Хроматография лактонов

При окислении этого лактона в теченне 11 ч при 133—134° С под воздействием ультрафиолетового света содержание перекиси составляет 10,5%. Применяя селективный растворитель и хроматографию на силикагеле, удалось сконцентрировать перекись до 48%. Разложение гидроперекиси сульфатом железа приводит к образованию 7-кетона (с отрывом изопропильной группы), что позволяет предположить наличие в окисленном продукте в качестве основного компонента 7-гидроперекиси (IV, [c.79]

Методика анализа продуктов окисления, приведенная на схеме, в сочетании с газовой капиллярной хроматографией позволяет определить содержание в продуктах окисления углеводородов, спиртов, кетонов, монокарбоновых кислот, оксикислот, кетокислот, дикарбоновых кислот и у-лактонов [1—3]. [c.170]

Проведено хроматографическое йсС/"едование ]Г-лактонов. Исследовано хроматографическое разделение изомерных спиртов, бромидов, кетонов и метиловых эфиров спиртов на капиллярном хроматографе. [c.22]

Изменение состава смеси макроциклических лактонов в процессе реакции, по данным газовой хроматографии, % [c.305]

Вычислено на основании данных анализа смеси лактонов методом газовой хроматографии. [c.308]

Проведена термическая деполимеризация (ТД) полиэфира смеси ш-хлоркислот Си—Сп (I, полиэфир). Установлено, что ТД приводит к смеси макроциклических лактонов Си— iy (II), состав которой исследован методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). Определен количественный [c.377]

Синтетические жирные кислоты получают в процессе окисления твердого парафина или жидкого парафинового сырья. В процессе окисления образуется сложная смесь кислородсодержащих соединений кислого и нейтрального характера жирные кислоты, оксикислоты, дикарбоновые кислоты, кетокислоты, спирты, эфиры, лактоны и другие продукты окисления и конденсации. Качество синтетических жирных кислот контролируется по кислотному числу, числу омыления, эфирному числу и др. Состав отдельных целевых фракций ( s—Сб, Су—Сд), получаемых в процессе ректификации конечного продукта окисления, устанавливается методом газожидкостной хроматографии. [c.175]

Количественный анализ смесей лактон — оксокислота с помощью газовой хроматографии. (Соединения Сю — С,2, точность анализа 3—6%.) [c.44]

Полиамиды применяются для жидкостной хроматографии липофильных I гидрофильных веществ флавонов, халконов, хинонов, лактонов, ароматически нитросоединений, изомерных нитроанилинов, дубильных веществ, фенолов, орга нических кислот, амидов, аминов, ДНФ- и данзил-производных аминокислот сахаров, гликозидов, сульфокислот и сульфонамидов, азотистых оснований нуклеозидов и нуклеотидов, стероидов, витаминов, пестицидов, красителей антиокислителей, лекарственных жаропонижающих веществ. В хроматографи ческой практике полиамиды используются с 1955—1956 г. [c.186]

При окислении этого лактона в течение II ч. при 133—134° С под воздействием ультрафиолетового света содержание перекиси составляет 10,5%. Применяя селективный растворитель и хроматографию на силикагеле, удалось сконцентрировать перекись до 48%. Разложение гидроперекиси сульфатом железа приводит к образованию 7-кетона (с отрывом изопропильноР группы), что позволяет предположить наличие в окисленном продукте в качестве основного компонента 7-гидроперекиси (IV, RI = О—ОН, R2 = Н). Однако выделение из продукта окисления 14-окси- (IV, R = Н, R2 = ОН) и 7-ацетилпроизводных явилось веским доказательством образования кроме того и 14-гидроперекиси (IV R = Н, R2 = О—ОН) 21. [c.79]

Путем хроматографии на окиси алюминия были очищены замещенные в положение 2 тетрадецил-2-гидроперекиси , 1-фе-нил-1-(/г-грег-бутилфенил)-этилгидроперекись8 и на силикагеле— гидроперекись, полученная из лактона окситетрагидроабиетиновой кислоты Распределительная хроматография с обращением фаз была применена для выделения гидроперекиси из дигидроланостерилацетата 8 . [c.438]

Л. Г. Попова п соавт. [228] изучали состав продуктов, образующихся при перекисной отбелке еловой сульфитной целлюлозы и перекисной обработке отдельных моносахаридов — глюкозы, маннозы, галактозы. Сульфитная целлюлоза предварительно отбеливалась ио схеме хлорирование—щелочение—отбелка гипо-хлоритом натрия. Авторами установлено, что окислительная деструкция углеводной части целлюлозы приводит к образованию диоксида углерода, низших жирных кислот, различных окси- и полиоксикислот. Методом газожидкостной хроматографии идентифицированы муравьиная, уксусная, щавелевая, молочная, а-ок-симасляная, глицериновая, яблочная, винная кислоты и лактон D-глюкуроновой кислоты. [c.359]

Жидкостная хроматография на силикагеле КСК-2 явилась эффективным методом препаративного разделения фракций СЖК С -С13 в виде их производных — метиловых эфиров (неомыляемые соединения предварительно выделены вышеописанным методом обработки спиртовым раствором щелочи) па группу эфиров нормальных мояо-карбоновых кислот и концентраты лактонов, эфиров кето-и дикарбоновых кислот, последующий анализ которых осуществлен методом газо-жидкостной хроматографии [220] однако данные работы характеризуют только качественный состав СЖК. [c.83]

Продукты распада могут быть разделены фракционным осаждением их кальциевых солей [118] сахаринаты можно исследовать с помощью бумажной распределительной хроматографии, используя смесь растворителей этилацетат — уксусная кислота — вода (объемное отношение 10 1,3 1) кислоты обнаруживают индикатором марки ВОН-4,5, а лактоны — с помощью проявляющего реагента гидроксиламин — хлорное железо [2]. [c.324]

Одним из первых вопросов, для решения которого с успехом применен метод газо-жидкостной хроматографии, был анализ изопреноидных соединений. Имеюш иеся в литературе данные [3—5] недостаточны для наших целей, поэтому было проведено определение относительных объемов удерживания более 40 изопреноидных соединений Сю— С16. В числе этих соединений были такие важные изопреноидные соединения, как гераниол, циклогераниолы, их ацетаты, изопреноидные альдегиды, а-, и псевдоиононы, метиловые эфиры и лактоны гераниевых и циклогераниевых кислот и т, п Эта работа выполнена на приборе СКВ ИОХ АН СССР на колонке длиной 2 м, диаметром 6 мм, заполненной диатомитовым кирпичом, содержаш им 20% силиконового эластомера Гомоциан 410 или 2% нолиэтиленгликоля 4000. Основные результаты работы опубликованы ранее [6]. [c.187]

Прежде всего следует сказать, что с точки зрения химии углеводов обзор, приведенный в этой главе, конечно, неполный, потому что пришлось идти на компромисс из-за несоответствия между числом опубликованных статей и тем количеством страниц, которое отводилось для рассмотрения хроматографии этого типа соединений. Так как применение колоночной хроматографии для анализа углеводов рассматривалось ранее [1, 2, 3], мы остановимся главным образом на современных методах и на тех классических методах, которые, благодаря внесенным в них усовершенствованиям, успешно применяются в настоящее время. Кроме того, мы почти не включили сюда все статьи, в которых описаны разделения различных типов сахаридов (амнносахаров от нейтральных сахаров, кислот ряда сахаров от их лактонов и подобные примеры). Мы опустили также все статьи, в которых хром атография применялась для того, чтобы очищать синтезированные сахариды от следовых количеств непрореагировавших реа гентов и от некоторых неорганических компонентов. Эти хроматографические разделения являются простыми и во многих случаях похожи на фильтрацию. [c.59]

Кизельгур. Кизельгур сильнопористый сорбент, довольно часто используемый в качестве носителя при хроматографии. Это вещество дает прочный нейтральный слой сорбента и употребляется для хроматографии кетокислот, оксикислот, лактонов и других органических соединений. Иногда кизельгур используют в смеси с силикагелем или гипсом. [c.26]

Порошки полиамидов используют в хроматографической практике с 1955— 1956 гг. Полиамиды применяют для жидкостной адсорбционной хроматографии липофильных и гидрофильных веществ — фенолов, фенолгликозидов, флаво-ноидов (флавонов, халконов, катехинов и др.), кетонов, хинонов, лактонов, полиспиртов, углеводов, органических кислот, сульфокислот и сульфонамидов, тиаминов, ароматических нитросОединений, ДНФ- и дансил-производных аминокислот, азотистых гетероциклических соединений (индолов, хинолинов, алкалоидов, нуклеиновых оснований, нуклеозидов и нуклеотидов, желчных пигментов), стероидов и желчных кислот, каротиноидов, витаминов, антибиотиков, пестицидов. [c.47]

Хроматографирование на колонке (адсорбционная хроматография). Для собственно адсорбционной хроматографии подбирают правильные размеры колонки, окись алюминия подходящей активности и необходимое соотношение сорбента и исследуемого вещества. Колонка представляет собой трубку с краном в нижней части. Отношение ее диаметра к толщине слоя сорбента 1 20. Свободное пространство над сорбентом 10—15 см. Для разделения углеводородов применяют окись алюминия активностью 1,5—2, для разделения спиртов, азуленов, кетонов — 2—3,5 лактонов — 3—4. Среднее весовое соотношение углеводородов и других трудно разделяемых [c.30]

Полученный лактон подвергался исследованию методом хроматографии на бумаге. Растворитель —смесь бутанол — этанол — вода в отношении (3 1 1). При проявлении по методу Абдель-Акера [91 лактон обнаруживается в виде пятна сиреневого цвета (Кг =0,80 и Кв =0,89). [c.69]

Характер зависимости выхода смеси лактонов от длительно-сти реакции виден из графика, приведенного на рис. 1. Meтoдo F газовой хроматографии было установлено, что смесь лактонов содержала 1% ундеканолида (I, п = 5), 49% тридеканолида (I, п = 6), 38% пентадеканолида (I, п = 7), 4% гептадекано- [c.302]

Суммарный выход фракций, содержащих тридеканолид, пентадеканолид и их смесь, составил 70,4% от веса взятой на ректификацию смеси лактонов. После повторной вакуум-ректификации получены тридеканолид с т. пл. 24,5—26,5° С и пентадеканолид с т. пл. 30—32° С, индивидуальность которых была подтверждена методом газовой хроматографии. [c.306]

Хиномициновые антибиотики — это пептидные лактоны с хи-ноксалиновым кольцом, отличающиеся друг от друга только своей М-метиламинокислотной долей. Шей [71] подвергал хроматографическому разделению соединения А, В, Во, С, О и Е методом круговой хроматографии на оксиде алюминия, применяя нижнюю фракцию смеси этилацетат—1,1,2,2-тетрахлор-этан—вода (3 1 3). Таким способом удалось разделить все компоненты, кроме В и Во. Хроматографирование проводили на флуоресцентном слое и рассматривали пластинки в УФ-свете. [c.544]

Для экспериментального подтверждения полученных зависимостей для методов внутреннего стандарта н внутренней нормализации был проведен хроматографический анализ искусственно составленных смесей различных душистых веществ (альдегидов ароматического ряда, фенолов, лактонов и др.). Все хроматограммы были получены на хроматографе Цвет-1 с детектором по теплопроводности в токе гелия со скоростью 100 мл1мин, на колонках длиной 1—3 м с внутренним диаметром 4 мм, заполненных хромосорбом Ш с 15% твина-85 или 20% апиезона Ь (в качестве ж пдких [c.12]

К раствору 4 г 1,2-0-изопропилиден-а-п-ксило-пентодиальдо-1,4-фуранозы (II) и 1,2 г бикарбоната натрия в 40 мл воды прибавляют несколько кусков сухого льда, помегцают его в баню со льдом и приливают столь же охлажденный раствор 0,8 г цианистого натрия в 30 мл воды. После испарения сухого льда реакционную колбу закрывают пробкой, оборачивают алюминиевой фольгой и помещают на 48 час в холодильник. Затем раствор выдерживают 72 час при комнатной температуре, нагревают на водяной бане 5 час при 60° и одновременно пропускают в него струю воздуха, после чего упаривают в вакууме досуха или лиофилизуют. Остаток недолго кипятят с 50 мл метанола. Полученному раствору дают остыть, затем прибавляют 150 мл эфира и отфильтровывают осадок натриевых солей и бикарбоната натрия. Осадок промывают эфиром и высушивают, выход 6 г. Высушенный осадок растворяют в 20 мл воды и 10%-ной соляной кислотой доводят pH раствора до 2. Полученный раствор экстрагируют этилацетатом (10 X 50 мл), объединенные экстракты высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме до полукристаллического остатка, который лактонизуют кипячением в 40 мл толуола в течение 3 час. Полученный раствор декантируют, охлаждают и постепенно разбавляют 50 мл петролейного эфира с т. кип. 30—60°. Выделившуюся неочищенную смесь лактонов III и IV (1,47 г) растворяют в 6 жл этилацетата, к которому добавлено 1,5 мл петролейного эфира, и раствор хроматографируют на колонке (250 X 20 мм) со смесью фло-рекс XXX — целит (4 1). Колонку элюируют 75 мл смеси этилацетат — петролейный эфир (4 1 по объему), собирая пятнадцать фракций по 5 мл. Фракции, содержащие чистый лактон, и фракции, содержащие смесь лактонов, определяют хроматографией на бумаге в системе третичный амиловый спирт — вода — н-пропиловый спирт — этиловый спирт (8 4 2,6 1) хроматограммы проявляются при опрыскивании под- [c.224]

Мевалоновая кислота, очистка и определение при помощи газо-жидкостной хроматографии ее лактона. (НФ ПБДС на хромосорбе W.) [c.141]

Анализ гексуроновых кислот в биологических материалах методом газо-жидкостной распределительной хроматографии. (Разделение в виде 2,3,5,6-тетра-О-ТМС-альдоно-1,4-лактонов т-ра 176°.) [c.186]

Вкус и аромат сыра чеддер исследования методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии нейтральных компонентов ароматической фракции сыра. (Найдию 130 соединений, среди них альдегиды, метилкетоны, вторичные п первичные спирты, лактоны,. sdinpbi к-т и др.) [c.252]

Кабапшева А.М..Потоцкий В.И.,Алексеева Л.Г..Сивакова Р.Н. - Приборы и системы упр.,1973,№5,43 РЖХим.1973,21Г230. Опыт применения хроматографа "Цвет" для определения изомеров лактона и хинита.(Анализ изомеров лактона, образующихся при производстве 2-этилциклогексанона и 1.4-циклогександиола). [c.161]