Измерения по методу пропускания

ЛИШЬ один элемент связи с резонатором в то же время преимущество измерения методом пропускания заключается в том, что сигнал проходит через резонатор вблизи резонанса и поэтому чувствительность измерений повышается. Оба метода измерения в стационарной или импульсной плазме удобно применять в сочетании с использованием модуляции напрян<ения отражателя клистрона, которая приводит к модуляции частоты генерации, так что диапазон изменения частоты включает и область резонанса данного резонатора. Луч осциллографа, развертка которого запускается синхронно с напряжением модуляции клистрона, будет отклоняться вверх или вниз в тот. момент, когда частота генерации клистрона будет совпадать с резонансной частотой резонатора. Частота этого резонанса определяется с помощью перестраиваемого волномера (рис. V.5), калиброванного по частоте. Кривая поглощения волномера также видна на экране осциллографа, и ее можно сдвигать, перестраивая волномер, до совпадения с резонансной кривой резонатора в этот момент обе указанные частоты равны между собой. Если эта методика применяется для исследования импульсно-периодической плазмы, напряжение модуляции клистрона должно быть также синхронизовано с напряжением модуляции плазмы. [c.84]

Для достижения равновесия между жидкой и адсорбируемой фазами можно воспользоваться методом пропускания раствора через колонку [33]. По этому методу к взвешенному количеству адсорбента (силикагель), набитого в колонку, добавляется измеренное количество бинарной смеси известного состава. Как только вся эта порция смеси войдет в адсорбент, производится десорбция смеси этиловым спиртом. Если добавить в колонку смесь к-гептана и толуола, то на графике зависимости показателя преломления от суммарного профильтровавшегося объема получится горизонтальная площадка, соответствующая чистому гептану, затем произойдет резкое увеличение показателя преломления до величины показателя преломления исходной смеси и затем второе резкое увеличение показателя преломления, пока эта величина не станет равной показателю преломления чистого толуола, после чего будет наблюдаться третий горизонтальный участок, соответствующий фильтрации до того момента, пока весь толуол не будет десорбирован спиртом. [c.140]

Присоединение галоидов к жидким и твердым олефинам проводят в растворе сероуглерода, четыреххлористого углерода, хлороформа, эфира или ледяной уксусной кислоты. Присоединение хлора чаще всего проводят в растворе четыреххлористого углерода. Присоединение брома к терпенам ведут иногда в смеси спирта и эфира . Дозирование брома не представляет трудностей, дозирование хлора в лабораторных условиях немного труднее и заключается в измерении скорости пропускания хлора или в контроле прироста веса реакционной массы. Удобный метод получения небольших, точно вычисленных количеств хлора заключается в действии концентрированной соляной кислоты на отвешенное количество перманганата калия . f > 1 > [c.559]

Тщательное измерение спектров пропускания и отражения льда I (рис. 46) позволило методом Крамерса — Кронига рассчитать оптические постоянные [73, 301]. [c.128]

Большинство органических перекисей разлагается в газовом хроматографе, однако низшие гидроперекиси успешно анализировали методом ГХ. Так, методом ГХ разделяли гидроперекиси этила и метила, а затем каждую из них определяли колориметрическим методом [28]. Гидроперекиси выходящие из колонки, улавливали потоком жидкости, содержащей тиоцианат железа (И) (колориметрический реагент), и пропускали этот поток через устройство для автоматического измерения степени пропускания света. Количественные результаты получали по регистрируемой таким образом хроматограмме. [c.200]

По сравнению с классической ТСХ ВЭТСХ является значительно более быстрым методом, легче поддающимся стандартизации. В настоящей главе детально рассмотрены различные методы введения проб в ТСХ-систему и способы прямого фотометрического детектирования ВЭТСХ-пластинок (методы измерения отражения, пропускания, одновременного измерения пропускания и отражения, способы детектирования, основанные на возбуждении и гашении флуоресценции). Стандартное отклонение результатов этого метода не превышает 2,5%. Эффективность ВЭТСХ проиллюстрирована иа практических примерах. Одновременно с этим изложены основные требования к оборудованию, применяемому для количественного детектирования ВЭТСХ-пластинок. [c.173]

Измерения по методу пропускания и отражения [c.181]

При измерениях по методу пропускания получают пики с большей высотой, чем по методу отражения (рис. 8.5). В методе пропускания свет проходит через слой сорбента. Изменения толщины сорбента в значительной степени влияют на интенсивность пропущенного света, что приводит к достаточно большим колебаниям пулевой линии. Практическое значение имеет соотношение между величиной полезного сигнала и величиной фоновых помех в измерениях по методу отражения это соотношение всегда больше (рис. 8.5). Именно поэтому при измерениях по методу отражения предел обнаружения ниже, а воспроизводимость выше, чем в методе пропускания, и количественные измерения можно проводить в более широких пределах. [c.183]

Пассивные методы включают абсорбционный и эмиссионный варианты. Первый основан на измерении поглощения детектируемыми компонентами прямого излучения Солнца, Луны, звезд, а также рассеянного дневным небом излучения Солнца. Аппаратура с достаточно высоким спектральным разрещением (< 0,01 см ) дает возможность проводить измерения спектрального пропускания Г(ш) или спектрального поглощения А(а>) атмосферного воздуха при оценке фоновых содержаний СО, СО2, NO2, N2O. В основе эмиссионного метода лежит перенос теплового излучения в атмосфере от детектируемых молекул. Поскольку максимум интенсивности их излучения (температура газа обычно лежит в пределах 220-500 К) приходится на спектральный диапазон от 6 до 13 мкм, то измерения эмиссионным методом проводятся в ИК-, а также в микроволновых диапазонах, где интенсивность собственного излучения газов еще достаточно велика (оценка содержаний Н2О, О3, СО2). К эмиссионным пассивным методам обычно относят и измерения резонансного комбинационного рассеяния на детектируемых молекулах. Это предельный случай КР, когда частота возбуждающего излучения приближается к собственным частотам энергетических переходов молекул детектируемого газа, что приводит к резкому увеличению интенсивности рассеяния. Резонансное рассеяние обычно наблюдается в УФ-диапазоне спектра (например, для молекулы N0 — это 200-220 нм), т.е. в области электронных переходов. [c.936]

Фотометрический анализ— совокупность методов анализа, основанных на измерении интенсивности пропускания, поглощения или рассеяния ИК-, видимого и УФ-излучения различными веществами. См. Спектрофотометрия, Колориметрия. [c.333]

Гальваностатические методы. Пропускание через электрод контролируемого тока и измерение потенциала. [c.158]

Определение концентрации различных компонентов методами фотоэлектрического или потенциометрического титрования с определением точки конца титрования по кривой титрования в пропорциональной или дифференцированной формах измерение свето-пропускания растворов и др. [c.327]

Прямая спектрофотометрия на пластинке является быстрым и чувствительным методом оценки. Следует однако заметить, что для этого метода необходимы специальные спектрофотометры, желательно с автоматическим отсчетом измерений. В современных спектрофотометрах такого типа измерения пятен могут проводиться как при помощи метода пропускания, так и методом отражения волн. [c.42]

Свет с предварительно выбранной длиной волны, проходящий через монохроматор, попадает на слой сорбента вертикально, и круговая апертура или щель четко фиксируется на иластинке с помощью системы линз. Излучение проникает в слой, который частично насыщен хроматографируемым веществом. Излучение, которое не поглощается, а рассеивается, достигая фотоумножителя под углом 45°, измеряется. При таком располол<ении носители пластинок не влияют на измерения, так что они могут быть сделаны из стекла, металла или пластического материала, применяемого в производстве фольги. Различия в толщине слоя менее важны в методе отражения, чем в методе пропускания света [4]. [c.119]

В. ИЗМЕРЕНИЯ ПО МЕТОДУ ПРОПУСКАНИЯ [c.120]

Наиболее распространенный метод определения общего кремнезема в растворе А основан на способности кремнезема образовывать с молибдатом аммония окрашенный в желтый цвет комплекс, который может быть восстановлен до синего при помощи метол-сульфитного реагента. Измерение степени пропускания света такими растворами обеспечивает непосредственную оценку содержания кремнезема. Растворы с известным содержанием комплексов кремнезема используют для построения калибровочного графика при соответствующей длине волны, пользуясь фотометром. Большинство лабораторий располагает недорогими точными спектрофотометрами, которые обеспечивают удобный интервал длин волн пропускания света. Некоторые приборы калибруют для работы нри 650 нм [15], в то время как другие используются при 390 нм. Выбрав длину волны, что часто зависит от типа спектрофотометра, аналитик подготавливает стандартные растворы кремнезема, чтобы провести калибровку количественных значений светопропускания при выбранной длине волны. [c.80]

Рассмотрим два типа измерения по методу отражения и по методу пропускания. [c.275]

Кулонометрический метод можно рассматривать как своеобразный способ титрования, в котором концентрации титрованного раствора соответствует величина тока, а измеренному времени пропускания тока — объем стандартного раствора, израсходованного на титрование. Кулонометрические определения дают точные результаты только тогда, когда отсутствует потеря тока в виде теплоты или из-за протекания побочных реакций на электроде. Поэтому обычно электролиз ведут при малом токе. Кроме того, количество определяемого вещества должно быть небольшим, чтобы электролиз был не слишком продолжительным. [c.416]

Для расчета концентрации вещества обычно применяют графический метод. На основании полученных при измерении значений пропускания или оптической плотности стандартных растворов строят калибровочные графики (в координатах А, с или Т, с). Определив оптическую плотность (пропускание) для исследуемого раствора, по калибровочному графику находят его концентрацию. Обычно калибровочный график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат, но если даже он имеет другой вид, его все равно можно использовать для количественных определений. [c.84]

Оптические датчики. Для контроля роста пленок при вакуумном испарении можно использовать ряд оптических явлений, таких как поглощение, пропускание и отражение света и интерференционные явления. Необходимая для этого аппаратура относительно проста и состоит главным образом из источника света и фотоэлемента. Оба они размещаются в отдельной системе (вне вакуума), которая содержит необходимые для наблюдения оптические окна. Выбор вида измеряемой величины определяется типом подложки и материалом измеряемой пленки. Для пленок металла, например, можно проводить измерение оптического пропускания при условии, что пленки осаждаются на прозрачные подложки. Однако количество прошедшего света Тг быстро уменьшается с увеличением толщины пленки, так что точные измерения ограничены относительно тонкими пленками. Кроме того, закон поглощения света в веществе с коэффициентом поглощения а см 1 Г, = То ехр [ — ас1] на стадиях роста пленки, когда происходит образование зародышей и когда пленка является островковой, не выполняется [139]. Аналогичные замечания относятся и к методу измерения отражения света. По этим причинам оптические датчики используются главным образом для диэлектрических пленок. [c.151]

Фотометрические измерения по пропусканию и измерение флуоресценции на противоположной стороне от источника излучения имеют много общего с измерением количества вещества этими же методами, осуществляемыми со стороны излучателя, т. е. можно условно говорить [c.83]

С точки зрения путей релаксации энергии возбужденных частиц и, соотв., методов детектирования, различают след, методы Л. с. 1) абсорбционно-трансмиссионные, основанные на измерении спектра пропускания образца (нечувствительны к судьбе возбужденных частнц) 2) опто-калоримет-рич. (опто-термич., опто-акустич. и т.д.), основанные на непосредственном измерении поглощенной в образце энергии при этом необходима релаксация части энергии возбуждения в тепло (безызлучат. релаксация) 3) флуоресцентный, основанный на измерении интенсивности флуоресценции как ф-ции длины волны возбуждающего лазера (излучат, релаксация) 4) опто-гальванич., в к-ром возбуждение частиц регистрируют по изменению проводимости, и фотоиониза-ционные-по появлению заряженных частиц. [c.565]

Измерения по методу пропускания и НПВО спектра поглощения приповерхностного слоя воды толщиной от 2 до 0,2 мк, прилегающего к подложке из Ag l, aFj, AlaO , Ge, Si, KBS-5, ИКС--24, ИКС-25 [68—71, 75, 166], приводят к одним и тем же значениям молярного поглощения. Такой же спектр поглощения имеют водяной туман с диаметром капель 4—5 мк [97] и эмульсия воды в нефти [85] (максимальный диаметр капель 20 мк). Более того, измерения спектра воды в порах селикагеля диаметром 0,002 мк [76] указывают на то, что и в этом состоянии вода имеет структуру, близкую к структуре, характерной для больших объемов. Таким образом, все проведенные к настоящему времени спектральные исследования воды показывают, что ни поверхность самой воды, ни поверхность граничащего с ней другого вещества не влияют на колебательный спектр молекул, если последние удалены от этой поверхности более чем на 10 А. [c.136]

Наиболее простым методом измерения уровня рассеянного света является метод фильтров. Метод заключается в измерении кажущегося пропускания практически непрозрачных при данной длине волны объектов (Г = 0), свободно пропускающих излучение с другими длинами волн (Гр=1). В соответствии с уравнением (1.10) измеряемое пропускание таких объектов (в процентах) численно равно величине а. В качестве фильтров для длин волн 200—220 нм рекомендуется использовать раствор КС1 10 г/л, около 270 нм — раствор KI или Nal 10 г/л, для длин волн 300—330 нм — ацетон, а 340—370 нм — раствор NaNOa 50 г/л (во всех случаях I = 1 см) [8, 9]. [c.9]

Использование метода пропускания ограничено еще и тем, что материал подлонши (в общем случае — стекло) и слой сорбента поглощают УФ-излучение. Поэтому измерение пропускания света с длиной волны меньше 325 нм возможно только в методе гашения флуоресценции (недостатки последнего описаны ниже). Предположим, что более 80% веществ, разделяемых методом ТСХ, поглощают только УФ-свет, тогда ясно, что б лабораторной практике нельзя проводить измерения по методу пропускания, особенно в УФ-области. В связи с этим часто применяют опрыскивание пластинки растворами красите- [c.183]

Кулоностатические методы. Пропускание контролируемого заряда через электродную систему и измерение потенциала. [c.158]

Метод пропускания. Для измерения величины пропускания фотоумножитель должен быть удален от отражательного блока и закреплен в направлении оптической оси непосредственно под механической подставкой. Этот метод удобен для исследования хроматограмм на бумаге. Количественные определения могут выполняться при длинах волн, соответствующих максимуму поглощения вещества. Рассмотрим случай, когда два химически сходных вещества не обнаруживаются непосредственно на белых слоях силикагеля и становятся видимыми при спрыски вании обычными реагентами, но при этом дают совершенно одинаковую окраску . Ес пи эти вещества измерять денситометрически, они будут определяться при неполном разделении на пластинке, и одно из них может быть принято за другое. Последнее усугубляется, если они еще продвигаются при развитии хромате- граммы вплотную друг за другом. [c.276]

Приборы, в которых производится определение осмотического давления, термостатируют, причем выбор температуры зависит только от устойчивости мембраны существенным является соблюдение постоянства температуры во время измерения. Важнейшей частью прибора является полупроницаемая мембрана, которую при работе с большинством растворителей изготовляют из целлюлозы, регенерированной из ацетилцеллюлозы для водных растворов применяют также мембраны из целлюлозы, регенерированной из нитроцеллюлозы очень плотные мембраны можно получить из поливинилового спирта. Для измерения при повышенных температурах в агрессивных растворителях недавно были предложены мембраны из тефлона (политетрафторэтилена) и гостафлона (политрифторхлорэтиле-на) или полиуретанов. Мембраны должны быть абсолютно устойчивы к применяемым растворителям при температуре измерения. Степень пропускания растворителя этими мембранами определяет полученные результаты. Так как этот метод дает среднечисловое значение Л1 , то при слишком большой проницаемости мембраны, т. е. при прохождении через нее низкомолекулярных фракций, столбик в капилляре поднимается очень мало и, следовательно, получается завышенное значение УИ . Наоборот, при применении [c.148]

Многоцелевой спектрофотометр МР5-50Ь создан на основе спектрофотометра, в котором реализован метод молочного стекла , используемый для анализа дисперсных систем. Особенности и отличия метода молочного стекла и метода, используемого в приборе МР5-50Ь, от известного классического метода пропускания поясняются рис. 4.13. При измерении с помощью обычных спектрофотометров (р ис. 4.13а) световой шотак, попадающий на приемную площадку чувствительного элемента, состоит из диффузно рассеянного частицами взвеси интенсивностью /р и прошедшего через среду интенсивностью /п- Известно, что составляющая потока излучения, прошедшая через растворитель, не несет информации о структуре взвешенного вещества, в то время как диффузно рассеянная часть потока излучения /р является характеристикой анализируемого вещества [19]. Для данного случая измеренная оптическая плотность равна [c.161]

В 1934 г. Кортюм и Хальбан высказали предположение о возможности уменьшения ошибки фотометрических измерений до 0,01 % в случае перехода от измерений абсолютных пропусканий к измерению относительных пропусканий. Эти идеи получили дальнейшее развитие в другой работе Кортюма , а также в работах Рингбома 9, в которых рассматривались общие проблемы фотометрии и точности фотометрических измерений, подчеркивалась важность измерения пропускания раствора неизвестной концентрации (испытуемого раствора) относительно раствора, содержащего определяемое вещество в известном количестве (раствора сравнения). Эти идеи, однако, носили характер гипотезы, поскольку они не были подкреплены ни теоритичес-ким обоснованием проблемы повышения точности фотометрических измерений при переходе от метода непосредственной (абсолютной) фотометрии к методу отношения пропусканий , ни экспериментально. [c.9]

Описанные в этом разделе методы определения элементов основаны на использовании одного раствора сравнения, так как метод отношения пропусканий нашел наибольшее применение в дифференциальной спектрофотометрии. Приведенные методики могут быть применены для измерений методом добавок или методом Рейлли—Кроуфорда без каких-либо принципиальных изменений в ходе анализа. [c.98]

Приведенные выше данные свидете.льствуют о том, что результаты измерения пропускания как в случае денситометрии, так и в случае флуоресценции почти не зависят от распределения по толщине слоя анализируемого вещества, в отличие от измерений отражения и флуоресценции на облучаемой стороне слоя, которые сильно зависят от характера распределения определяемого соединения но слою. Таким образом, при исследовании хроматограмм с различным распределением анализируемого вещества по толщине слоя иредпочтительно использовать методы пропускания. Неоднородность распределения вещества но слою сорбента может быть определена сравнением методов отражения и пропускания при тщательно выполненной калибровке. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология