Гидрирование, прибор

Объемы различных частей прибора выбраны такими, чтобы 5 мл водорода (полный объем бюретки) могли быть поглощены без засасывания растворителя в сосуд 1. Таким образом, во время гидрирования прибор можно оставлять без присмотра, если требуется определить только эквивалентную массу анализируемого соединения. [c.316]

В колбу В помещают около 250 мг цианистого натрия и соединяют колбу Л короткой каучуковой трубкой с прибором для гидрирования. Прибор эвакуируют и тщательно промывают неактивным водородом. Систему вновь эвакуируют и подают из бюретки О соответствующее количество газообразного трития в сосуд для гидрирования, вытесняя ртуть из колбы К воздухом. Через некоторое время окись платины полностью восстанавливается, о чем можно судить по почернению осадка. Цианистый натрий из колбы В переносят в колбу А и через кран 5 добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 5 мл ледяной уксусной кислоты. При дальнейшей подаче газообразного трития раствор взбалтывают в течение 4—7 час. [c.424]

По окончании гидрирования прибор, в котором происходило перемешивание, снова эвакуируют или промывают инертным газом (если использовался автоклав, из него спускают остаточное давление), и катализатор отфильтровывают через пористую пластинку или через хороший плотный фильтр. Надо обратить внимание на то, что тонкоизмельченный, не смоченный растворителем металл пирофорен, поэтому катализатор должен всегда содержаться влажным. Его можно использовать повторно для тех же целей. Если это дорогой катализатор из благородного металла, то его надо собирать столь же тщательно, как и в количественном анализе. [c.409]

Из результатов анализа причин аварии следует очень важный практический вывод о том, что при проведении экзотермических процессов гидрирования или синтезов на основе окиси углерода и водорода нельзя допускать неуправляемого роста температуры, так как это может вызвать перегрев и уменьшение прочности основных несущих элементов аппаратов. Для этого необходимы надежный контроль и автоматическое регулирование температуры процесса с использованием регистрирующих приборов и сигнализации предельной температуры внутренней поверхности стенки корпуса. [c.334]

Механическую прочность гранулированных катализаторов крекинга, риформинга, гидрирования и других процессов в большинстве случаев оценивают, разрушая отдельные гранулы ножом или на копрах, раздавливая между плоскостями или в цилиндрах, испытывая на износ в струйных аппаратах и т. д. Для этих целей применяют соответствующие приборы, в которых испытывают единичные гранулы или целые навески. Известны конструкции приборов, на которых гранулы катализаторов испытывают одновременно на разные виды нагрузок. [c.52]

Рений и его сплавы с вольфрамом и молибденом применяются в производстве электрических ламп и электровакуумных приборов они имеют больший срок службы и являются более прочными, чем вольфрам. Из сплавов вольфрама с рением изготовляют термопары, которые можно использовать в интервале температур от О до 2500 °С. Жаропрочные и тугоплавкие сплавы рения с вольфрамом, молибденом, танталом применяются для изготовления некоторых ответственных деталей. Рений и ei o соединения служат катализаторами прн окнслении аммиака, окислении метана, гидрировании этилена. [c.666]

ПРИБОРЫ ДЛЯ ЭКСПРЕСС-ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА И СЕРОВОДОРОДА В ЦИРКУЛИРУЮЩЕМ ГАЗЕ УСТАНОВКИ ГИДРИРОВАНИЯ [c.274]

Посуда и оборудование установка для гидрирования колба для гидрирования вместимостью 250 мл . агнитная мешалка микроотсос насадка с краном прибор для перегонки в вакууме. [c.241]

Реакцию гидрирования, т. е. присоединения водорода к металлам и неметаллам, проводят в тех же приборах, что и реакции восстановления водородом (рис. 1 и 2). [c.15]

Катализаторы удобно исследовать методом гидрирования при постоянной концентрации непредельного соединения в растворе. В этом методе при помощи специального приспособления раствор гидрируемого вещества с постоянной строго заданной скоростью (в пределах 0,1—0,3 мл/мин) подается в прибор для гидрирования. Меняя концентрацию вещества в растворе или скорость его подачи, можно проследить, как меняется потенциал катализатора и как быстро во времени достигается задаваемая скорость реакции. [c.203]

Рений и его сплавы применяют в электронике как материал для деталей электровакуумных приборов, катодов, нагревателей, электроконтактов. Жаропрочные и тугоплавкие сплавы рения с вольфрамом, молибденом и танталом находят применение для изготовления ответственных деталей сверхзвуковых самолетов и ракет. Из сплавов рения с вольфрамом и молибденом делают высокотемпературные термопары. Эффективны рениевые катализаторы для процессов гидрирования. [c.387]

Рис. 68. Схема прибора для определения непредельных углеводородов методом гидрирования.

В прибор для гидрирования помещают 1 г 5%-ного палладия на угле и затем осторожно через воронку приливают раствор 20,8 г (0,1 моля) бензилиденацетофенон а в 120 г обезвоженного свежеперегнанного этилацетата. [c.532]

Если гидрирование проводить в присутствии 40-кратного избытка водорода, то неочищенный продукт совершенно не будет содержать масляного альдегида. Уходящий из прибора избыток водорода насыщен парами бутилового спирта в количестве, соответствующем упругости его паров при температуре холодильника. В случае охлаждения водой эти пары адсорбируют в колонке с активированным углем. Если опыт проводить с 20-кратным избытком водорода при 180° и пропускать 18,2 г [c.838]

Реакционными аппаратами периодического действия для гидрирования под давлением являются автоклавы - сосуды цилиндрической формы, рассчитанные на определенное давление. Автоклавы многообразны по конструкции, различаются объемом, значениями рабочего давления и температуры, способами перемешивания реакционной смеси (качающиеся, вращающиеся, с мешалкой) и обогрева и др. Конструкционный материал автоклава должен быть инертен по отношению к реакционной среде. Автоклавы снабжены контрольно-измерительными приборами, предохранительными устройствами, вентилями для ввода газа и т. д. [c.78]

В колбу помещают 50 г подсолнечного масла и 5—10 г катализатора (порошкообразный сплав никеля и алюминия приготовление см. стр. 135), вытесняют воздух из прибора водородом (беззвучное воспламенение пробы газа, взятой на выходе) и при энергично работающей мешалке постепенно нагревают колбу на масляной бане до 250 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Процесс гидрирования продолжается 5—6 ч и заканчивается тогда, когда проба масла начнет застывать на холодном стекле. Еще не остывшую реакционную массу отфильтровывают от катализатора на воронке для горячего фильтрования и определяют температуру плавления полученного маргарина (33—38°С). Выход количественный. [c.131]

Диэтиловый эфир цис-гексагидрофталевой кислоты. Реакцию проводят в приборе для каталитического гидрирования при низком да в лени и . [c.251]

Впоследствии на линии подачи воды в реактор был установлен регулирующий клапан с дистанционным включеиием из операторного помещения, а средства автоматического регулирования расходов метан-водородной и этан-этиленовой фракций были усовершенствованы. Перед холодильником были установлены сепараторы была смонтирована система блокировок, отключающая подачу метан-водородной фракции при прекращении поступления этан-этиленовой фракции и завышениях температуры в реакторе установлена звуковая и световая сигнализации на все возможные отклонения от нормального режима для определения концентрации водорода в газовой смеси, поступающей на гидрирование, был дополнительно установлен поточный хроматограф были смонтированы приборы регистрации перепада давлений в холодильнике и регулирования режима в реакторе при минимальных нагрузках. [c.335]

В дальнейшем этот способ был использован В. ГриньяромиР. Эскурру [28] для исследований, посвященных проблеме механизма гидрирования фенола. В специальном цельнометаллическом приборе гидрирование было проведено под давлением от 10 мм рт ст. до 1 ат. Катализаторами служили PtOj, Ni, u, Pt-чернь. Удалось показать, что в этих условиях гидрируются енольные формы гидрофенолов (стр. 372), и что ненасыщенные альдегиды гидрируются ступенчато. [c.349]

Определение непредельных углеводородов способом гидрирования производится в приборе (рис. 68), состоящем из двух бюреток / и 2 с водяной рубашкой, компенсационных манометров 3 и 4 (т. е. от-кр1 1тых—ртутных манометров с платиновыми контактами) и реакционной и-образной трубки 5 диаметром 8 мм и высотой в 65 мм. Бюретки и манометры заполняются ртутью, а вся система прибора хорошо продувается водородом. Перед продуванием прибора водородом ртуть в манометрах поднимают путем опускания напорной склянки, а по окончании заполнения системы водородом ртуть в манометрах опускают. Окончив продувание прибора, в бЮ ретку 1 набирают 70—80 мл водорода и при открытом кране 6 ртуть в бюретке 1 поднимают до тех пор, пока уровень ртути в манометре 3 ле коснется контакта, ка что укажет вспышка лампочки. В момент вспышки кран 6 закрывают и отсчитывают взятый для анализа водород. Аналогичным приемом в бюретку 2 набирают 20—50 мл исследуемого газа. [c.139]

Гидрирование ь о встряхиванием реакционной мае-с ы. Лабораторное гидрирование небольших количеств веществ проводят преимущественно при встряхивании реакционной массы и примзняют катализаторы на основе-благородных металлов и ш металлов Ренея. Форма реакционного сосуда ие имеет решающего значения это может быть грушевидная колба, утка пли крутлодонная колба. Большое значение имеет быстрота встряхивания (интенсивность перемешивания). Чаще всего прибор встряхивают в горизонтальном направлении, иногда в вертикаль- [c.40]

Следует быть осторожным при введении в соприкосновение катализатора с водородом. Некоторые окисшие или гидрооиисяые катализаторы следует восстанавливать под слоем защитной жидкости, так как опи так сильно нагреваются при взаимодействии с сухим водородом, что при вытеснении воздуха из сосуда для гидрирования может произойти взрыв гремучего газа. Из этих соображений контактный катализатор восстанавливают в том растворителе, и котором будет проводиться реакция, или покрывают его слоем эфира. Не встряхивая, вытесняют из прибора воздух водородом, иосле чего встряхивают до окончания восстановления. Затем водородом вытесняюг эфир и, не прерывая тока водорода, приливатот в реакционный сосуд чероз воронку гидрируемый раствор. [c.41]

К коллоидному раствору платвиы прибавляют раствор 8,37 8 анилина в 110 мл ледяной уксусной кислоты, затем 10 мл 36%-ной соляной кислоты. Эвакуируют прибор для гидрирования я присоединяют его к источнику водорода. Через 2,5 ч поглощается рассчитанное количестве водорода. Бблыпую часть-уксусной кислоты отгоняют в ванууме, остаток подщелачивают раствором едкого натра, продукт гидрирования перегоняют с водяным паром, экстрагируют эфиром, сушат, отгоняют эфир и перегоняют. Выход пиклогексиламяна 8 г т. кип.-135° С. [c.50]

Прибор для каталитического гидрирования в паровой фазе может быть собран без труда в любой лаборатории. В качестве реактора может служить стеклянная (пирекс), кварцевая или стальная трубка подходящего диаметра. Общая схема установки проточного типа приведена на рис. 5. На рис. 7 дается общий вид подобной установки. Объемная скорость водорода может быть замерена с помощью реометров различного типа (особенно удобен реометр Вобзера—ГДР, см. рис. 6), а также газовых счетчиков типа ГСБ, выпускаемых нашей промышленностью. [c.93]

Циклогексанол. Гидрирование проводят в каталитической установке (см. стр. 51). В трубку помещают влажный катализатор собирают прибор (см. рис. 27 все пробки должны быть каучуковыми) и проверяют его на герметичность. Далее вместо трубки с винтовым зажимом к приемнику 11 присоединяют склянку Тищенко с H2SO4 и в течение 30 мнн при комнатной температуре Пропускают водород из газометра (см. стр. 54), проверяя чистоту выходящего водорода (беззвучное воспламенение отобранной пробы водород взрывоопасен правила работы см. стр. 271). После этого, не прекращая подачи водорода, печь нагревают до 160— 180°С и поддерживают температуру в этом интервале до окончания работы. Гидрируемое вещество начинают вводить в трубку только тогда, когда прекратится выделение воды. [c.136]

Каталитическое гидрирование имеет также значеяие как аналитический метод количественного определения кратных связей. В приборе, описание которого приведено ниже, можно в большинстве случаев получать достаточно точные данные (рис. 116). [c.385]

ТОРИЯ ДИОКСИД ТЬОг, пл 3350 °с, i 4400 °С не раств. в воде и р-рах щелочей. Получ. при сгорании Th прокаливание кислородсодержащих соед. Th. Примен. для получ. Th огнеупорный материал кат. крекинга и гидрирования углеводородов, окисления компонент несиликатного оптич. стекла для торирования катодов электровакуумных приборов и стабилизации нитей ламп накаливания. [c.585]

Гидрирование хлорида осуществляют ступенчато [61] вначале восстанавливают нитрогруппу, а затем нитрильную с элиминированием хлора. Процесс осуществляют в автоклаве из нержавеющей стали, снабженном метательным прибором, в спиртовом растворе. Для этого в реактор 7 загружают из мерника 72 метиловый спирт, из сборника 56а хлорид, никелевый катализатор из сборника 73. После перемешивания раствор спускают в автоклав 74, куда подают водород из баллона 75 под избыточным давлением 50 кгс1см . После окончания восстановления нитрогруппы, что продолжается около часа, из мерника 76 загружают 25%-ный раствор аммиака, добавляют катализатор и продолжают гидрирование еще около [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология