Осаждение сульфидов никеля, кобальта, цинка

В обычном случае осадок содержит все железо в виде сульфида и очень мало других веществ. Если осаждение сделано правильно, то осадок будет содержась также весь цинк и кобальт, практически весь никель и большее или меньшее количество марганца, увлеченного в осадок при осаждении аммиаком, [c.122]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

Осаждают, как указав о в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 90), не забывая о сохранении фильтрата осадок обрабатывают, как указано в гл. Железо (стр. 440), а в аммиачном фильтрате после отделения гидроокиси железа определяют марганец, цинк, никель и кобальт, если они присутствовали в первоначальном растворе. [c.116]

Для каждого из металлов существует определенная величина pH, при которой сульфид его выделяется в наиболее плотной форме. Ниже этой величины лежит область pH, при которой металл количественно не осаждается выше лежит область образования слизистых осадков, трудно фильтруемых и легко дающих коллоидные растворы. Среди металлов третьей группы цинк для своего осаждения требует наименьшей величины pH за ним следуют никель, кобальт, железо и марганец. Если сульфид металла выделился при подходящей для него величине pH в плотной форме, то последующее повышение величины pH среды заметного влияния на свойство выделенного сульфида не оказывает. [c.123]

Осаждение сульфидом аммония и отделение марганца и цинка от никеля, кобальта и меди. К находящемуся в колбе раствору, содержащему марганец, щелочноземельные металлы и т. п. (стр. 952), прибавляют 2—3 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и немного платины (из платиновой чашки) осаждаются. Затем прибавляют еще такое же количество аммиака, наполняют колбу до горла водой, закрывают пробкой и оставляют стоять по крайней мере 12 ч (лучшее 24 ч или еще дольше). Фильтруют через небольшой фильтр, промывают осадок водой, содержащей хлорид аммония и сульфид аммония, и выщелачивают осадок разбавленной соляной кислотой, содержащей сероводород [1 объем соляной кислоты (пл. 1,11 г см ) на 5 объемов сероводородной воды]. Марганец и цинк, если они присутствуют, переходят в раствор. [c.961]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов при анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратов (стр. 107) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты . Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении,—никель, кобальт, цинк и марганец (частично)— редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.400]

Осаждение сульфидов из буферных растворов. Из раствора, содержащего хлоруксусную кислоту и ее соль, при pH 2,5 сульфид цинка осаждается количественно в виде крупнозернистого осадка, легко отделяемого фильтрованием. Так цинк отделяют от железа (И) и никеля, но кобальт, марганец, галлий, индий и таллий (П1) частично увлекаются осадком. [c.93]

Во многих случаях для отделения кадмия его осаждают в виде сульфида. Для полного выделения раствор должен быть очень слабо кислым и необходимо применять коллектор Ч Большие концентрации галоидных солей в кислой среде мешают выделению кадмия в виде сульфида. Сероводород при низкой кислотности, повидимому, отделяет малые количества кадмия ог больших количеств никеля и кобальта. Фракционным осаждением сульфида кадмия можно отделить его от больших количеств цинка. К раствору, содержащему цинк и кадмий, добавляют немного сульфида натрия ( недостаточное для полного осаждения цинка ). Выпадающий сульфид цинка содержит фактически весь [c.248]

Этим методом нельзя достигнуть отделения осажденных сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь ш,елочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель—почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов фосфора, алюминия, ванадия , хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. а , осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония. [c.85]

Осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония. Если сернокислый раствор осадка от аммиака обработать винной кислотой, затем сероводородом и, наконец, аммиаком или сульфидом аммония, то железо осаждается, а другие обычные элементы остаются в растворе. Цинк, кобальт, никель и большая часть марганца (если они раньше были увлечены в осадок при осаждении аммиаком) также осаждаются. Этот метод иногда применяют для выделения и определения железа. Однако главное применение он находит для отделения железа, особенно перед осаждением титана купфероном, и т. п. [c.107]

Сульфид индия (III) можно количественно осадить только из слабокислых растворов (например, из смеси уксусной кислоты и ацетата). Однако и в сильнокислых растворах он также соосаждается с различными металлами из группы осаждающихся сероводородом, поэтому осаждение сероводородом не может служить методом отделения индия от этих металлов Вероятно, что в качестве коллектора для индия при сульфидном осаждении из слабокислых растворов могут служить цинк и сурьма (III). Индий можно отделить от кадмия, никеля, кобальта, марганца и, менее эффективно, от цинка и меди при осаждении аммиаком в присутствии аммонийных солей при pH 5 или 6. Подобное разделение эффективно осуществляется с помощью сульфита натрия, цианида калия и других реагентов, создающих такой pH в водном растворе, при котором осаждаются гидроокиси индия или его основные соли. Такое разделение можно применить для сравнительно концентрированных растворов индия, о поведении же очень малых количеств индия в этих условиях известно очень немного. [c.460]

Для отделения магния от железа (III), алюминия и других подобных металлов можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей. Одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно удалить, осаждая его сульфидом аммония при этом также осаждаются железо, цинк, никель, кобальт и многие другие металлы . Остальные методы удаления марганца основаны на осаждении его в виде гидратированной двуокиси и электролитическом выделении на амальгаме натрия . В некоторых случаях для удаления тяжелых металлов применяют осаждение их сероводородом, однако для этих целей лучше использовать экстракционные методы, которые будут описаны ниже. [c.528]

Сульфиды третьей группы катионов, особенно NiS, легко образуют коллоидные растворы чтобы избежать этого, осаждение катионов третьей группы ведут при нагревании раствора в присутствии коагулятора — хлористого аммония, свежеприготовленным сернистым аммонием. Осаждение целесообразно начать сероводородом из раствора, имеющего pH от 4 до 5. В этих условиях в первую очередь выпадают в осадок цинк, кобальт и никель. Затем раствор нейтрализуется гидроокисью аммония, и осаждение продолжается в условиях аммиачного буфера (при pH 8 — 9). Сернистый аммоний добавляется небольшими порциями до полноты осаждения всех катионов третьей группы. Нужно избегать разбавления исследуемого раствора водой. Такие условия осаждения способствуют тому, что образующиеся коллоиды коагулируют и выпадают в осадок. Для предотвращения пептизации осадка промывание ведут не дистиллированной водой, а разбавленным раствором хлористого аммония. [c.373]

Сероводород количественно осаждает цинк, кобальт и никель, причем последние два выпадают в виде кристаллических сульфидов, а цинк выделяется в виде аморфного, довольно н.лотного осадка сульфида. Марганец при этом в начале осаждения не выделяется совсем, только спустя некоторое время появляется небольшое помутнение. [c.19]

Фильтрат, содержащий марганец, никель, кобальт, цинк (а также кальций и магний), упаривают до возможно малого объема и, накрыв стакан стеклом, прибавляют 50 мл царской водки. Кипятят, вновь упаривают подобную обработку повторяют еще два раза. После этого прибавляют 25—30 мл соляной кислоты и упаривают еще раз для удаления азотной кислоты. При этом коричная кислота разрушается, остающиеся маслянистые капли органических веществ не мешают в дальнейшем. Жидкость упаривают до малого об ъема и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции. Далее никель, кобальт и цинк можно выделить в виде кристаллических сульфидов сероводородом в присутствии буферной смеси из ниридипа и его солянокислой соли [12]. Последующее отделение цинка от никеля и кобальта можно провести осаждением его в виде сульфида в присутствии буферной смеси монохлоруксусная кислота — ацетат натрия [41]. Из фильтрата, содержащего марганец, кальций и магний, выделяют марганец сероводородом в присутствии гексаметилентетрамина. В фильтрате от сульфида марганца кальций и магний определяют как обычно. [c.22]

Присутствующие в анализируемом растворе катионы, осажденные в виде сульфидов, делят затем на подгруппы соответствующими реагентами. Наиболее часто применяют для этого щелочь в сочетании с Н2О2. Окисляя перекисью водорода, переводят хром (III) в Сг (VI), что предупреждает образование малорастворимых Мп(СгОз)2 и Zn( rOa)2. Если вместо щелочи действовать аммиаком и хлоридом аммония, то алюминий, хром и железо осаждаются и в избытке аммонийных солей растворяются марганец (II), железо (II), кобальт (II), никель (II), цинк. [c.207]

Затем раствбр разбавляют кипящей водой приблизительно до 400 мл и нагревают др кипения. При правильно проведенной нейтрализации осаждение не должно начаться прежде, чем температура достигнет 70° С. Когда будет достигнута температура кипения, постепенно прибавляют раствор 3 г ацетата натрия в 10—25 мл воды и продолжают кипячение 3 мин. Фильтруют, как только осадок соберется на дне. При этом вначале лучше обходиться без отсасывания и применять фильтр такой величины, чтобы весь осадок мог в нем поместиться, не наполняя его доверху. Осадок умеренно Промывают горячей водой, к которой прибавляют 1 г ацетата на 100 мл, так как иначе фильтрат неизбежно. будет мутным. Наконец, отсасывают осадок но возможности досуха, растворяют его в соляной кислоте и осаждают — на этот раз аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565). Об обработке фильтрата, полученного при анализе горных пород, с целью выделения из него не выпавшего в осадок алюминия, перед осаждением сульфидов см. стр. 952. Марганец, цинк, никель и кобальт осаждают в соединенных фильтратах, как описано в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 90). [c.105]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Следует иметь в виду, что почти весь марганец осаждается вместе с магнием. При небольшом его содержании в осадке оксн-хинолината магния определяют марганец, пересчитывают на оксихинолинат марганца Mn( ,Hв0N)з 2H20 и в результаты определения магния вносят соответствующую поправку. Если содержание марганца выше нескольких десятых процента, то его до осаждения кальция и магния отделяют в виде сульфида. Если присутствует цинк, кобальт или никель, то их также предварительно отделяют. [c.183]

Затем к раствору прибавляют раствор хлорида железа-3 в количестве, достаточном для осаждения фосфата железа, и раствор с осадком выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают несколькими каплями 6 н. раствора уксусной кислоты и смывают раствор струей воды в пробирку. Добавляют несколько мг ацетата аммония, доводят водой объем до 2 мл и нагревают до кипения. В осадке остаются фосфат железа и основные ацетаты железа, алюминия и хрома. Отделив его центрифугированием, смачивают водой, добавляют перекись натрия и кипятят. Образовавшийся раствор отделяют и обнаруживают в нем хром и алюминий. Раствор после отделения фосфат-иона, железа, хрома и алюминия делают аммиачным и, слегка нагрев, насыщают сероводородом после непродолжительного стояния центрифугируют. В раствор переходят щелочные и щелочноземельные элементы, в осадке остаются никель, кобальт, марганец и цинк. Осадок обрабатывают при по-мешнванпн 2 н. раствором соляной кислоты. В растворе присутствуют хлориды марганца и цинка, в осадке сульфиды кобальта и никеля. Далее анализ ведут, как описано выше. [c.181]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

В противоположность никелю и кобальту, цинк как элемент, осаждающийся сероводородом в довольно кислой среде, сильно мешает определению кадмия. Тем не менее в присутствии цинка кадмий определять можно требуется лишь переосаждение осадка сульфида кадмия, загрязненного соосажденным цинком. Осадок после первого осаждения и промывания (промывная жидкость готовится так же, как для определения кадмия в присутствии никеля) растворяется в минимальном количестве 6 н. соляной кислоты. Раствор переносится в маленькую фарфоровую чашечку и выпаривается после добавления 10 капель кон- [c.131]

Препятствием для применения большего числа методов иа этой ступени анализа является неполное выделение кремнекислоты вначале. Если пренебречь кремнекислотой, еще остающейся в растворе, то можно применять разнообразные варианты хода анализа. Например, фильтрат после осаждения сероводородом можно обработать винной кислотой, затем подщелочить аммиаком и выделить таким способом железо, цинк, никель, кобальт и большее или меньшее количество марганца в виде их сульфидов. Фильтрат можно затем подкислить и обработать купфероном для выделения ниобия, тантала, циркония, титана и ванадия. Можно, при желании, в фильтрате от кремнекислоты или фильтрате от осаждения сероводородом окис.пить железо и затем разделить его на две части в одной провести осаждение аммиаком, как обычно, во второй—осаждение купфероном. В первом случае будут выделены окислы Al. Og, PjOj, Fe O , TiO,, ZrO., и V.iO , a BO втором—только последние четыре окисла. Таким образом можно бо-лее точно определить по разности содержание алюминия. [c.868]

Метод осаждения сульфидом аммони" я. Преимущества и недостатки метода. Обычные методы отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния добавлением брома или сульфида аммония несовершенны, отчасти вследствие того, что марганец осаждается не полностью, отчасти по причине соосаждения небольших количеств других металлов. Первая ошибка, хотя она по абсолютной величине и незначительна, вероятно имеет большее значение в анализе горных пород, чем вторая ошибка. В отношении полноты осаждения бром не имеет преимуществ перед сульфидом аммония, преимуществом же последнего реактива является то, что при одной обработке вместе с марганцем от щелочных и щелочноземельных металлов отделяются также никель, кобальт, медь и цинк, если они присутствуют. Не следует опасаться при этом потери части никеля или меди, так как в этих условиях они осаждаются полностью. Это преимущество и является главным основанием, по которому метод осаждения сульфидом аммония заслуживает предпочтения. Небольшое количество марганца, которое остается в растворе после осаждения сульфидом аммония, взвешивается потом вместе с магнием в виде пирофосфата и может быть легко определено колориметрическим методом, описанным на стр. 662, и учтено. [c.879]

Рубеановодородную кислоту применяют для количественнога осаждения меди, никеля и кобальта. Медный комплекс окрашен в зеленый цвет, комплекс кобальта — в буровато-красный, а никеля— в фиолетовый. Из-за исключительной прочности и яркой окраски комплексов реакции их образования обладают высокой аналитической чувствительностью. Самый прочный из них комплекс меди он выпадает в осадок даже из умеренно-кислого раствора, а для осаждения комплексов кобальта и никеля требуется буферная среда [371]. Палладий, платина, и серебро дают осадок с рубеановодородной кислотой в сильно кислом растворе [481]. Однако вместо комплексов с рубеановодородной кислотой получаются сульфиды платины и некоторых других металлов (цинк, кадмий, серебро, свинец, медь). [c.153]

Одним из наиболее крупных недостатков метода осаждения сернистым аммонием является постоянная и высокая величина pH, устанавливающаяся в растворе. Для каждого из металлов существует определенная величина pH, при которой он выделяется в виде сульфида в наиболее плотной форме. Ниже этой величины лежит уже область pH, в которой металл количественно не осаждается, выше лежит область об-рааования слизистых осадков, труднофильтруемых и легко дающих коллоидные растворы. Из металлов III аналитической группы наименьшей величины pH для своего осаждения требует цинк, за ним следуют никель и кобальт наивысшей величины pH требует марганец. [c.115]

Фильтрат от осаждения аммиаком подкисляют уксусной кислотой и снова насыщают сероводородом при этом цинк осаждается в в1вде белого сульфида цинка ZnS. Кобальт и никель могли бы выпасть в виде сульфидов, окрасив сульфид цинка в черный цвет. Замена уксусной кислоты муравьиной мешает осаждению кобальта и никеля, и при пропускании сероводорода в горячий раствор осаждается только ципк. Из фильтрата по подщелачивании едким натром выпадают окислы марганца. Вместе с марганцем в осадок могут выпасть никель и кобальт. Их переводят в аммиакаты, затем для отделения никеля от кобальта первый переводят в диметил гиоксимат. [c.344]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология