Определение серебра свинце

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Определение серебра в свинце. Свинец высокой чистоты анализируют на содержание серебра следующим образом [1019]. [c.183]

Свинец. Методы определения серебра [c.581]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Мешают определению хрома свинец, серебро, ртуть и олово. Однако, связывая мешающий элемент в прочный комплекс, можно определить хром не только в присутствии превосходящих количеств этого элемента, но и в его соединениях (например, в молибдате свинца). Предложены методики определения хрома в молибдатах аммония и свинца и в сульфате цинка с использованием графитового (тип I) и насыщенного каломельного электродов. [c.94]

I. При анализе чистого мягкого свинца определяют только примеси других металлов. Свинец определяется из разницы. Определение серебра можно точно произвести лишь сухим путем из 100 г материала. Так как примеси присутствуют лишь в незначительных количествах (0,0005—0,010/q), 10 надо брать навески по меньшей мере в 200 г. По [c.308]

Серебро, свинец, висмут и цинк в тех количествах, в которых они встречаются в медных рудах, не мешают определению. Определению мешают молибден, ванадий, селен и большое количество кальция, образующего,со фтором малорастворимый фторид, вместе с которым соосаждается немного меди . [c.241]

Препятствующие анализу вещества. Большие количества хлоридов, связывающих сурьму в комплекс, мешают определению. Висмут, свинец, ртуть, серебро, а также большие количества олова и мышьяка, дающие нерастворимые осадки и растворимые окрашенные комплексы с иодидом, также мешают определению. Окислители, в том числе и трехвалентное железо, выделяющие иод, тоже препятствуют определению. Большие количества пиридина приводят к нейтрализации раствора и разрушают окрашенный комплекс. Сульфит в больших количествах мешает определению, так как образует с иодидом соединение, окрашенное в слабожелтый цвет. Концентрация иодида при определении должна составить около I % (в конечном объеме). Оптимальная кислотность соответствует 7 н. раствору серной кислоты. [c.219]

Серебро можно титровать в присутствии РЬ и Т1, так как они не восстанавливаются при потенциале меркур-иодидного электрода, а растворимость иодида серебра меньше растворимости иодидов свинца и таллия, вследствие чего в осадок выпадает в первую очередь AgJ. Свинец и таллий мешают определению серебра только тогда, когда содержание ихв растворе в несколько десятков раз больше содержания серебра. [c.522]

Многие из. тяжелых металлов дают с диэтилдитиокарбам том труднорастворимые продукты, большинство из которых более или менее растворимо в перечисленных выше органических растворителях. Некоторые из них бесцветны или почти бесцветны [цинк, индий, кадмий ртуть(П), серебро, свинец, олово, сурьма], другие сильно окрашены. Титан и редкоземельные металлы не дают окраски. Железо(1П) в кислой или нейтральной среде образует буро-черный осадок, но в небольших количествах не реагирует в аммиачном растворе, содержащем цитрат при рН> 9. Определению меди мешают в основном никель, кобальт и висмут которые в аммиачно-цитратном растворе дают соответственно зеленовато-желтый, бледно-зеленый и желтый осадки и сообщают такие же окраски органическому растворителю, применяемому для экстрагирования меди. Однако [c.398]

Определению марганца не мешают, за немногим исключением, металлы других групп, если только они не окрашены. Влияние меди, никеля, кобальта и др. можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотометра (или, лучше, спектрофотометра). Хром(1П) в большей или меньшей степени окисляется перйодатом при повышении кислотности количество окисленного хрома уменьшается. Церий(П1) также окисляется перйодатом в кислом растворе. Если в растворе имеется достаточно кислоты, то серебро, свинец и ртуть не образуют осадков, однако висмут и олово дают муть даже в сильнокислых растворах . [c.548]

Приводимый ниже метод определения серебра можно применять-в присутствии щелочных, щелочноземельных металлов, магния, алюминия,, сурьмы, мышьяка и других металлов, которые не реагируют с дитизоном, так же как и в присутствии таких металлов, как свинец, цинк и кадмий, которые мало или совсем не реагируют с дитизоном в кислой среде. Специальные растворы [c.734]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

В этих работах в качестве подложки использовались монокристаллы, например, платины, на которые осаждали серебро, свинец или ртуть. На электрод накладывался двойной импульс потенциала. Высота первого импульса длительностью подбиралась такой, чтобы на поверхности электрода могли возникать трехмерные кристаллические зародыши. В ходе второго импульса, называемого импульсом проявления , эти кристаллики выращивались до таких размеров, чтобы их можно было обнаружить под микроскопом. Таким образом, потенциал второго импульса был достаточным для роста образовавшихся, но не для возникновения новых зародышей. Для проверки теории, выбрав определенную длительность Tj первого импульса, постепенно увеличивали его высоту, пока, наконец, не достигали такого перенапряжения tij, при котором образовывался лишь один зародыш. Затем увеличивали длительность импульса до и снова определяли перенапряжение TI2, при котором такх<е образовывался один зародыш, и т. д. Так как в ходе первого импульса возникал каждый раз лишь один зародыш, что требовало затраты одного и того же количества электричества <7 = /iTj = /2Т2. .. = onst, то [c.332]

При определении серебра в сплавах с медью сначала титруют серебро в аммиачной среде, затем прибавляют гидразингидрат и титруют медь. Реагент осаждает также свинец и таллий. Аналогично тиоацетамиду можно титровать водно-спиртовым раствором тиобензамида [10]. [c.93]

Каталитический метод [1102] основан на способности ионов серебра ускорять реакцию окисления марганца(П) персульфатом аммония до перманганата. Свинец предварительно осаждают в виде PbSOi. Метод позволяет определить 1,5 10 % серебра с ошибкой 10%. Определению мешают галогенид-ионы и другие ионы, реагирующие с персульфатом (ванадий, хром). Определение серебра в мышьяке и арсениде галлия [462]. Полярографическое определение с графитовым Электродом и насыщенным каломельным электродом проводится так. [c.185]

При нечистых рудах, особенно с содержанием меди, сурьмы и олова, свинцовый королек необходимо ошлаковать с добавкой небольшого количества буры. Загрязненный свинцовый королек помещают в хороша прогретый шербер, добавляют немного буры и сперва дают хорошо прогреться при закрытом муфеле, затем открывают доступ воздуху и следят за тем, чтобы температура шербера была по крайней мере 900°. Когда шлак покроет свинцовый королек, шерберу дают остыть, разбивают его и освобождают свинцовый королек от шлака ударами молотка, щеткой или же растворением в горячей воде. Дальнейшая обработка свинцового королька производится описанным выше образом. Для материалов, содержащих сурьму и олово, всегда достаточно однократного ошлакования. При веществах богатых медью может понадобиться двукратное ошлакование, потому что слишком высокое содержание в свинце меди затрудняет трейбование. В таких случаях необходимо обдумать, не следует ли применить определение серебра по комбинированному мокро-сухому методу. При этом методе к 25 г материала (медного штейна, никкелевой шпейзы и т. д.) прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Сперва нагревают слабо, а когда главная реакция закончится, — доводят до кипения. Затем, в зависимости от содержания свинца в материале, прибавляют 5—10 г уксуснокислого свинца. После этого раствором бромистого натрия осаждают серебро. Сильным взбалтыванием добиваются, чтобы сернокислый свинец увлек с собою все бромистое серебро, и проверяют находящийся над осадком светлый раствор на полноту осаждения серебра, добавляя снова бромистого натрия. Когда все серебро осядет, фильтруют через большой фильтр средней плотности. Если вначале фильтрат проходит мутным, переносят на фильтр некоторое количество осадка и первый фильтрат снова пропускают через фильтр. Фильтр вместе с осадком подсушивают, кладут на него немного глета и флюса и все сплавляют в железном тигле. Дальнейшая обработка производится по вышеописанному. [c.305]

Очень обстоятельно была исследована возможность дальнейшего использования так называемого висмутиола II (стр. 141) Маюмдаром и его школой [52—60]. Так, например, палладий [54] количественно осаждается в присутствии комплексона висмутиолом в виде Р(1(С8Н5К28з)2 из растворов, имеющих pH 4,75—8,20. Осадок устойчив при температуре до 250° и содержит 19, 145% Рс1. Единственными мешающими элементами при этом определении являются серебро, свинец, ртуть и таллий. Серебро, ртуть и свинец можно маскировать йодидом калия. Напротив, серебро и таллий можно заранее отделить от палладия в циа-нидном растворе и затем осадить палладий подкислением раствора. Палладий можно также отделить от некоторых платиновых металлов — рутения, осмия, иридия и родия — осаждением из раствора, содержащего комплексон, при pH 6,6—8,0 [55]. Аналогично палладию определяют и таллий осаждением висмутиолом при 10° из содержащего комплексон раствора при pH [c.541]

Наибольший интерес для промышленности представляют магнитные и электромагнитные приборы. В течение длительного времени для измерения толщины покрытий успешно лспользовали магнитные приборы, применяемые в том случае, когда металл основы или покрытия обладает ферромагнитными свойствами, например, магнитные приборы могут быть предназначены для измерения толщины немагнитных покрытий (медь, цинк, кадмий, хром, серебро, свинец, различные сплавы) на стали или чугуне. Они пригодны также для определения толщины пластмассовых или лакокрасочных покрытий. Что касается, например, никелевых покрытий, то магнитные измерения их толщины затруднены вследствие того, что при градуировке магнитных приборов имеют место большие неточности, вследствие того что никель [c.207]

Многие из тяжелых металлов дают с диэтилдитиокарбамина--том труднорастворимые продукты, большинство которых более или менее растворимо в перечисленных выше органических рас--творителях. Растворы некоторых из них бесцветны или почти бесцветны [цинк, кадмий, ртуть (II), серебро, свинец, олово] в то время как другие сильно окрашены. Железо (III) в кислой или нейтральной среде образует буро-черный осадок но не реагирует в аммиачном растворе, содержащем цитрат при pH, который равен или больше 9. Главными металлами, мешающими определению меди, являются никель, кобальт и висмут 1 , которые в аммиачно-цитратном растворе дают соответственно зеленовато-желтый, бледнозеленый и желтый осадки и сообщают такие же окраски органическому растворителю, применяемому для их экстрагирования. Однако окраски, обусловленные соединениями этих металлов, значительно слабее (1/20—1/30 окраски, вызываемой соединением меди) Помехи со стороны никеля и кобальта можно устранить, добавляя к анализируемому раствору [c.313]

П2, 113]. Кро.ме того, возможно потенциомет )ическое титрование избытка члористого тетрафениларсония иодом при осаждении перрената тетрафениларсония. Определению мешают большие количества нитрат-ионов, а также элементы, образующие с реактивом трудиорастиоримые осадки (теллур, висмут, ртуть (II), олово (IV), серебро, свинец при больших концентрациях хлор-ионов мешают также цинк и кадмий). В, 1ияиие молибдена устраняют добавлением оксикислот [56]. [c.637]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология