Определение металлов, осаждаемых сероводородом

Германий выделяют из раствора осаждением в виде сульфида германия (4). Другие присутствующие в растворе металлы обычно отделяют от германия путем фракционированного осаждения. В 0,2 н. растворе -кислоты многие тяжелые металлы осаждаются сероводородом. Концентрацию кислоты в фильтрате затем повышают до 6 н. добавлением определенного количества [c.103]

Тонко растертую оловянную золу обрабатывают соляной кислотой с прибавлением КСЮд. Выделяемые из кислого раствора сернистые металлы осаждают сероводородом i и в фильтрате титрованием определяют Zn. При этом следует отметить, что часто, особенно в присутствии кремнекислых солей, простой обработкой кислотой цинк полностью растворить не удается значительные количества последнего часто остаются нерастворенными, и этот метод анализа можно применять лишь тогда, когда точно требуется лишь определение цинка, растворимого в кислоте. К тому же автору кажется сомнительным, следует ли рекомендовать объемное определение Zn, количество которого обычно составляет лишь несколько процентов, и, в особенности, если такие анализы производятся редко. [c.431]

Главными методами отделения железа от остальных элементов являются 1) обработка сероводородом в кислом растворе (стр. 83), в результате которой металлы группы сероводорода, например висмут или мышьяк, осаждаются, а железо остается в растворе 2) осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония (стр. 115) нри этом железо осаждается в виде сульфида железа, а алюминий, титан и другие элементы остаются в растворе 3) осаждение едким натром (стр. 109), в результате которого железо переходит в осадок и отделяется от ванадия, вольфрама, молибдена, мышьяка, алюминия и фосфора 4) сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием плава водой (стр. 511), дающее практически тот же результат, что и предыдущий метод, с тем лишь различием, что алюминий в этом случае обычно отделяется не полностью, хром окисляется и переходит в раствор, а уран частью остается в остатке, частью переходит в раствор 5) извлечение эфиром из разбавленного солянокислого раствора (стр. 161), которое применяется главным образом для удаления большей части железа, если оно присутствует в таких больших количествах, что создаются затруднения при определении других элементов. [c.437]

Эти элементы определяются из одной навески. Вследствие их очень малого содержания в работу берут 10 г руды, растворяют в соляной кислоте, несколько раз прибавляя понемногу азотной кислоты, фильтруют от остатка, выпаривают и избавляются от главной массы железа по способу извлечения эфиром (стр. 23). Остаток разлагают сплавлением с углекислыми щелочами и выделяют кремнекислоту. Фильтрат соединяют с раствором хлористых металлов, выпаривают, причем улетучивается хлористый мышьяк, обрабатывают соляной Кислотой и растворяют в воде. Из полученного раствора при 70° осаждают сероводородом подлежащие определению металлы. Осадок фильтруют, промывают сероводородной водой, дигерируют с нагретым сернистым натрием и таким образом отделяют сернистую сурьму от двух остальных сернистых ме галлов. [c.44]

Определение олова окислением его до четырехвалентного и осаждением аммиаком с последующим прокаливанием до ЗпОз вполне удовлетворительно, если в растворе содержится только одно олово. Однако применять этот метод можно редко, так как наряду с оловом осаждаются и другие элементы. Отделение олова в виде сульфида олова с последующим прокаливанием до ЗпОа требует тщательного отделения всех остальных металлов группы сероводорода, применение этого метода должно быть ограничено определением малых количеств олова, так как сульфид олова с трудом отфильтровывается и промывается и его трудно количественно превратить в БпО . [c.308]

В отсутствие больших количеств металлов, образуюш,их сульфиды, мало растворимые в кислой среде, ртуть можно выделить, осаждая сероводородом. В качестве носителя с успехом применяют сульфиды меди (стр. 34), мышьяка(У) и кадмия Мышьяк и кадмий имеют преимущество они не мешают при последующем определении ртути дитизоновым методом. Кадмий, по-видимому, особенно пригоден, так как его сульфид образует с сульфидом ртути смешанные кристаллы. Этим путем можно удовлетворительно выделить 1у ртути из 100 мл раствора. Осадок сульфидов растворяют в хлорной воде или соляной кислоте, содержащей немного хлората калия большую часть хлора удаляют продуванием воздуха при комнатной температуре, а остаток хлора — с добавлением восстановителя, например солянокислого гидроксиламина. [c.559]

Силикатные минералы (торит, оранжит, гадолинит, ортит и др.) чаще всего разлагают при двух- или трехкратном упаривании с концентрированной соляной кислотой сухой остаток смачивают той же кислотой, разбавляют горячей водой и затем отделяют кремнекислоту обычно принятым способом. После фильтрования и промывания осадка последней фильтрат обрабатывают при определенных условиях сероводородом и отделяют сульфиды металлов сероводородной группы. После удаления избытка сероводорода кипячением торий вместе с р. 3, э осаждают щавелевой кислотой в виде оксалатов. [c.159]

Сульфид кобальта oS черного цвета выделяется пропусканием сероводорода в нейтральные воды растворы солей кобальта, содержащие ацетат натрия (pH 3,5—4,8), или добавлением раствора сульфида аммония к слабощелочным водным растворам солей кобальта. Сероводород позволяет отделять кобальт от марганца и магния. Сульфид кобальта окисляется кислородом воздуха при температуре около 700°С и диссоциирует при 1100°С. Кобальт осаждался в виде сульфида для его количественного определения последний восстанавливали до металла, который затем взвешивали [1493]. [c.14]

Анализ смесей. Методы исследования простых соединений не могут быть с уверенностью применены к анализу смесей. Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его. Вещества, вызывающие нежелательные побочные явления и реакции, должны быть предварительно удалены. Наибольшие затруднения возникают потому, что многие из применяемых реакций не приводят к полному разделению ионов. Так, кремневая кислота не может быть полностью отделена от бора выпариванием досуха кислых растворов и последующим обезвоживанием ионы цинка при осаждении сероводородом частично осаждаются с ионами меди, ноны кобальта—вместе с ионами олова (IV) и т. д. Осадок гидроокиси алюминия удерживает ионы меди и цинка даже после повторного переосаждения аммиаком. Фосфат магния увлекает в осадок ионы щелочных металлов. Успех зависит в значительной степени от того, с какой тщательностью был подготовлен раствор к анализу. Эту подготовку нельзя выполнить по определенным заранее сделанным предписаниям. Каждый случай должен быть обдуман и рассмотрен особо. [c.287]

Осаждение сероводородом. Сульфид родия осаждается при пропускании сильного тока сероводорода в кипящий раствор хлорида родия содержащий 3—5% НС1. Полученный осадок промывают водой, 1 %-ной НС1, и высушивают. Он не имеет определенного состава, поэтому его прокаливают сначала на воздухе для удаления серы, восстанавливают до металла в токе водорода, охлаждают в токе углекислого газа и определяют в виде металла. [c.216]

Для точных количественных определений урана люминесцентным методом требуется предварительно отделить уран от примесей. Ряд исследователй [224, 4921 предлагают вскрытие основных пород проводить нагреванием с концентрированной соляной кислотой. Остаток обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления 3[02. Уран осаждают совместно с гидроокисью железа осадок гидроокисей обрабатывают карбонатом аммония, как и в обычной схеме аммиачно-карбонатного разделения. Кислые же породы сплавляют с содой, 8102 отделяют обработкой соляной кислотой металлы группы сероводорода осаждают сероводородом, далее анализ ведут по аммиачно-карбонатной схеме (см. стр. 283), [c.159]

Определение фторида кальция в плавиковом шпате выполняют как в отсутствие тяжелых металлов, так и в их присутствии. В последнем случае тяжелые металлы предварительно осаждают сероводородом. Пробу обрабатывают определенным количеством уксусной кислоты при этом принимают во внимание растворимость в ней СаРз. Фторид кальция растворяют в 8%-ном растворе А1С1з, а затем осаждают океалат кальция. После растворения оксалата кальция в серной кислоте раствор титруют перманганатом калия. [c.81]

Тионалидат — органический реактив, применяемый для весового определения ионов металлов, которые осаждаются сероводородом [c.223]

Элементы платиновой группы и золото в солянокислом растворе при действии сероводорода или щелочных сульфидов образуют труднораствори мые сульфиды, что используется в аналитической химии для определения и отделения платиновых металлов. Склонность к образованию сульфидов у элементов группы платины различна. Так, наиболее легко образует сульфиды палладий, который осаждается сероводородом на холоду, в то время как для количественного осаждения иридия недостаточно даже продолжительного кипячения, и полнота осаждения этого элемента достигается лишь при повышенном давлении сероводорода. В порядке убывания растворимости В воде сульфиды можно расположить в следующий ряд [13] [c.37]

Многие комчлексные аммиакаты растворимы в воде, однако известны и очень плохо растворимые соединения. Связь аммиака с платиновыми металлами очень прочна, поэтому к растворам комплексных аммиакатов не применимы обычные методы определения платиновых металлов. Например, из аммиачных растворов платина не осаждается сероводородом, а органическими восстановителями выделяется лишь частично. Поэтому при анализе никогда не следует вводить в раствор аммиак, в частности, нельзя пользоваться им для нейтрализации растворов. [c.56]

Для разделения родия и иридия в отсутствии других платиновых металлов и определения их весовым путем R. Gil hrist предлагает восстановление родия трехвалентным хлористым титаном до металла, который освобождается от остающихся 10% Ir сплавлением с K2S20,. К раствору смеси хлористых металлов по каплям прибавляют 20%-ного раствора хлористого титана, пока раствор не примет слабопурпуровой окраски кипятят 2 минуты, фильтруют, промывают разбавленной серной кислотой, обрабатывают дымящей азотной кислотой до полного разрущения фильтра и растворения родия и нагревают раствор до тех пор, пока не появятся белые пары серной кислоты. После вторичного осаждения и растворения раствор разбавляют водой, кипятят с 10 лл крепкой соляной кислоты, снова разбавляют водой и осаждают сероводородом осадок промывают, прокаливают в токе водорода и взвешивают. Из фильтратов удаляют титан путем двукратного осаждения купферроном. К кипящему раствору хлороиридата аммония прибавляют раствора кислого углекислого натрия до р = 4, затем раствора бромноватокислого натрия и кипятят Б течение 25 минут, причем происходит гидролиз и полное выпадение темнозеленого осадка, который промывают, прокаливают и взвешивают. [c.374]

СО смесью соды и серы, выщелачивают сплав теплой водой и осажцают олово из раствора тиосолей разбавленной кислотой. Если материал содержит сурьму, надо еще произвести отделение сурьмы от олова. В противном случае можно остброжно обжечь сернистое олово и взвесить-его в виде оловянной кислоты, фильтр с остатком после сплавления присоединяют к азотнокислому фильтрату от нечистой оловянной кислоты и все выпаривают с серной кислотой. Свинец отфильтровывают и взвещивают в виде сернокислого. Фильтрат осаждают сероводородом и производят определение меди и кадмия, как описано выше. Фильтрат [после отделения uS и dS] кипятят для удаления сероводорода, после чего присоединяют его к первому фильтрату от нерастворившихся в разбавленной серной кислоте металлов. [c.585]

Оба фильтрата (сульфатный и хлоридный) объединяют и выпаривают до паров серной кислоты. Свинец выделяют обычным путем в виде суль4)ата, медь осаждают сероводородом в фильтрате от сульфата свинца, железо осаждают гидролизом в виде основного ацетата никель, кобальт, марганец и, возможно, таллий осаждают сероводородом из ацетатного фильтрата, который предварительно слабо подщелачивают аммиаком. Все эти осадки, за исключениел сульфата свинца, смешивают с бумажной массой, умеренно прокаливают и обрабатывают кислотой для отделения небольших количеств иридия и родия, попадающих в осадки вследствие соосаждения окись меди обрабатывают азотной кислотой, а другие два остатка окисловсоляной. Дальнейшее разделение и определение неблагородных металлов производят обычными методами. [c.421]

Рений можно осаждать сероводородом из среды 5—6 н. НС1 (или Н2304), применяя в качестве носителя мышьяк(1П), который в дальнейшем не мешает определению рения роданидным методом [17]. Этот метод позволяет отделять рений от многих металлов, сульфиды которых не осаждаются из сильно кислых растворов. [c.320]

Непосредственное химическое определение каждого из этих элементов в столь малых количествах весьма затруднительно. Одним из возможных путей решения задачи является химическое концентрирование примесей с последующим их спектральным определением. Для химического обогащения наиболее простым и подходящим оказался метод осаждения примесей сероводородоА в кислой среде на носителе — меди. Металл-основа предварительно связывается в прочный цитратный или тартратный комплексы и в таком виде не осаждается сероводородом. [c.82]

Пользуясь сероводородом как осадителем, можно выделить в виде сульфидов металлов целую группу катионов, сходных по их реакциям с сероводородом. Поэтому сероводород называют групповым реагентом. Групповыми реагентами являются также карбонат аммония, сульфид аммония, сульфид натрия. Групповым называют такой реагент, который осаждает апределенные ионы, не осаждая при этом других ионов, присутствующих в том же растворе, и наоборот, переводит в раствор определенные ионы, находящиеся в осадке, не затрагивая при этом других ионов осадка, например, карбонат аммония осаждает катионы кальция, стронция, бария, но не осаждает катионов щелочных металлов. Раствор сульфида натрия растворяет сульфиды мышьяка, сурьмы, олова, ртути и не растворяет сульфидов меди, кадмия, висмута, свинца. Эти особенности групповых реагентов наиболее полно использованы при разработке систематического хода анализа катионов по сероводородному методу анализа, в котором все катионы подразделяют на пять групп (табл. 2). [c.11]

Синеродная ртуть является одним из немногих простых цианидов тяжелых металлов, растворимых в воде. Благодаря ее устойчивости в реакциях ее обнаруживаются аномалии. Так, она не показывает реакций с железом на цианиды (стр. 23) л не осаждается азотнокислым серебром. Она образует, однако, желтовато-белый осадок синеродистого палладия при прибавлении раствора азртноклслой закиси палладия. Сянеродная ртуть не осаждается щелочами но при ее кипячении с соляной кислотой выделяется синильная кислота, и образуется хлорная ртуть. Растворы синеродной ртути легко разлагаются сероводородом после отделения осадка сернистой ртути в фильтрате может быть определен циан д по методу Liebig a (сто. 32). [c.42]

Никель осаждается количественно из аммиачных растворов, неполностью — из слабокислых растворов и совсем не осаждается из сильнокислых растворов. (Следовательно, для количественного отделения меди от никеля необходимо лишь поддерживать достаточно высокую концентрацию кислоты.) Серьезное мешаюшее влияние при определении никеля оказывают серебро, медь, мышьяк и цинк, которые, однако, можно удалить осаждением сероводородом. Присутствие железа (II) и хрома-тов нежелательно з , они могут быть удалены осаждением в виде гидроокисей. В присутствии кобальта осаждаются оба элемента, но для количественного осаждения кобальта необходимо добавить сульфит, препятствующий образованию аминов кобальта (III). Добавление сульфита, однако, приводит к загрязнению выделившихся металлов серой. Поэтому поступают следующим образом выделившийся осадок растворяют, никель определяют по реакции с диметилглиоксимом, серу — путем осаждения ее в виде сульфата бария, а содержание кобальта находят по разности. [c.349]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Этот способ не вполне точен, так как вместе с хлористым мышьяком улетучиваегся также небольшое количество хлористой сурьмы. Если требуется одновременное определение мышьяка и сурьмы, то для восстановления хлорного железа и чтобы при последующем осаждении сероводородом четырех металлов не выпадало много серы, к раствору руды прибавляют фосфорноватисгокислого натрия КаН.зРО HgO (сухого) и нагревают до кипения. После отделения сернистых мышьяка и сурьмы от сернистого свинца и меди сернистым натрием и после окисления первых двух металлов, к раствору приливают винной кислогы и осаждают мышьяковую кислоту в виде мышьяковокислого магния-аммония магнезиальной смесью и аммиаком. После отстаивания в течение 24 часов раствор фильтруют, осадок прокаливают и взвешивают. Одной части MgjAsaOrj соответствует 0,4827 (lg = 0,68372—l)As. Из подкисленного соляно кислотой фильтрата снова осаждают сурьму сероводо одом и определяют ее, как указано выше. [c.45]

Для определения меди можно взять раствор железа, оставшийся в колбе после определения серы (стр. 183), который содержит все железо в виде хлористого. Или же растворяют при нагревании 5—10 г чугуна или стали в 30—50 мл соляной кислоты (плотн. 1,19) в покрытом стакане затем пропускают в горячий, немного разбавленный раствор сероводород до насыщения, вследствие чего осаждаются в виде сернистых металлов медь, а также мышьяк и сурьма. Полученный осадок фильтруют, промывают сероводородной водой, высушивают и озоляют в фарфоровом тигле. Небольшие количества мышьяка и сурьмы при этом полностью улетучиваются. Если особым определением установлено повышенное содержание мышьяка, то осадок предварительно нагревают с разбавленным раствором сернистого натрия сернистый мышьяк и, если [c.176]

F Г е S е п i U s y i 200 г тщательно очищенных с поверхности кусочков свинца растворяют при подогревании в мерной колбе, емкостью в 2 л, в приблизительно 600 мл азотной кислоты (плотн. 1,2). Если при этом выпадает азотнокислый свинец, то прибавлением горячей воды его переводят в раствор. Растворение заканчивается через несколько часов. В большинстве случаев раствор получается прозрачным. Лишь при анализе сортов свинца, содержащих много сурьмы, при растворении образуется муть, которую после более продолжительного отстаивания надо отфильтровать и обработать отдельно (см. стр. 311). К прозрачному или осветленному раствору, профильтрованному в 2-литровую мерную колбу, прибавляют 130 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, дают остыть, наполняют колбу до метки водой, хорошо взбалтывают и дают сернокислому свинцу осесть. Жидкость с осадка декантируют через сухой плоеный фильтр в мерную колбу, емкостью в 1750 мл, пока колба не заполнится до метки, и выпаривают этот раствор в фарфоровой чашке до появления паров серной кислоты. Количество свинца, поступающее в анализ, составляет теперь лишь 179 г. Следовательно, определенное в дальнейшем содержание необходимо соответственно пересчитать умножением на 0,5587 (Ig = 0,74718 — 1). Остатку от выпаривания дают остыть, обрабатывают его 60 мл воды, отфильтровывают осажденный сернокислый свинец и хорошо промывают его (фильтрат I). Небольшой осадок сернокислого свинца растворяют в концентрированной соляной кислоте, к раствору прибавляют десятикратное количество сероводородной воды и непродолжительное время пропускают еще сероводород. Осадок отфильтровывают, извлекают нагретой до кипения многосернистой щелочью и из раствора тиосолей осаждают разбавленной кислотой мышьяк, сурьму и олово (если они есть) в виде сернистых металлов. В дальнейшем последние соединяются с такими же сернистыми металлами, полученными из фильтрата I. Фильтрат I разбавляют приблизительно до 200 мл и подогревают. Затем пропускают сероводород до тех пор, пока осадок не свернется в комки, и дают осесть в теплом месте в продолжение 12 часов. После этого осадок отфильтровывают (фильтрат П), промывают слабокислой сероводородной водой, извлекают горячим раствором многосернистой щелочи, раствор тиосолей пропускают через тот же фильтр, подкисляют фильтрат разбавленной соляной кислотой и дают осадку осесть. Эти сернистые металлы соединяют с сернистыми металлами, полученными из остатка сернокислого свинца (см. выше). Их отфильтровывают, сушат, извлекают сероуглеродом серу, растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, отфильтровывают серу, которая еще может остаться, к фильтрату прибавляют 0,5 г винной кислоты и нейтрализует аммиаком. К полученному раствору, объем которого должен быть как можно меньше, добавляют 2 объема аммиака (плотн. 0,91) и 2—3 мл магнезиальной смеси (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229). Дают стоять в течение 24 часов, отфильтровывают мышьяковокислый магний-аммоний и взвешивают в виде пиро-мышьяковокислого магния [c.309]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

В эту группу можно включить ряд операций, начиная с осаждения сероводородом (см. стр. 129). В комплексометрии также пользуются сульфидом натрия для связывания следов железа и меди, например при определении жесткости воды. Можно также применять многие органические реактивы для выделения того или иного элемента, который затем в осадке определяется комплексометрическим методом. Для определения никеля в присутствии больших количеств железа и кобальта Харрис и Суит [17] рекомендуют никель осаждать диметилглиоксимом, а затем после растворения осадка в соляной кислоте определять никель титрованием комплексоном в присутствии мурексида. Мусил и Пич [18] предлагают осаждать из раствора медь или кобальт [19] арсаниловой кислотой и в выделенном осадке определять комплексометрически соответствующий металл. [c.429]

Аналитическое определение. Качественно П. может быть обнаружена по образованию черного осадка или коллоидного р-ра при обработке растворов различными восстановителями гидразингидратом, муравьиной к-той, формиатами и т. д. Количественно П. определяют весовым методом в виде металла после прокаливания различных соединений, а также в виде хлороплатинатов К, НЬ, Сз, Т1. Известны спектрофотометрич., потенциометрич., полярографич., спектрографич. методы определения П. В ходе анализа Оз и Ни отделяют от П. отгонкой, 1г, Н)1 и Pd гидролитич. осаждением в присутствии бромата при pH =8 при этом П. остается в р-ре, а все другие металлы переходят в осадок. Фильтрат выпаривают с НС1 для разрушения бромата, разбавляют водой и осаждают П. сероводородом. После прокаливания осадка получают металлическую П. [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология