и сериой кислот. [c.248]

Кремний. Несмотря на существование целого ряда ускоренных методов анализа, определение кремния но-преж-нему требует много времени. Детальное изучение аналитических методов, выполненное основателем Аналитической лаборатории института Е. Н. Егоровой [1], показало, что при самом скрупулезном выполнении весового анализа кремний не может быть количественно определен вследствие растворения геля кремневой кислоты в процессе его выделения, что подтверждалось и работами по растворимости геля кремнекислоты в водных и солевых растворах [2,3], выполненными под руководством Ю. В. Морачевского, в течение ряда лет возглавлявшего Аналитическую лабораторию. [c.296]

Из весовых методов определения никеля следует отметить еще два 1) осаждение никеля в виде гидроокиси никеля (III) едким кали и бромной водой с последующим прокаливанием осадка до NiO и 2) осаждение никеля в виде сульфида и прокаливание осадка до окиси никеля. Первый метод не точен вследствие невозможности отмыть весь КОН из осадка и загрязнения осадка кремнекислотой, а при применении более или менее сложных операций, необходимых для очистки осадка, метод становится очень продолжительным и мало удобным. Осаждение никеля сероводородом в виде сульфида никеля в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия, обычно неполно, а осаждение никеля сульфидом аммония затруднительно вследствие склонности сульфида никеля переходить в этих условиях в раствор. Применению обоих методов мешает присутствие многих элементов. Металлический никель, получаемый прокаливанием окиси никеля в токе водорода при 1000° С, пирофорен . [c.467]

Весовым методом пользуются для определения в воде всех растворенных силикатов, а также для определения концентрации кремнекислоты в стандартных растворах кремнекислого натрия, применяемых в колориметрическом методе. Метод удобен для воды, содержащей не менее 20 мг л SiOj. [c.194]

Если конечное определение родия предполагают провести весовым методом, то осадок высушивают, осторожно сжигают вместе с фильтром и прокаливают, а затем обрабатывают в. платиновом тигле смесью НР и H2SO4 для удаления кремнекислоты. Осадок отфильтровывают на маленький плотный фильтр, промывают подкисленной водой, высушивают и сжигают. После нрокаливания в токе водорода и охлаждения в токе СО2 взвешивают металлический родий. [c.232]

Для определения макроколичеств кремния чаще всего полвзуксся весовым методом, основанным на выделении из раствора всей кремнекислоты путем двукратного выпаривания раствора и обезвоживания остатка при опредвлвнной температуре.Заканчивают анализ прокаливанием осадка до двуокиси кремния. Нетод отличается достаточной точностью, но чрезвычайно длителен. В связи со сказанным по сей день предпринимаются попытки ускорения анализа путем исключения повторного выпаривания или вообще отказа от дегидратации кремнекислоты. Это достигается при использовании органических реактивов- коагулянтов [c.8]

Колориметрическое определение силикатов в пробах промывочной воды может дать заниженные результаты за счет присутствия некоторого количества кремнекислоты, не определяемой колориметрически. При наличии соленакопителей определение кремнесодержания обогащенных проб весовым методом гарантирует получение правильных данных по кремнесодержанию в промывочных водах. [c.277]

Изверженные породы. В настоящее время уран считают вездесущим элементом. Тот факт, что о щирокой распространенности урана нам известно больше, чем о распространенности других элементов, объясняется его радиоактивными свойствами, а также радиоактивностью продуктов его распада, например радия, всегда сопутствующего урану в природе. Эта радиоактивность позволяет легко открывать и определять даже минимальные количества этого элемента. Обычным является косвенный метод определения малых количеств урана в минералах. Он состоит в измерении при помощи электроскопа количества эманации радия, выделяемой известным весовым количеством минерала. По данным этого измерения определяют содержание радия, количество же урана можно рассчитать, если допустить наличие радиоактивного равновесия между ураном и продуктом его распада—радием [1 ]. В результате многих независимых друг от друга экспериментальных работ было доказано постоянство отношения урана к радию в невыветренных породах, а именно 2,84-10 1, что согласуется с теоретическими расчетами. Содержание урана в различных минералах и рудах определяется также непосредственно, методом флюоресцентного анализа, который является чрезвычайно чувствительным аналитическим методом [5—7] (см. стр. 86). Установлено, что изверженные породы, богатые кремнекислотой, часто называемые кислыми, фельзическнми, содержат значительно больше урана, чем породы с меньшим содержанием кремнезема (основные, мафические породы). Это показано в табл. 25, где минералы размещены приблизительно в порядке убывающего содержания SiO . Помимо урана и тория в таблице дано еще содержание калия, имеющего довольно большое геофизическое значение в качестве третьей радиоактивной составляющей земли [8]. [c.59]

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgNOa). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора. [c.76]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

Содержание закисного железа в хороших стекольных песках незначительно его можно определить из навески 1 г при помощи свежеприготовленного 0,01н. перманганата. Титан встречается главным образом в ильмените и рутиле, а цирконий — в цирконе оба особенно нежелательны для стекольного производства ввиду их крайней тугоплавкости. Цирконий можно определить из навески 2,5 г, предварительно разложенной хлорной и фтористоводородной кислотами для удаления большей части кремнекислоты, затем остаток, даже еле заметный, прокаливают и сплавляют с содой. Весовой способ осаждения циркония в виде фосфата (описанный на стр. 117), обычно применяемый при анализе силикатных пород, не в состоянии обнаружить менее 0,01 % 2г02, даже если брать навеску не менее 1 г, поэтому следует предпочесть современный колориметрический метод. Грин [2] воспользовался для точного колориметрического определения циркония в силикатных породах красным лаком, образуемым ализаринсульфонатным комплексом циркония. Метод применим к определению окиси циркония при содержании его до 0,275 мг точность достигает 0,003 мг окиси циркония. До- сих пор не воз1никала необходимость в определении столь малых количеств циркония в породах, но не исключена возможность, что найдутся случаи, когда этот метод окажется лолезным. [c.185]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология