Прокаливание анализе

Чаще всего в лабораторной практике употребляются фарфоровые тигли, применяемые обычно для прокаливания осадков. Они в достаточной мере удовлетворяют требованиям, предъявляемым при анализах средней точности. Для более точных анализов необходимо использовать платиновые тигли. [c.45]

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

Ошибки методические. Эти ошибки зависят от особенностей применяемого метода анализа, например от не вполне количественного протекания реакции, на которой основано определение, от частичной растворимости осадка, от соосаждения вместе с ним различных посторонних примесей, от частичного разложения или улетучивания осадка при прокаливании, от гигроскопичности прокаленного осадка, от течения наряду с основной реакцией каких-либо побочных реакций, искажающих результаты титриметрических определений, от свойств примененного при титровании индикатора и т. д. Методические ошибки составляют наиболее серьезную причину искажения результатов количественных определений, устранить их трудно. [c.48]

Использование какого-либо малорастворимого соединения данного элемента для гравиметрического определения методом осаждения возможно лишь в том случае, если это соединение удовлетворяет ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что по-пученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изме-1ения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соеди-1ение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие лого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму i весовую форму. [c.66]

Осаждение является главной операцией весового анализа. После осаждения раствор фильтруют и промывают осадок для удаления посторонних ионов, находящихся в растворе. Затем необходимо перевести осадок в соединение определенного состава — весовую форму. Получение весовой формы заключается прежде всего в удалении воды, смачивающей осадок. Кроме того, нередко необходимо удалить также химически связанную воду. Для переведения осадка в весовую форму чаще всего применяются следующие три способа высушивание без нагревания, высушивание при слабом нагревании, прокаливание. Ниже кратко рассмотрены два первых способа и более подробно третий, наиболее распространенный способ получения весовой формы. I [c.84]

Необходимо производительно использовать каждую минуту рабочего времени. Работать нужно быстро, но без суетливости и спешки. В большинстве случаев высокая производительность труда может быть достигнута правильным планированием работы. Опыт показывает, что многие лабораторные работы можно вести параллельно. Если одно определение задерживается, следует начать другое или подготовку к нему. Так, при определении механических примесей, золы и при других анализах, связанных с длительным доведением бюксов и тиглей до постоянного веса, без всякого ущерба можно параллельно выполнять другие работы. Например, во время прокаливания тиглей или сушки бюксов можно проводить любое другое [c.101]

Методы анализа и испытания катализатора ИП-62. В соответствии с требованиями и нормами в катализаторе ИП-62 контролируются массовые доли платины, фтора, железа, натрия кроме того, определяются насыпная плотность, коэффициент прочности, диаметр экструдатов, фракционный состав, массовая доля потерь при прокаливании и катали-, тические свойства активность и селективность в реакции изомеризации н-пентана. [c.76]

Прокаливают осадки в фарфоровых или платиновых тиглях. Приступая к прокаливанию, необходимо знать массу пустого тигля и иметь уверенность в том, что она при прокаливании не изменится. Для этого тигель предварительно доводят до постоянной массы, т. е. прокаливают в тех же самых условиях, при которых в дальнейшем будут прокаливать осадок прокаливание тигля проводят заблаговременно, параллельно с вьшолнением предшествующих операций анализа. Если осадок нужно прокаливать на горелке, то чистый и сухой тигель помещают в фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива (рис. 24), и нагревают его в пламени горелки так, чтобы синий конус пламени был на несколько миллиметров ниже дна тигля. [c.150]

Сопоставление титриметрического анализа с гравиметрическим показывает, что вместо длительных и кропотливых операций осаждения (с последующим созреванием осадка), фильтрования, промывания, прокаливания пустого тигля и тигля с осадком и т. д. при титриметрическом анализе проводят всего одну операцию— титрование, которое при некотором навыке аналитика занимает несколько минут. [c.196]

Пробы кокса для анализа отбирают с коксовой площадки. В пробах кокса определяют содержание золы, летучих, серы, а также исследуют кокс на механическую прочность, на истираемость, на содержание мелочи, определяют теплотворную способность, истинный удельный вес после прокаливания при температуре 1300° и влажность. [c.325]

Прокаливание адсорбента-катализатора. Активность катализаторов и адсорбентов окончательно складывается в процессе прокаливания их при более высоких температурах. Шарики после гидротермальной сушки под давлением сохраняют до 12—15% адсорбционной, химически связанной воды. Для удаления этой влаги их прокаливают при 650—700° С (и выше) в течение 10 ч. В результате качество катализатора-адсорбента повышается. Анализ структуры пор показывает, что количество пор у шарикового алюмосиликатного [c.127]

Данные валового анализа проверяют на точность. Для этого суммируют процентное содержание окислов, вычисленное на сухую почву, вместе с величиной потери от прокаливания. Анализ считается выполненным точно, если указанная сумма составляет 100% или отклоняется на 1-1,5%. [c.136]

Элементарный состав горючей массы топлива определяется в лабораторных условиях путем сжигания фиксированной навески топлива с последующим улавливанием и анализом продуктов сгорания. Зольность определяется путем прокаливания навески топлива в окислительной среде. Процентное содержание того или иного элемента с одной массы пересчитывается на другую с помощью обычного пропорционального отношения. Все расчеты, связанные с анализом процесса горения, как правило, принято проводить по рабочей массе. [c.10]

Специальные исследования золы методом спектрального анализа [3] показали уменьшение концентрации одних и повышение концентрации других элементов после прокаливания нефтяных коксов при температурах до 1600 С. [c.146]

При сжигании на горелке открытому тиглю придают наклонное положение, располагая горелку сбоку тигля. Порошок кокса помещают на возможно большей поверхности тигля. Все сжигание проводят на газовой горелке Теклу, или лучше Меккера и только в самом конце прокаливания можно применять паяльную горелку. Окончание озоления определяют по постоянству веса. Изменение веса и тигля после повторного 20-минутного прокаливания не должно превышать 0,0002 г. Для облегчения и ускорения сжигания золу полезно перемешивать платиновой или нихромовой проволокой. В некоторых случаях, например, при анализе пирогенетического кокса проводят определение, сжигая кокс в токе кислорода в лодочках для элементарного анализа. Лодочки (обычно две) с двумя параллельными навесками помещают для сожжения в тугоплавкую трубку, нагреваемую в печи Либиха или на двух-трех сильных горелках со щелевидной насадкой. Через сжигаемый кокс осторожно, чтобы не увлечь коксового порошка, пропускают медленно струю кислорода из бомбы. Для наблюдения за скоростью прохождения кислорода струю его пропускают через промывалку с крепким раствором щелочи, считая при этом пузырьки кислорода. [c.784]

Поскольку содержание SO3 в различных образцах катализатора может значительно изменяться в зависимости от содержания других компонентов и условий работы, эти параметры желательно стандартизировать при определении состава катализатора. В лабораториях Монсанто измеряют потери при прокаливании, нагревая катализатор в тигле из стекла викор при температуре 800°С в течение 2 ч. Большинство остальных анализов проводят с прокаленным образцом. Следует отметить, что нагревание до 800°С не полностью удаляет SO3 из катализатора, так как некоторые сульфаты при этой температуре яр разлагаются. о [c.263]

При анализе горных пород обязательно определяют следующие показатели влажность, потерю массы при прокаливании, содержание кремниевых кислот, сумму полуторных оксидов (РеаОз + АЬОз + МпО + ТЮ2) и отдельно оксиды железа, алю- [c.201]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Определения содержания минеральных примесей начинают обычно с анализа на золу, выполняемого общепринятыми методами. Весовое количество определяемой золы всегда ниже содержания в углях минеральных примесей, поскольку масса последних при прокаливании уменьшается в результате [c.42]

Пример. Химический анализ природного известняка показал следуюи1е е. Из навески известняка 1,0312 путем се растворения, последующего осаждения ионов Са " щавелевокислым аммонием и прокаливанием осадка СаС204 получено 0,5384 г СаО, г из навески 0,3220 г путем разложения кислотой получено 68,5 см СО2 (приведенных к нор.мальным условиям). Подсчитать содержание углекислого кальция и магния в известняке, если весь кальций в нем находится только в виде a Oj, а угольная кислота — в виде карбонатов кальция и магния. [c.30]

Исходя из приведенного анализа, факторы производства и организации применения коксов с обеспечением необходимого уровня показателей качества условно можно классифицировать на 3 группы (табл.1) нативные , т.е. материнские, определяемые природой исходного сырья технологические, определяемые комплексом технологических факторов при получении и прокаливании коксов, и организационные, обеспечивающие научно обоснованную стратегию обеспечения заводов качественным коксом. [c.82]

Осадок оксихинолината алюминия — кристаллический он легко отфильтровывается и отмывается от примесей, при прокаливании превраи1ается в АЬОз. Выгодное, однако, не прокаливать осадок, а высушивать его до постоянной массы, — поскольку весовая форма Al( 9HвNO)з не гигроскопична и процентное содержание в ней алюминия меньше, чем в АЬОз. Понятно, что при таком окончании анализа отделять осадок необходимо через стеклянный фильтрующий тигель (или через тигель Гуча), но не через бумажный фильтр. [c.174]

Из результатов сопоставительного исследования (табл. 3) можно сделать выводы коксы, прокаленные по различной технологии в различного типа печах, существенно различаются по реакционной способности. Как показал детальный анализ полученных данных, такое различие связано главным образом с качеством исходных сырых коксов и, в гораздо меньшей степени, с технологией прокаливания. Об этом свидетельствуют большие различия между реакционной способностью коксов, прокаленных в одной и той же лабораторной печи. В то же время, реакционные способности одних и тех же коксов, прокаленных по различным технологиям в барабанной, камерной и лабораторной печи, близки между собой. Так, результаты определений - 25,7 23,8 30,0 22,1 прокаленных в камерных печах хорошо согласуются с данными после прокаливания этих исходных сырых коксов в лабораторной печи - 28,3 26,5. [c.85]

Хранят силикагель в эксикаторе. Разделяющую способность силикагеля определяют по методу ВНИИ НП [30]. Использованный в анализе силикагель регенерируют промывной водой до исчезновения запаха растворителя с последующей сушкой в термостате и прокаливанием при 500 °С в течение 2 ч в муфельной печи. [c.191]

Восстановление может происходить при прокаливании в пламени бензиновой или газовой горелки в случае восстановительной атмосферы пламени, а также при действии продуктов, образующихся во время сгорания фильтра. Последнее обстоятельство нередко бывает причиной восстановительной атмосферы даже и в электрическом муфеле. Это наблюдается при массовых анализах, когда в муфельную печь устанавливают несколько десятков тиглей с осадками и сжигают фильтры, не открывая дверцы печи. В таких условиях, например, Ре Оз заметно восстанавливается до FeO. [c.86]

III. Элементарный качественный анализ. Проводится элементарный анализ на присутствие N, S, С1, Вг, I, если при прокаливании получится остаток, следует определить, какой металл содержится в нем. [c.278]

Осаждаемой формой (или формой осаждения) называется то юединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии соответствующим реагентом, а весовой формой — соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при определении РеЗ+ и Al + осаждаемой формой ивляются обычно водные окиси РегОз-лНгО и АЬОз-пНгО [также обозначаемые формулами Ре(ОН)з и А1(0Н)з и называемые гид-)оокисями], получаемые действием NH4OH на анализируемый рас- вор. Весовой формой являются безводные окиси РеаОз и AI2O3, образующиеся из указанных водных окисей при прокаливании 1[х, например [c.66]

Гигроскопичность осадков. Одной из причин, вызывающих ошибки анализа, является гигроскопичность осадков после прокаливания, атакже гигроскопичность ряда других соединений, которые применяются в качестве высушивающих веществ в эксикаторах. Хорошо известна гигроскопичность таких соединений, как хлористый кальций, фосфорный ангидрид, концентрированная серная кислота. Действительно, эти вещества могут поглощать большие количества влаги. Наряду с этим имеется много веществ, которые поглощают влагу из воздуха значительно сильнее, чем, например, хлористый кальций, хотя общее количество влаги, которое эти вещества могут поглотить, сравнительно невелико. Интенсивность, с которой вещество поглощает влагу, не связана непосредственно с количеством воды, которую может связать это вещество. [c.87]

Выпадающие в процессе анализа осадки увлекают с собой из раствора различные примеси. Например, если на раствор, содержащий смесь ВаС1г с РеСЬ, подействовать серной кислотой, то следовало бы ожидать, что будет осаждаться только Ва304, так как соль Рег(504)з растворима в воде. В действительности, однако, и она частично осаждается. В этом можно убедиться, если выпавший осадок отфильтровать, промыть и затем прокалить. Осадок оказывается не чисто белым (цвет ВаЗО/,), а окрашенным в коричневатый цвет окисью железа, образующейся в результате разложения Рб2(504)з при прокаливании [c.107]

Анализы сырого ц прокаленного коксовлоказывают, что в процессе прокаливания зольность снижается на 0,1-0,3%. До теьтературы 1000 °С из кокса удаляются только летучие вещества органического происхо -ждения, что несколько увеличивает его зольность. При более высоких температурах зольность кокса уменьшается, содержание железа и ванадия становится, ниже. [c.23]

Примечание. M. И. ( 0,1°). т = 2-Ъ суток. Анализ жидкой фазы и твердого остатка СГ - по Фольгарду NH3 - титрованием р-ром НС1 NH4 I Л по разности в содержажии СГ до и после удаления аммиака (прокаливанием). Анализ твердой фазы М.О., рентгенографич, т - общая моляльность Yi --q мол, доля КС1 в жидкой фазе без учета воды Xi - мод. доля КС1 в твердой фазе. [c.677]

По окончании прокаливания тигель охлаждают, а его содержимое переносят в стакан, где обливают 75—80 мл горячей дистиллированной воды. Приставшие к тиглю частицы смеси снимают при помощи стеклянной палочки и смывают в стакан. Если эти частицы не смываются, то их растворяют в нескольких каплях разбавленной соляной кислоты, и раствор присоединяют к содержимому стакана. Стакан ставят на кипящую водяную баню и нагревают, периодически перемешивая его содержимое в течение 1 часа (не менее). После этого водный раствор сливавэт с осадка на фильтр, через который фильтруют его в другой стакан, а осадок промывают два раза горячей дистиллированной водой, фильтруя каждый раз промывную жидкость вместе с частью осадка через тот же фильтр. Затем на этот фильтр смывают остатки осадка и снова промывают весь осадок на фильтре горячей дистиллированной водой. Промытый осадок на фильтре проверяют на присутствие в нем сернокислых солей. Для этого стеклянной палочкой переносят небольшое количество осадка в пробирку, где растворяют его в разбавленной соляной кислоте (растворять осадок в концентрированной соляной кислоте нельзя, так как при этом может выпасть в осадок хлористый барий и данные анализа будут неправильно забракованы), и добавляют несколько капель 10%-ного раствора [c.416]

Между тем многие из получаемых при анализе осадков не удовлетворяют этому требованию. Например, осадок гидроокиси железа не соответствует точно формуле Ре(ОН)з, а содержит переменное, зависящее от условий осаждения и неизвестное колнче-с тво воды. Таким образом, формулу его следует писать в виде Feo0.3-nH20. При прокаливании гидроокиси железа вся эта вода удаляется и образуется соединение вполне определенного состава, строго соответствующего формуле РеаОз. [c.68]

Задача 6.2. Для анализа взята воздушно-сухая проба угля с массовой долей аналитической влаги 3,3 н золы — 4,16%. После прокаливания угля массой 1 г без доступа воздуха масса остатка в тигле составила 0,Г1717 г. Вычислить массовую долю (в процентах) кокса и летучих веществ в сухой пробе в пересчете иа горючую 1массу. [c.107]

Органические соосадители. В качестве коллекторов для осаждения следов металлов применяют также органические соосадители. Существенное достоинство таких соосаждений заключается в том, что после получения ана./титического концентрата коллектор можно легко удалить, наиример, прокаливанием таким образом можно получить осаждаемый компонент без носителя, который иногда мешает дальнейшему анализу. Кроме того, в ряде случаев органические соосадители дают возможность повысить чувствительность реакции, а иногда и сделать ее более специфичной. [c.91]

При определении температуры вспышки следует обратить особое внимание на прокаливание тигля, обычно промываемого бензином, наличие остатков которого может отразиться на результатах анализа, а также на равномерность нагрева, учитывая, что различная скорость нагрева приводит к песравнид1ым результатам. [c.168]

Анализ шарикового алгомосиликатного катализатора по ВТУ 367-54 состоит из определений насыпного веса, влажности после прокаливания прп 800°, содержания целевой фракции 2,5 — 5,0 мм, содержания целых шариков, механического износа в эрлифте, индекса каталитической активности, индекса стабильности, содержания NaaO и содержания ГегОз. [c.803]

Были также проведены исследования и разработана методика практического использования рентгеноструктурного метода анализа для контроля промышленной технологии прокаливания нефтяных коксов. В промышленности имеются серьезные проблемы по контролю степени прокаленности нефтяных коксов, термообработанных при температурах 1100-13 50°С. [c.119]

Иммерсионным анализом в составе механических примесей бв1ло обнаружено присутствие комочков органического вещества, чем, в частности, объясняется высокая потеря веса при прокаливании проб в процессе химического анализа. [c.61]

Подготовка диазомита заключается в его измельчении на барабанной мельнице и прокалке в печи с целью удаления из пего органических примесей и влаг и. При помощи термогравиметрических, ИК-спектральных и рентгеноструктурных анализов прокаленных при различных температурах проб кизельгура авторами [I, 25] показано, что наиболее предпочтительный интервал темпера гуры прокаливания, при которой достигается его высокая реакционноспособность, составляет 350-400 С. [c.48]

Отмечавшееся выше влияние состава сырья и условий его переработки на структуру кокса распространяется и на пористую структуру. Анализ норометрических кривых показывает, что объемы пор у коксов разных заводов различаются в 10 раз и более. Например, объем пор кокса, полученного из менее ароматизированных парафиновых нефтей, равен 0,1-1,0, а у более ароматизированных снижается до 0,09 см /г. Это различие сохраняется и после прокаливания коксов. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология