Детектирование предел обнаружения

Ионы металлов Матрица Вспомога- тельный лиганд Комплекс 0-образо-вание Фоновый электролит Детектирование Пределы обнаружения Примеча- ние [c.377]

Условия и способ извлечения с сорбента R,% Метод разделения и детектирования Предел обнаружения, мкг/л [c.37]

Сенсоры данного типа применяются при детектировании СО, СН4, НгЗ, N0 в автомобильных выхлопах, для контроля утечки коксового и природного газов, паров органических соединений, для мониторинга содержания СО. Пределы обнаружения перечисленных веществ часто оказываются ниже 0,1 млн". На основе таких сенсоров разработаны противопожарные системы. Основным недостатком полупроводниковых оксидных сенсоров является нестабильность во времени, что требует их периодической поверки или замены. Кроме того, они недостаточно селективны, так как любой способный быть донором электронов газ может вызвать их отклик. Этот недостаток устраняют, изменяя рабочую температуру сенсора или применяя газовые фильтры, предохраняющие поверхность полупроводника от воздействия посторонних газов. [c.560]

Видно, что электрохимические детекторы также применяются в капиллярном зонном электрофорезе. Среди них наибольшее распространение получили амперометрические детекторы. В качестве индикаторных электродов обычно используются углеродные волокна диаметром 1-10 мкм, которые помещаются в капилляр и устанавливаются с помощью микроманипулятора. При оптимизации условий детектирования возможно применение капилляров с диаметром до 2 мкм. В этом случае предел обнаружения, например катехина, достигает 10 молей, а эффективность разделения 140 ООО теоретических тарелок. Обычно применяют двухэлектродную схему измерений. [c.585]

Таблица 8.5. Сравнение минимальных пределов обнаружения для Si и Fe > прн использовании систем детектирования с дисперсией по энергии н по длинам волн при одинаковом токе пучка [112]

Таблица 8.6. Сравнение минимальных пределов обнаружения различных элементов при использовании систем детектирования с дисперсией по энергии и по длинам волн в оптимальных рабочих условиях ) [112]

В предыдущих разделах рассматривался сканирующий режим работы масс-спектрометра, т. е. набор серии полных масс-спектров. Очевидно, что это способ пригоден для изучения неизвестных соединений. Однако, когда масс-спектрометрию используют в качестве высокоселективного и чувствительного метода детектирования, т. е. для скрининга или количественного анализа, то анализируют только ограниченное число интересующих ионов. В этом случае масс-спектрометр работает в режиме селективного сканирования ионов. В этом режиме параметры прибора устанавливают таким образом, что в течение определенного периода времени детектируются только ионы с одним значением т/г, затем параметры скачкообразно меняются для детектирования ионов с другим значением т/г и т. д. В этом случае полные спектры не записывают, а данные представлены в виде масс-хроматограмм. Главное преимущество режима селективного сканирования ионов заключается в том, не тратится времени на детектирование ионов, не представляющих интерес для анализа. В результате достигаются лучшее соотношение сигнал/шум и более низкие пределы обнаружения. [c.265]

Концентрационные (относительные) пределы обнаружения зависят от поперечной локальности (пространственного разрешения) и чувствительности конкретной оже-линии. При локальности 100 нм относительный предел обнаружения оставляет примерно 1% для чувствительных линий при локальности 1 мкм можно достичь пределов обнаружения около 0,1%. Этого достаточно для удовлетворительного детектирования долей монослоя вещества на поверхности. На рис. 10.2-14 в качестве примера приведен оже-электронный спектр поверхности излома никеля, отожженного при 600°С [10.2-3]. Можно обнаружить сегрегацию серы по границам зерен, приводящую к охрупчиванию сплава. Интенсивность оже-сигнала серы соответствует 0,2 монослоям серы на границе зерен (это означает, что всего 20% атомов на межфазной поверхности покрыты монослоем атомов серы). Этот пример иллюстрирует, с одной стороны, высокую поверхностную чувствительность ОЭС, а с другой стороны, — сильное влияние следовых количеств примесей (серы, фосфора) на механические свойства металлов. [c.342]

МСВИ характеризуется низкими пределами детектирования. Абсолютные пределы обнаружения для большинства элементов находятся в диапазоне между 100 и 10 атомов, относительные пределы обнаружения — обычно в диапазоне нг/г. Таким образом, метод МСВИ особенно удобен для распределительного анализа следовых количеств элементов. [c.364]

Таблица 14.3-2. Сравнение пределов обнаружения при детектировании одного иона в ЖХ-МС-анализе 7 Г-метилкарбаматов с различными интерфейсами

Кондуктометрический детектор применяют в ионной хроматографии дпя измерения проводимости раствора (Ом ), пропорциональной числу ионов в растворе, их подвижности. Сигнал детектора линейно зависит от концентрации ионов в широком интервале — от 0,01 мкг/мл до 100 мг/мл. Высокочувствительное кондуктометрическое детектирование с автоматической записью сигнала дает предел обнаружения я 10 мкг/мл. Использование концентрирующей колонки позволяет снизить предел обнаружения на 2—3 порядка. [c.331]

По сравнению с обычными ТСХ-пластинками уменьшение размеров ВЭТСХ-пластинок с закрепленным слоем не отражается на хроматографических характеристиках. Уменьшение длины пути разделения приводит к сокращению времени разделения на ВЭТСХ-пластинках. Уменьшение диаметра стартового пятна позволяет снизить предел обнаружения при детектировании. Разрешение на этих пластинках в 1,6 раза выше, а соответствующее число теоретических тарелок увеличивается в три раза. [c.218]

НОСТЬЮ, однако во втором случае предел обнаружения значительно ниже. К тому же нри сканировании в направлении, перпендикулярном продольной оси хроматограммы, время детектирования значительно меньше, поскольку в этом случае апертуру настраивают только один раз вместо четырнадцати, как это необходимо для других слу- [c.233]

Предел обнаружения детектора (предел детектирования) характеризует аналитические возможности только самого детектора, не учитывая условий работы колонки. В то же время, режим работы колонки может существенно увеличить уровень шума и ограничить чувствительность детектора. [c.71]

Для элюирования катионов щелочных металлов и аммония можно использовать растворы ароматических оснований [18]. Высокая чувствительность и селективность определения достигнута на колонке, заполненной катионообменником Waters I -Pak С, при элюировании 0,5—1,0 мМ растворами пиколиновой кислоты, анилина, бензиламина с последующим косвенным УФ детектированием. Пределы обнаружения, полученные для бензиламина как элюента при объеме вводимой пробы 0,01 мл, составили 1,1 мкг/л для Li+, 90 мкг/л для Na+, 16,0 мкг/л для К+ и 19,5 мкг/л для NH +. [c.159]

Недостатки хроматографического анализа с ДВС и их преодоление. Для компонентов с малым временем удерживания предел обнаружения, как правило, ниже, чем в обычном анализе, однако чувствительность хроматографического анализа с ДВС уменьшается с увеличением времени удерживания, иными словами, высота пика на дериватограмме убывает пропорционально квгдрату его ширины, т. е. значительно быстрее, чем на обычных хроматограммах. Отмеченный недостаток легко устраняется при использовании ДВС и программирования температуры колонки. Такое сочетание позволяет отказаться от двухколоночной схемы и регистрации разностного сигнала двух параллельных ячеек детектора. Даже при использовании одной колонки практически полностью устраняется дрейф нулевой линии, связанный с возрастающим по мере повышения температуры фоновым сигналом, и снижается (примерно на порядок) предел детектирования. [c.248]

Количеств, анализ основан на зависимости интенсивности катоДолюминесценции (1) от кондентрации элемента (С). Относительный и абсолютный пределы обнаружения элементов составляют соотв. 10 — 10 % и 10 —Ю г и могут быть снижены с помощью модуляции электронного пучка, синхронного детектирования аналит. сигнала, а также при охлаждении образца. Градуировочные характеристики С = fiI) имеют низкую воспроизводимость, т. к. на них влияют структура образца, характер взаимод. атомов определяемого элемента с др. атомами в кристаллич. решетке, дефектами в кристалле, разл. носителями электрич. заряда ИТ. п., а также содержание примесей, гасящих люминесценцию. При испольэ. в кач-ве градуировочных зависимостей С = f(X) и С = f(AX), где X и ДХ — соотв. длина волны и ширина спектральной полосы катоДолюминесценции, правильность и локальность анализа повышаются, однако это возможно только нри определении концентраций элемента более 10 -% в тнордых р-рах. Если [c.250]

Особый интерес представляют способы адсорбционного концентрирования, связанные с применением электродов с модифицированной поверхностью. Заметим, что придание поверхности электрода специфических свойств путем соответствующей обработки (нанесение полимерной пленки, пришивка функциональных групп или ферментов и т.п.) существенно повышает селективность определений методом ИВА. Модифицирование электродной поверхности зачастую обеспечивает избирательное определение соединений с близкими окислительно-восстановительными свойствами либо электрохимически инертных на обычных электродах, когда прямое детектирование требует высоких потенциалов. Так, нанесение на поверхность графитового электрода порфириновых комплексов кобальта облегчает восстановление кислородсодержащих органических соединений. Аналогичные эффекты наблюдаются при модифицировании электродной поверхности сорбентами, фенантролиновыми и дипиридильными комплексами кобальта и железа, макроциклами, К4-комплексами, которые необратимо адсорбируются на углеродных материалах. Такие электроды проявляют высокую селективность к определяемым веществам и имеют низкие пределы обнаружения. [c.434]

С помощью ВЭЖХ с амперометрическим детектированием обычно определяют антиоксиданты и близкие к ним соединения. Электроокисление этих веществ не зависит от присутствия кислорода в хроматографируемой среде. Сюда относят фенолы, аминокислоты, катехоламины, гидразины, тиолы - идеальные компоненты для определения с помощью амперометрического детектора. С позиций охраны окружающей среды следует отметить также применение амперометрических детекторов для определения пестицидов и хлорированных фенольных производных. В отдельных случаях предел обнаружения оказался на два порядка ниже, чем при использовании спектрофотометрического детектора. [c.571]

Предел обнаружения большинства анионов с кондзтсгометри-ческим детектором составляет 0,001 - 0,05 мг/л. Пробоподготовка обычно заключается в фильтровании образца воды через пористый фильтр с размером пор 0,45 мкм. С помощью ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием можно одновременно определять 5-7 анионов и более, хотя это количество не яв- [c.574]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

Как указано в разд. 9.4.2, пределы обнаружения масс-спектрометрического анализа можно снизить за счет селективного сканирования ионов, что позволяет детектировать только некоторые ионы, вовлеченные в реакцию, не тратя время на несущественные области диапазона масс. Следует отметить, что использование тандемных масс-спектрометрических методов скрининга, как в случае сульфадимидина, обеспечивает более низкие пределы обнаружения. Тандемная масс-спектрометрия приводит к существенному улучшению селективности, так как детектируется только одна реакция, характеристическая для исследуемого класса соединений. Очевидно, что специфичность реакции, выбранной для разработки методики, крайне важна для достижения оптимальных результатов. Детектирование потери молекулы воды, например, в общем случае весьма неспецифично, — очень большое число соединений характеризуются потерей молекулы воды при химической ионизации. [c.305]

Для определения пестицидов используется атомно-эмиссионный детектор с микроволновой плазмой. В принципе может быть достигнуто специфическое детектирование любого элемента периодической таблицы, который определяется методом ГХ. Пределы обнаружения для С, И, В, М, О, Вг, С1, Г, 8, 81, Р и Иg составляют порядка 0,1-75 пг/с, причем селективность составляет не менее 19 ООО. Рассматриваемая система может быть применена для обнаружения и охарактеризования 27 пестицидов получают специфические для различных элементов хроматограммы (С, И, М, О, Вг, С1, Р, Р и 8). Проведя количественный анализ для каждого элемента, можно рассчитать эмпирическую формулу 20 различных гербицидов, содержащихся в двух смесях. [c.129]

Различие показателей преломления рабочего и сравнительного лотока элюента приводит к разнице в длине оптического пути, Цторая измеряется интерферометрическим РМД как изменение Длин волн света. Показания этого типа РМД достаточно линейны, а чувствительность в 10 раз выше, чем для других РМД. При оптимальных рабочих условиях возможно детектирование около 3 мкг/мл растворенного вещества. РМД может детектировать любой тип анализируемых веществ, независимо от температуры кипения, структуры, молекулярной массы и других физико-химических свойств. Предел обнаружения для лучших РМД достигает 10 е.п.п., шум в 100 раз выше шума УФ-детектора. Детектор хорошо применим в тех случаях, когда нет необходимости в высокой чувствительности, например в препаративной хроматографии. [c.275]

Второе направление осуществляется путем исследования новых физических принципов детектирования и анализа. Например, применение возбуждаемой лазером двухфонтонной флуоресценции позволило снизить предел обнаружения в 300—500 раз по сравнению с достигнутыми ранее значениями этого предела для серийных флуориметрических детекторов. [c.286]

Наряду с диапазоном масс и разрешающей способностью важной харак теристикои масс анализатора является чувствительность В режиме селектив ного детектирования отдельных ионов квадрупольные и магнитные масс спек трометры достигают предельной чувствительности в несколько пикограмл-ов на мкл образца введенного в газовый хроматограф При регистрации полного масс спектра предел обнаружения составляет несколько сот пикограммов в зависимости от природы образца [c.17]