Задержка при периодической разгонке

И восходящего пара. Это количество называют задержкой. Отношение задержки к загрузке, т. е. ко всему количеству смеси, подлежащей разгонке, является важным фактором при периодической разгонке, так как оно определяет собой ту часть загрузки, которая может быть перегнана, а также влияет на четкость разделения. [c.9]

Построено по вычисленным кривым периодической разгонки. Я—означает долю задержки от загрузки, выраженную в мол.%. [c.54]

При всех предыдущих выводах и уравнениях исходили из предположения, что задержка весьма мала. Полученные результаты представляли интерес во многих отношениях, так как при реальных условиях разгонки задержка часто бывает столь мала, что ею можно вполне пренебречь [196]. Желательно, однако, иметь возможность анализировать процесс периодической разгонки и в тех случаях, когда задержку следует принимать во внимание. Общий метод подхода в последнем случае сходен с только что рассмотренным методом, но уравнение материального баланса следует видоизменить так, чтобы включить количества отдельных компонентов,, присутствующих в колонне в виде задержки. Желательно также знать общую задержку. Известно весьма мало экспериментальных сведений по этому вопросу, однако некоторые наблюдения и расчеты представляют интерес [199 — 201]. [c.95]

Во многих случаях объем задержки на тарелку является постоянной величиной для разных тарелок данной колонны и в течение всей периодической разгонки. Масса задержки и общее число молей задержки претерпевают [c.95]

Обобщенная форма уравнения для периодической разгонки может быть по учена распространением на рассматриваемый случай способа материального баланса, введенного Юнгом и Рэлеем [204]. Так как экспериментальные данные относительно изменения ВЭТТ, а также распределения задержки по высоте колонны отсутствуют, то следует воспользоваться наиболее общим уравнением, учитывающим все возможные изменения этих факторов, для того чтобы выразить величину задержки более летучего компонента [c.102]

Поскольку каждый из рассматриваемых факторов влияет в известной мере на другие, экспериментальное изучение проблемы периодической разгонки представляется довольно трудным. Так, изменение флегмового числа или скорости пара может вызвать изменение задержки, а также изменение ВЭТТ или эффективности тарелки. Непрерывное изменение состава во времени, характерное для периодической разгонки, приводит к изменению числа молей или [c.124]

Поскольку экспериментальные данные отсутствуют, наиболее полезным является расчет влияния различных факторов в качестве приближенной основы для конструктивных расчетов и работы на колоннах. Такие вычисления позволяют также планировать экспериментальную работу и уменьшают число необходимых опытов. Для того чтобы облегчить математические расчеты при теоретическом анализе, прибегают к ряду упрощающих предположений и каждый раз одновременно рассматривают влияние лишь одного фактора. При оценке и использовании различных методов и рассуждений, представленных в настоящей книге, следует помнить, что в практике обычной периодической разгонки не всегда представляется удобным, а большей частью и затруднительно точно измерить флегмовое число, относительную летучесть, задержку и эквивалентное число теоретических тарелок. Точное соответствие между фактическими и вычисленными кривыми разгонок является значительно менее важным, нежели приближенное общее представление того, как различные условия влияют на результаты разгонки. [c.125]

В этой главе рассматриваются 1) расчет влияния задержки 2) расчет влияния флегмового числа, изменения числа теоретических тарелок и относительной летучести, но при незначительной величине задержки, которой можно пренебречь 3) расчет влияния относительной летучести и числа теоретических тарелок при полном орошении и незначительной величине задержки, т. е. в условиях, дающих максимальное обогащение 4) расчет влияния начального состава и 5) расчет взаимозависимости комбинированного влияния относительной летучести, флегмового числа и числа теоретических тарелок при условии, что задержкой можно пренебречь. Каждый из этих методов основан на определенных предположениях и поэтому дает лишь предельные величины или общий характер некоторых зависимостей. Ни один из этих методов не получил еще такого развития, при котором можно было бы ожидать, что он даст точное соответствие с экспериментом. Способ расчета, приведенный в конце этого перечня, является наиболее пригодным для быстрого определения условий, необходимых для данного разделения с помощью периодической разгонки. [c.125]

Рис. 54. Кривые для периодической разгонки смеси дихлорэтана и толуола при значительной величине задержки Я [139].

Недостатками существующих конструкций лабораторных многоступенчатых аппаратов [1—4] для молекулярной дистилляции небольших количеств смесей термически нестойких веществ являются низкая производительность на единицу объема аппарата и большая задержка жидкости в ячейках, что создает опасность термического разложения жидкости, а в случае периодической разгонки требует значительного количества промежуточных фракций. [c.86]

Основание для расчета от тарелки к тарелке. Сорель [108] впервые показал, что не следует ожидать при частичном орошении такой же степени разделения на терелке, как и при полном орошении, если даже все прочие условия будут одинаковыми. Его метод вычисления степени разделения при любом флег-мовом числе с помощью материального и теплового балансов был подробно разработан для тарельчатых колонн непрерывного действия. Эти же самые принципы приложимы к насадочным колоннам и периодической ректификации, но при тщательном анализе следует ввести еще два дополнительных фактора. В процессе периодической разгонки имеет место непрерывное изменение концентраций в любом месте колонны по мере того, как легколетучий компонент постепенно отгоняется. Это вызывает необходимость дополнительного введения в систему расчета, выработанную для непрерывной перегонки, скорости изменения переменных факторов во времени, что может привести к заметной разнице в уравнениях, в особенности если не пренебрегать задержкой (см. стр. 53). Кроме того, в насадочных колоннах постепенно изменяются и концентрации вдоль колонн, что требует применения дифференциального анализа. Это, естественно, является более сложным, чем аналогичные расчеты тарельчатых колонн, для которых может быть разработана теория последовательного расчета от тарелки к тарелке, отвечающего ступенчатому изменению составов. [c.45]

Предыдущая часть настоящей главы была посвящена методам определения числа теоретических тарелок в тех случаях, когда известны составы жидкости в кубе и отгона. Эти же методы можно применить для установления состава отгона по составу жидкости куба или, наоборот, по числу теоретических тарелок. Для стабилизированной или периодической разгонки при весьма малой задержке наиболее простыми способами вычисления, которые могут быть применены для нахождения состава жидкости куба по дестилляту или наоборот, являются способы Мак-Кэба и Тиле, а также Смокера. Результаты такого рода расчетов приведены на рис. 18—20. Так, например, на рис. 18,Л приведены составы отгона, отвечающие соответствующим вычисленным составам жидкости куба в случае двойной смеси, имеющей а=1,25 и разгоняемой с флегмовым числом Яв=19 на колоннах в 5, 10, 20, 30, 50 и 100 теоретических тарелок. [c.55]

Полученные кривые указывают на сложность явлений, определяющих степень разделения при разгонке. Они также помогают представить себе изменение составов в ходе реальной разгонки в тех случаях, когда задержка незначительна, и показывают, как изменяется состав дестиллята в процессе периодической разгонки по мере уменьшения содержания легколетучего компонента в жидкости куба. [c.58]

Боумен и Застри [141] тоже рассматривают такой метод анализа в приложении к двойной смеси и приводят наиболее характерные экспериментальные данные. Экспериментальные кривые совпадают с вычисленными для такого процесса, но теоретический расчет показывает, что сданной колонной разделение будет хуже, чем при обычной периодической разгонке. Однако этот теоретический расчет, приведенный для сравнения, не учитывает влияния задержки и конечного флегмового числа при периодической ректификации. Главным преимуществом анализа по измерению температуры в колонне при полном орошении является простота применяемой для этого аппаратуры и операций. [c.62]

Уравнения Сореля—Льюиса, Мак-Кэба—Тиле и Смокера пригодны в известной мере для расчета периодической разгонки при частичном орошении, если задержка мала, а флегмовое число не слишком мало. Если задержка велика, то все вышеприведенные методы становятся непригодными и требуются более сложные уравнения, рассматриваемые подробно в разделах V и V" . [c.63]

Когда величина задержки становится заметной, теоретические уравнения периодической разгонки делаются сложными, так как простых методов для вычисления задержки не разработано. Применяются три различных способа подхода к этой задаче. Первый способ заключается в том, что в уравнение Рэлея вкличают член, выражающий задержку колонны. Таким путем дюжет быть получено уравнение в общей форме, как будет показано ниже однако численное решение этого уравнения невозможно, так как для рассматриваемого случая не имеется метода нахождения кривой состав жидкость в кубе —отгон. Второй способ основан на дифференциальных уравнениях зависимости состава дестиллята, жидкости в кубе и жидкости на каждой тарелке колонны от отогнанной доли дестиллята (считая на загрузку). Алгебраическое решение таких уравнений, повидимому, невозможно, и даже приближенное численное решение весьма трудоемко. Некоторый прогресс в этом был сделан с применением дифференциального анализатора . Третий способ —последовательный расчет от тарелки к тарелке — представляет собой также весьма трудоемкую операцию. Некоторые детали каждого из этих способов кратко обсуждаются ниже. [c.102]

Наиболее важными факторами, влияющими на периодическую разгонку, являются 1) флегмовое число 2) число теоретических тарелок 3) отношение задержки к загрузке 4) скорость пара, или рабочая скорость пара 5) относительная летучесть компонентов смеси 6) начальный состав смеси. Первые четыре из этих факторов зависят от аппаратуры и способа проведения разгонки. Последние два характеризуют разгоняемую смесь. Все факторы могут быть выбраны в известной мере произвольно, однако они зависят в то же время друг от друга, от физических свойств компонентов, от типа колонны и ее тарелок или насадки. Кроме того, эти факторы определяют время, потребное для проведения периодической разгонки, и четкость разделения компонентов смеси. Минимальное время, необходимое для завершения данной разгонки, может быть заранее определено из фактической рабочей скорости пара, среднего флегмового числа и суммарного количества жидкости, которое должно быть отогнано [208]. Такие расчеты необходимого времени весьма просты, однако они не учитывают продолжительности установления равновесия в начале операции (раздел V), которая довольно велика для большинства высокоэффективных колонн. Расчет влияния различных факторов на четкость разделения значительно сложнее. Четкость достигнутого разделения в каждом отдельном случае может быть измерена разницей содержания более летучего компонента в жидкости куба и в отгоне (кривые х,, хо) в любой момент или, что лучше, формой кривой разгонки (кривые 5, Хо), а также по составу следующих друг за другом фракций дестиллята. Построение и процесс вычисления этих кривых изложены соответственно в разделах IV и V. В настоящем разделе рассматриваются главным образом результаты таких вычислений и приводится некоторое ограниченное число опытов из этой области. [c.124]

Задержка оказывает двойное влияние на периодическую разгонку, так как она, с одной стороны, ограничивает долю загрузки, которая может быть получена в виде дестиллята, и с другой—воздействует на четкость разделения любых двух компонентов. Отрицательное влияние большой задержки может быть иногда уменьшено большой загрузкой или применением вытесняющей жидкости (гл. II), однако это не всегда представляется возможным или выгодным. Ограничивающее влияние большой задержки на долю загрузки, которая может быть получена в виде дестиллята, является весьма важным в тех случаях, когда вышекипящий компонент или компоненты присутствуют в небольшом количестве или когда количество имеющегося в распоряжении образца ограничено. Величина этого эффекта прямо пропорциональна отношению между количеством задержки и количеством вышекипящих компонентов в загрузке. Если количество любого из компонентов меньше, чем задержка, то его наличие в загрузке не может быть даже обнаружено. Это явление становится более заметным при хорошем, чем при плохом разделении. [c.126]

В то время как ограничивающее влияние большой задержки на долю загрузки, которая может быть получена в виде дестиллята, легко определить, влияние задержки на четкость разделения является значительно более сложным. Казалось бы логичным поддерживать задержку, приходящуюся на одну тарелку, минимальной для того, чтобы избежать скапливания заметной части образца в участке колонны, отвечающем небольшому числу теоретических тарелок. Как уже было отмечено раньше, экспериментальные и расчетные доказательства не вполне согласуются с этим общепринятым мнением. Следует заметить, что если исключить влияние суммарной задержки и задерл<ки на тарелку на четкость разделения и если можно с успехом воспользоваться вытесняющей жидкостью, то при периодической разгонке будут играть важную роль лишь те факторы, которые определяют скорость отбора дестиллята и число теоретических тарелок. [c.126]

Все расчеты по последнему способу указывают, что разделение становится хуже по мере того, как отношение задержки к загрузке становится большим, вне зависимости от конкретной величины начального состава, относительной летучести, числа теоретических тарелок и флегмового числа. Расчет же от тарелки к тарелке при условии частичного орошения (рис. 54, А—В) указывает на значительно более сложную зависимость, 11ри которой приходится учитывать два новых фактора состав загрузки и начальные условия разгонки. Так, на рис. 54, А приведены кривые, которые были вычислены для разгонки смеси, содержащей 9,6 мол.% дихлорэтана в толуоле, на колонне, имеющей 5 теоретических тарелок, при флегмовом числе 4 и задержке в 2,88 7,2 14,4 28,8 и 57,6% загрузки. При этих расчетах было принято, что колонна до начала разгонки приводилась к равновесию при полном орошении. Кривые на рис. 54, Б были рассчитаны для тех же самых условий разгонки, за исключением того, что задержка была принята равной 28,8 и 57,6% и колонка приводилась в равновесие при флегмовом числе 4 (с возвратом отгона в куб) до того, как была начата периодическая разгонка. Из рассмотренных кривых на рис. 54, А еле- [c.126]

Пигфорд, Теп и Гаррахан [190] (см. стр. 82, 106) также рассчитали кривые периодической разгонки для случаев, включающих заметную величину задержки. Их расчеты были сделаны с помощью дифференциального анализатора, причем было решено основное дифференциальное уравнение, выведенное первоначально Маршаллом и Пигфордом [207]. [c.127]

Рассуждения Стедмена включают в себя все обычные упрощающие предположения, т. е. наличие идеальной смеси нормальных жидкостей и применимость материального баланса по Мак-Кэбу—Тиле. Последнее условие с необходимостью ограничивает применение этих рекомендаций случаями разгонок при стационарном состоянии или же расчетами для некоторого момента периодической разгонки при небольшой задержке. [c.138]

Каждая из кривых, изображенных на рис. 2 (стр. 14), представляет различные случаи разгонки двух компонентов. Каждая из них пригодна для определенных целей и требует особых условий. Так, можно вычислить, что для идеальной двойной эквимолекулярной смеси, для которой а=1,25, необходимо 10 теоретических тарелок, чтобы получить кривую 1, 20 теоретических тарелок—для кривой 2 и 30тарелок—для кривой. , при условии, что в каждом случае применяется соответствующее флегмовое число, а задержкой можно пренебречь. Прежде чем пытаться подбирать какой-либо способ вычисления числа теоретических тарелок, необходимых для разделения двух компонентов, следует избрать одну кривую периодической разгонки в качестве стандарта удовлетворительного разделения двух компонентов. [c.146]

При любой периодической разгонке, даже предполагая, что загрузка способна полностью перегоняться, все же никогда нельзя собрать всю ее в виде дестиллята. Неотгоняемая часть равна динамической задержке колонки, если даже отогнать жидкость из куба досуха. Однако это не рекомендуется делать в практике разгонки с любыми типами кубов, в особенности, если применяется внутренний электрический нагреватель. Задержку колонки плюс летучие вещества, остающиеся в кубе, можно отогнать, если добавить к загрузке вытесняющую жидкость, которая выгоняет летучие вещества в приемник. Любая вытесняющая жидкость не должна ни реагировать с веществами, которые подвергаются разгонке, ни давать с ними азеотропов, а также не должна воздействовать на насадку или колонку. Ее точка кипения должна быть значительно выше, чем точка кипения наиболее высококипящего компонента загрузки для того, чтобы вытесняющую жидкость можно было легко отделить от потока паров, поступающего в нижнюю часть колонки. Для лабораторных разгонок в качестве вытесняющей жидкости особенно желательно иметь вещество, свободное от примесей, температура кипения которых была бы близка к любому из компонентов загрузки. Это позволит полностью удалить перегоняемые вещества из колонки, что будет видно по достижению температуры кипения или показателя преломления вытесняющей жидкости. В качестве вытесняющих жидкостей часто оказываются пригодными толуол, тетралин или дифени-ловый эфир. [c.255]

В периодическом процессе отдельная колонна выполняет функции ряда колонн, работающих непрерывно (выделение нескольких фракций из исходной смеси). Как расчет допустимых вариантов, так и выбор лучшего варианта периодической разгонки — гораздо более сложная задача, чем в случае непрерывного процесса. Поэтому расчет периодической разгонки смесей кремнийорганических мономеров ограничивался анализом минимального числа вариантов разгонки, отличающихся либо отношением задержки в колонне к загрузке п флегмовыми числами в отборном периоде, либо при цикл11чески.х периодических процессах с возвратом промежуточной фракции — чистотой промежуточной фракции и числом разгонок в одном цикле. Допустимые варианты рассчитывали иа ЭЦВМ БЭСМ-2М по методу [20]. [c.201]

При таких разгонках, в которых добавка образует при охлаждении дестиллята отдельную фазу, следует обратить особое внимание на выбор типа головки колонки, В этих случаях предпочтительно иметь дело с головкой, имеющей небольшую задержку, и с устройством, обеспечивающим периодический отбор дестиллята. При этом в качестве отгона будут получены оба жидких слоя. Примером таких головок являются головка с качающейся воронкой, головка с отбором жидкости и головка с отбором пара, описанные в гл. П. Если по охлаждении добавка концентрируется в верхнем слое, можно применять простую головку колонки, показанную на рис. 8 (исключая воронку). Нижний слой, в котором концентрируется продукт, удаляется через кран 5. В обратном случае следует избегать головки подобного типа. [c.314]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология