Инфракрасная спектроскопия пластинки

Из неорганических веществ методами инфракрасной спектроскопии наиболее широко изучены твердые вещества. Образцы твердых веществ могут быть приготовлены несколькими способами наиболее часто для получения инфракрасных спектров применяют осадочные пленки, суспензии и щелочногалоидные таблетки. В методе осадочных пленок тонкий слой измельченного порошка осаждается на солевой пластинке испарением жидкости из раствора или взвеси вещества. Размер частиц весьма существен, причем оптимальным является такой размер частиц, когда не происходит чрезмерного рассеяния излучения и все еще пропускается количество энергии, достаточное для измерения поглощения. Но обычно очень трудно получить частицы оптимального размера. [c.14]

И. Ф и и к е л ь ш т е й и, Ф. Л. М а л а ч е в-с к а я и др.. Простой способ приготовления пластинок из КВг для инфракрасной спектроскопии твердых тел, Опт. и спектр., 6, 415 (1959). [c.125]

Практика приготовления образцов в виде осадка на солевых пластинках заслуживает особого внимания как средство сохранения малого количества препарата. При этом для получения полного спектра в диапазоне 4000—650 сж" достаточно 1 мг вещества. Для изучения областей спектра, в которых проявляются колебания С—Н, могут применяться суспензии в гексахлорбутадиене [4]. После записи спектра суспензию открывают, сняв солевую пластинку, и дают гексахлорбутадиену испариться. Теперь можно добавить минеральное масло и приготовить новую суспензию для изучения областей спектра, которые перекрывались полосами поглощения гексахлорбутадиена (рис. 1). Таблетки из бромистого калия [117, 118, 125] наиболее удобны при работе с образцами в количествах 1—100 мкг. В литературе описаны также микрокюветы для работы с малыми количествами растворов [31]. Очищенные образцы в количестве порядка 100 мкг могут быть получены с помощью газовой, жидкостной или тонкослойной хроматографии, так что сочетание последнего метода с инфракрасной спектроскопией становится мощным орудием исследования. [c.107]

Опыты проводились на изготовляемых пленочной фабрикой Агфа инфракрасных высокочувствительных пластинках , предназначенных для инфракрасной спектроскопии. Использовались [c.373]

Наряду с веществами, указанными в табл. a, в области примерно до 8(1. в качестве материала для окошек применяются тонкие пластинки слюды, хотя в зависимости от образца последние имеют слабые полосы поглощения около 2,9р., и в интервале от 5,5 до 7(1. При использовании слюдяных окошек следует обращать внимание на то, чтобы не спутать интерференционные полосы с действительным поглощением. Недавно для использования в инфракрасной спектроскопии в качестве окошек стали применяться пластинки, изготовленные из хлористого серебра, прозрачность которого в инфракрасной области давно известна. Имеются пластинки хлористого серебра с пропусканием около. .80% для длин волн приблизительно до 14(i. Хлористое серебро пластично и легко раскатывается в пластинки. Непрозрачность его для видимого света устраняется следующим образом хлорид погружается в раствор сульфида, и затем пластинка с сульфидом серебра на поверхности раскатывается или же на поверхность пластинки испаряется или напыляется в вакууме селен или сурьма [89]. Таким же образом может использоваться хлористый таллий. [c.120]

В далекой инфракрасной области (30—600 мп) также возникают чисто вращательные спектры, но для многих молекул энергия фотона достаточно велика, чтобы вызывать изменения и в колебательном спектре. Инфракрасное излучение вызывают раскаленные тела, например штифты Нернста, которые обычно применяются в инфракрасной спектроскопии. В далекой инфракрасной области применяют дифракционные решетки и фокусирующие зеркала, а не призмы и линзы, так как стекло поглощает далекое инфракрасное излучение. В этой области излучение измеряется с помощью термопары, которая состоит из зачерненной биметаллической пластинки. [c.548]

Методом ИК-спектроскопии на ИКС-14 исследованы дорожные битумы в области частот 5 000—1 450 см . Наилучшая избирательность спектра поглощения оказалась при применении призм пз фтористого лития и хлористого натрия. Наиболее четкие и ясные линии в области 2—5,5 мк мкм) (5 000—1 820 см ) дает применение первой призмы. При исследовании битум наносят слоем 0,2 0,05 мм на стеклянные пластинки, подобранные так, чтобы при работе по двухлучевой схеме исключалось их влияние. Однако применение инфракрасных спектров ввиду сложности состава битумов не всегда позволяет судить об их составе и строении.. Часто битумы и остаточные продукты с одинаковым инфракрасным спектром поглощения существенно отличаются друг от друга, поэтому для изучения состава и строения битумов необходимы комплексные исследования. [c.23]

Спектроскопия внутреннего отражения применима к ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областям. В табл. 15.3 и 15.4 указаны материалы, пригодные для использования в качестве пластинок для внутреннего отражения в различных областях спектра. [c.253]

В заключение заметим, что метод НПВО нельзя рассматривать как источник однозначной информации о частицах, адсорбированных на поверхности электрода он скорее характеризует частицы в более глубоком пограничном слое вблизи поверхности. Более того, наложение интерференционной абсорбции в пленке и оптической абсорбции веществом, находящимся в растворе у поверхности раздела, затрудняет использование НПВО для идентификации новых частиц, образующихся в растворе в результате электронных переходов, если только не проведены предварительные калибровочные эксперименты с спектроскопией в проходящем свете иж с молекулами известной структуры и абсорбционными свойствами. Тем самым потенциальная ценность метода не,сколько уменьшается. Спектроскопия в проходящем через оптически прозрачный слой свете предлагает более прямой подход к спектроскопическим характеристикам интермедиатов, образующихся в реакциях электроокисления или восстановления. С другой стороны, НПВО с достаточно прозрачными пластинками дает возможность работать в инфракрасной области, [c.460]

Для исследования процессов образования металлополимеров использовали метод ИК-спектроскопии и дифференциальный термический анализ. Инфракрасные спектры снимали iia спектрофотометре UR-20. Жидкие образцы наносили на пластинки KRS-5, твердые готовили по известной методике путем прессования с КВг. Термограммы снимали в интервале 20—400° со скоростью нагрева 7 град мин. [c.98]

Весьма перспективны методы масс-спектроскопии, основанные на точном измерении масс ионизированных частиц и молекул посредством разделения в пространстве и во времени заряженных частиц, имеющих различные величины отношения их массы к величине заряда. Разделения достигают, пропуская такие частицы через электрическое и магнитное поля. Разделенные в масс-спектрографе пучки частиц различной массы в своей совокупности образуют спектр , фиксируемый на фотографической пластинке в виде ряда отдельных линий. Можно определять содержание примесей в анализируемом образце вещества до 0,0001%. Точность анализа равна 0,1—0,2%. Проводят анализы углеводородов, сталей, газов, нефти. Можно анализировать все смеси (газы, жидкости, твердые), которые в ионизационной камере прибора полностью испаряются без разложения их компонентов. Масс-спектральный метод комбинируют также с хроматографией (см. ниже), инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. [c.568]

В случае применения инфракрасной абсорбционной спектроскопии часть молекул образца переходит иа более высокие энергетические уровни в результате поглощения инфракрасной радиации. В случае же эмиссионной спектроскопии молекулы образца перемещаются на более высокие энергетические уровни за счет постороннего источника энергии (нагревателя) и можно наблюдать спектры, получающиеся при спонтанном переходе молекул на более низкие энергетические уровни. Эмиссионные инфракрасные спектры обычно не применяются вследствие того, что экспериментальные трудности, возникающие нри этом, значительно превосходят трудности абсорбционной спектроскопии, а особых преимуществ, оправдывающих излишнюю сложность эксперимента, эмиссионные методы не дают. Однако в случае изучения хемосорбированных молекул эмиссионный метод должен иметь важные преимущества, так как его можно использовать при изучении молекул на поверхности металлических пластинок. При нагревании свыше [c.37]

Оптические материалы, использующиеся в ИК-спектроскопии, подвержены действию воды и ее паров. При сорбции воды поверхность солевой пластинки местами мутнеет и рассеивает попадающее на нее инфракрасное излучение. Пластинки из Na l и КВг можно использовать при относительной влажности 30—40% в течение нескольких часов. Хранить их следует в эксикаторе. Ни в коем случае нельзя их трогать руками, брать пластинки можно лишь в хирургических перчатках. После использования солевые пластинки необходимо тщательно промыть растворителем, высушить под лампой (за исключением пластинок из Ag l) в сухой атмосфере. [c.233]

Серратоза и Бредли (1958), Серратоза, Гидальго и Финас (1962) показали возможность использования инфракрасной спектроскопии для определения ориентации структурных гидроксильных груии в алюмосиликатных слоях. Используя этот метод, они отнесли полосы поглощения в спектрах глин к различным типам структурных гидроксильных групп. Метод может быть применен, если образец по форме представляет собой отдельную пластинку, как, например, в случае слюд. Порошкообразный образец можно использовать для этих исследований, если его отдельные частицы могут быть ориентированы при осаждении из водной суспензии. После высушивания порошка можно регистрировать спектр [c.411]

Некоторые вещества с большим трудом образуют суспензию, другие совсем ее не образуют. Например, некоторые сорта крахмала не образуют суспензий даже при самом энергичном растирании. Если какое-то вещество после очень долгого растирания в конце концов все-таки дает удовлетворительную суспензию, то в последующем приготовление подобных образцов можно ускорить, предварительно размельчая их в механической вибромельнице, состоящей из бомбы и шариков из нержавеющей стали. После этого легко приготовить суспензию в нуйоле на стеклянной пластинке с помощью пестика. Внбромель-ницы Wig-L-Bug или соленоидного типа поставляются фирмами, производящими оборудование для инфракрасной спектроскопии. [c.72]

Фирмы, производящие инфракрасные приборы и специализирующиеся на оптических материалах, поставляют и абсорбционные кюветы практически любого типа с окошками из Na l и других материалов, которые удовлетворяют всем стандартным требованиям. Большинство этих компаний ремонтируют поврежденные кюветы и окошки или учитывают их остаточную стоимость при новых заказах. Фирменные кюветы и окошки, а также их заводской ремонт обходятся дешевле, чем их изготовление и ремонт самим спектроскопистом. Однако в процессе исследования спектров суспензий в масле, пленок, наносимых на пластинку, и капиллярных пленок, когда используют окошки разборных кювет, возникает необходимость в переполировке помутневших, треснувших и иным образом испорченных окошек. Поэтому тот, кто постоянно работает в области инфракрасной спектроскопии, должен научиться по крайней мере шлифовать и полировать окошки из Na l. Это дает определенную экономию, так как правильный уход за окошками может продлить им жизнь и позволит записать с одними и теми же окошками большое число образцов. [c.92]

Устройства для нанесения полосок используют прежде вс.его для очистки образцов в микропрепаративном масштабе. Существуют два способа нанесения полосок нанесение слитной цепочки пятен и непрерывное нанесение вещества вдоль движущейся пластинки. Вайденхью-вель [7] описал полуавтоматическое устройство, которое позволяет получить достаточно чистые материалы для последующего анализа либо методом инфракрасной спектроскопии, либо с помощью газовой хроматографии. Чтобы получить четкое разделение, отдельные пятна должны содержать не более 1 мкг вещества. Нанесение пятен через определенные интервалы вдоль стартовой линии обеспечивает высококачественное разделение и позволяет увеличить объем материала при микропрепаративном разделении. Для успешной работы важно, чтобы исходная плотность пробы на стартовой линии была низкой. При разделении На пластинке должна получиться серия четко разделенных полос, однако неравномерное шнесение пятен, ке влияя на разделение, приводит к появлению искаженных полос, которые трудно индивидуально удалить с пластинки. [c.275]

При изучении спектров твердых веществ наиболее благоприятные условия имеют место в тех случаях, когда удается приготовить образцы в виде полированных плоскопараллельных пластинок. К сожалению, обычно это осуществить невозможно, что вынуждает регистрировать спектр мелко растертого порошкообразного вещества, равномерно распределенного по подложке. Однако этот метод страдает целым рядом недостатков, к которым относятся, в частности, низкая точность и большой фон рассеянного света. С целью уменьшения рассеяния порошкообразное вещество помещают в прозрачную иммерсионную жидкость. В инфракрасной спектроскопии широко распространен вариант этого метода, называемый методом пасты в вазелиновом масле. Получаемые таким способом спектры обладают значительно более высоким качеством, а сам метод весьма прост, дешев и доступен. Для уменьшения рассеяния порошок вещества можно также спрессовать под большим давлением с порошком какого-либо пластичного и прозрачного в интересующей области материала. Этот метод получил, в частности, значительное развитие в инфракрасной спектроскопии, причем роль указанного материала играет в данном случае КВг (КВг — техника). В результате описанной процедуры получаются таблетки (или диски) стандартных размеров, которые и служат объектом исследования. Технически этот метод более сложен, чем метод пасты (наличие пресса, необходимость вакуумиза-ции и т. д.). Наконец, неплохие результаты дает метод получения однородных мелкозернистых слоев вещества, основанный на его осаждении из раствора. Путем подбора растворителя, [c.149]

Б последней главе приводится много примеров применения поляризованного света в инфракрасной спектроскопии. Поляризаторы инфракрасного излучения, основанные на методе пропускания, являются наиболее удобными и часто используемыми. В течение длительного времени пропускаюш,ие поляризаторы редко применяли для видимой области. Они состоят из множества тонких прозрачных пластинок, расположенных под определенным углом б, называемым углом поляризации (или углом Брюстера). Этот угол определяется уравнением [c.28]

Представлялось интересным исследование низкотемпературных вул-канизатов с помощью инфракрасной спектроскопии. С этой целью были приготовлены четырехпроцентные растворы натурального каучука в смеси с циматом, дифенилгуанидином, серой (2—3 весовые части на каучук). Полученные растворы каучука в дальнейшем наносились на пластинку из бромистого калия таким путем, что во всех исследованных случаях толщина составляла 100 микроп. [c.3]

Методами инфракрасной спектроскопии исследовать молекулы, хемосор-бироваииые на неметаллических адсорбентах, легче, чем хемосорбированные па металлах. Спектральные характеристики пропускания неметаллических пластинок обычно более благоприятны, чем металлических пластинок па подложках, причем в первом случае представляется возможным получить большее число молекул на пути инфракрасного пучка. Большинство опубликованных работ но инфракрасной снектросконии неметаллов ограничивалось исследованием ноглощения кремния, алюминия и кремниево-алюминиевых катализаторов крекинга. Таким образом, ощущается необходимость в расширении круга исследований других кислородсодержащих адсорбентов. [c.39]

Состав смолы, образующейся при пиролизе целлюлозы, исследовался также методом инфракрасной спектроскопии. Образцы чистого левоглюкозана и фракции Упир, образующейся в результате пиролиза хлопка, растворяли в метаноле. Затем испарением растворителя на пластинке из каменной соли получали тонкие пленки и снимали спектры поглощения этих пленок. Как видно из рис. 98, единственное существенное различие между спектрами состоит в наличии в спектре фракции Упир полосы поглощения при 5,78 мк. Это подтверждает тот факт, что Упир содержит левоглюкозан и соединение с группами С = О. [c.257]

Выяснению механизма этих реакций посвящена настоящая работа, целью которой явилось изучение сорбции пропилена методом инфракрасной спектроскопии. В качестве адсорбентов были выбраны окись и закись меди, представляющие собой исходное рабочее состояние катализатора [8 . Для увеличения поверхности окислы меди были нанесены на активную окись алюминия с удельной поверхностью около 200 M ja в концентрации (в отношении веса носителя) 20% СиО (I), 20% Си О (И) и 40% ujO (III). Спектры снимали при помощи двухлучевого инфракрасного спектрофотометра ИКС-14 при ширине щели 10 м и пропускании — Ю ,,. Для получения спектров адсорбированных молекул образцы катализаторов растирали в порошок, зажимали в количестве 5—7 Mzj M между пластинками хлористого натрия, помещали в кюветы, описанные в работе [9], и несколько часов тренировали в вакууме 10 мм рт. ст. при 200°С (окисномедные катализаторы) и 100—150 С (закисномедные). [c.211]

Надстроенные пленки детально обсуждаются Гэйнсом [1], поэтому здесь упомянем только несколько наиболее существенных работ. Исследуя оптические свойства надстроенных пленок, Бейтмен и Ковингтон [226] заключили, что в мультислоях стеарата бария на стеклянной пластинке, покрытой хромом, оси цепей находятся в наклонном положении, причем с увеличением поверхностного давления угол наклона уменьшается. С помощью инфракрасной абсорбционной спектроскопии Эллис и Паули [227] определили состав мультислоев опять же стеарата бария, полученных из монослоев на подложках, содержащих небольшие количества ионов тяжелых металлов. Кун и др. [706] использовали надстроенные пленки для получения чрезвычайно интересных данных о процессах, протекающих в возбужденных состояниях (см. также книгу ван Олфена и Майселса, указанную в общем списке литературы к данной главе). [c.153]

Визуальные при наблюдении спектров в видимой области с помощью простых или специализированных спектроскопов (стилоскоп стилометр). В ультрафиолетовой области возможно наблюдение сравнительно ярких спектров с помощью флуоресцирующих экранов, располагаемых вместо фотографической пластинки в кварцевых спектрографах. Применение электронно-оптических преобразователей позволяет визуально наблюдать спектры в ультрафиолетовой и ближней инфракрасной областях (до 12ООО А). [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология