Гидрирование под давлением, прибор

Рис. 154. Прибор для гидрирования под давлением до 1 ати

Удобнее пользоваться прибором, который применяют в лабораториях для каталитического гидрирования при атмосферном давлении (рис. 150). Прибор смонтирован из перевернутого вверх дном мерного цилиндра требуемой емкости и склянки с тубусом, служащей для создания необходимого давления газа. Для установления объема газа при атмосферном давлении тубулированную склянку опускают так, чтобы уровень воды в обоих сосудах был на одной высоте. Так как температура комнаты и атмосферное давление обычно отличаются от нормальных условий (0° и 760 мм), то объем газа, потребного для реакции, например для гидрирования, вычисляют по формуле [c.247]

Прибор для гидрирования устроен таким образом, что позволяет поддерживать достаточное для быстрого гидрирования давление газа несколько ниже 1 ат, не пользуясь при этом жидкостью для вытеснения водорода из колбы для хранения. Прибор состоит из колбы для хранения емкостью 5 л и манометра, соединенного с несложной установкой, снабженной кранами, так, [c.147]

Реакционными аппаратами периодического действия для гидрирования под давлением являются автоклавы - сосуды цилиндрической формы, рассчитанные на определенное давление. Автоклавы многообразны по конструкции, различаются объемом, значениями рабочего давления и температуры, способами перемешивания реакционной смеси (качающиеся, вращающиеся, с мешалкой) и обогрева и др. Конструкционный материал автоклава должен быть инертен по отношению к реакционной среде. Автоклавы снабжены контрольно-измерительными приборами, предохранительными устройствами, вентилями для ввода газа и т. д. [c.78]

Чтобы создать небольшое избыточное давление порядка нескольких десятков миллиметров ртутного столба, можно пользоваться простым ртутным затвором, присоединенным к выходному отверстию прибора. Более сложная конструкция прибора требуется в тех случаях, когда наряду с созданием избыточного давления необходимо измерять количество газа, вводимого в реакцию. Одним из примеров такого рода является гидрирование под небольшим давлением, например до 1 ати. [c.250]

Этот метод обладает значительно большей точностью, чем предыдущий, до dtl%. Колебания температуры не влияют на результаты анализа, так как прибор термостатируется. Недостаток метода заключается в том, что водород подается под небольшим давлением, поэтому гидрирование протекает сравнительно медленно. [c.314]

На рис. 7.8 изображен прибор для проведения гидрирования, подобный опи-ганным ранее [12—16], за исключением того, что двойной манометр и ртутная уравнительная груша заменены металлическим шприцем 2, а для измерения давления служит чувствительный манометр Бурдона /. Реакционный сосуд 4 соединен с измерительной системой длинным капилляром из нержавеющей стали. [c.316]

Регулирование силы тока при электролизе в некоторой степени достигается изменением глубины погружения конического электрода. По мере протекания процесса гидрирования скорость потребления водорода уменьшается, уровень жидкости в ячейке снижается и генерирование водорода замедляется. Если скорость генерирования будет больше скорости потребления водорода из-за медленности реакции гидрирования, электрическая цепь прибора автоматически размыкается и замыкается. Во время размыкания давление в системе будет медленно снижаться, пока электролит снова не войдет в соприкосновение с электролитом. Если водород перестает генерироваться, это значит, что реакция закончилась. [c.324]

Снижение давления в приборе нил<е атмосферного вызывает всасывание раствора боргидрида из бюретки через ртуть и отверстия под шлифом 12/30 в колбу. При реакции боргидрида с кислотой, наливаемой в колбу, выделяется водород с повышением давления водорода вытекание раствора боргидрида из бюретки прекращается. Таким способом осуществляется плавное введение раствора боргидрида в колбу автоматически до завершения гидрирования. Катализатор [c.330]

На установках гидрирования угля под давлением 700 ат при меняют указатели уровня жидкости с плоскими стеклами, не защищенными слюдой или другими прозрачными материалами (рис. 162). Температура рабочей среды в указателях не превышает 200°, что наряду с менее агрессивной, чем вода, средой и объясняет отсутствие защиты у стекол. Особенностью колонок, кроме йх массивности, вызванной величиной давления, является уплотнение стекол. Внутреннее давление прижимает стекло к внешней алюминиевой прокладке 4, толщиной 0,5 мм. Изнутри прибор не имеет герметизирующих прокладок, а алюминиевое кольцо 7, деформирующееся при затяге шпилек 9, служит только для предварительного прижатия стекла к внешней алюминиевой прокладке. [c.334]

Для измерения уровня жидких продуктов гидрирования угля в горячих сепараторах был применен своеобразный прибор. Продукты в сепараторе со стальными стенками толщиной 225 мм находились под давлением 700 ат и имели температуру свыше 400°, кроме того они были сильно загрязнены золой, твердым катализатором и непрореагировавшими частицами угля. [c.341]

Рис. 211. Прибор для гидрирования под избыточным давлением до 1 ат-.

Указанные количества удобны для проведения процесса в приборе для гидрирования при низких давлениях (прибор Парра) если имеется установк больших размеров, то нет HeooxoAHMo tit разделять реакционную смесь. Палладиевый катализатор (на уг.яе) нриго товляют по методу Гартупга (стр. 410, применяя активированный березовый уголь в количестве, необходимом для получения 5%-ного катализатора. Чтобы создать инертную атмосферу в при- боре, прежде чем прибавить катализатор в сосуд бросают несколько [c.579]

Г идрирование. Для гидрирования пользуются прибором Клаусона — Кааса и Линберга [22], описанным на с. 314. В качестве катализатора используют диоксид платины (2—4 мг). Платиновую чашечку, содержащую навеску твердой пробы (около 0,0002 экв), опрокидывают в растворитель и отмечаш время. Жидкую пробу берут в запаянном стеклянном капилляре и разбивают его в растворителе. Давление в сосуде для гидрирования поддерживают равным давлению в компенсирующем сосуде, для этого в сосуд для гидрирования приливают ртуть из бюретки. Через определенные промежутки времени измеряют объем прибавленной ртути, соответствующий количеству поглощенного водорода. [c.634]

Получение из окиси углерода под давлением. Прибор представляет собой обычный качающийся автоклав для гидрирования, емкостью 250 мл, со стеклянным или металлическим вкладышем . Вкладыш снабжен каучуковой пробкой, через которую проходит механическая мешалка, две трубки для ввода и выпуска сухого азота и большая бюретка или калибрированная делительная воронка для прибавления реактива Гриньяра. Отверстие для ввода газа сбоку вкладыша закрыто куском обычной Изоляционной ленты. Работа с окисью углерода под давлением (35—70 атм) требует осторожности необходимо строго следить за температурой. Безводный хлорный хром [6] высушивают при 250° в атмосфере азота и после высушивания измельчают до 40 меш. Полученный порошок гигроскопичен и должен храниться без доступа воздуха. Загружают в стеклянный (металлический) вкладыш автоклава 3,08 г сухого хлорного хрома и 60 мл абсолютного эфира (высушенного над натрием). В бюретку вводят раствор 27 г (0,149 моля) фенилмагнийбро-мида [7] в 80 мл абсолютного эфира. Все операции с реактивом Гриньяра ведут в атмосфере азота. Охлаждают [c.147]

Этиловый эфир а.-ацетил-[ - 2,3-дижтоксифенил)-пропионовой кислоты. Вещество, полученное согласно указаниям, приведенным в предыдущем разделе, делят примерно на две равные части и к каждой из них прибавляют по 125 мл уксусноэтилового эфира и по 5 г 5%-ного палладиевого катализатора (на угле) (примечание 4). Каждый из растворов взбалтывают с водородом при давлении, равном 1,5—3,0 ат, в приборе для гидрирования прп низких давлениях. Для полного восстановления обычно требуется около 45 мин. Затем оба раствора соединяют вместе, отфильтровывают катализатор и промывают его уксусноэтиловым эфиром (20 мл). Растворитель отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме при 175—177° (3 мм). В результате получают 158—176 е (56—6394 теоретич., считая па 2,3-диметоксибенй-альдегид) бесцветного препарата пв 1,5042—1,5044 (примечания 3 и 5). [c.579]

Впоследствии на линии подачи воды в реактор был установлен регулирующий клапан с дистанционным включеиием из операторного помещения, а средства автоматического регулирования расходов метан-водородной и этан-этиленовой фракций были усовершенствованы. Перед холодильником были установлены сепараторы была смонтирована система блокировок, отключающая подачу метан-водородной фракции при прекращении поступления этан-этиленовой фракции и завышениях температуры в реакторе установлена звуковая и световая сигнализации на все возможные отклонения от нормального режима для определения концентрации водорода в газовой смеси, поступающей на гидрирование, был дополнительно установлен поточный хроматограф были смонтированы приборы регистрации перепада давлений в холодильнике и регулирования режима в реакторе при минимальных нагрузках. [c.335]

В дальнейшем этот способ был использован В. ГриньяромиР. Эскурру [28] для исследований, посвященных проблеме механизма гидрирования фенола. В специальном цельнометаллическом приборе гидрирование было проведено под давлением от 10 мм рт ст. до 1 ат. Катализаторами служили PtOj, Ni, u, Pt-чернь. Удалось показать, что в этих условиях гидрируются енольные формы гидрофенолов (стр. 372), и что ненасыщенные альдегиды гидрируются ступенчато. [c.349]

Гидрирование хлорида осуществляют ступенчато [61] вначале восстанавливают нитрогруппу, а затем нитрильную с элиминированием хлора. Процесс осуществляют в автоклаве из нержавеющей стали, снабженном метательным прибором, в спиртовом растворе. Для этого в реактор 7 загружают из мерника 72 метиловый спирт, из сборника 56а хлорид, никелевый катализатор из сборника 73. После перемешивания раствор спускают в автоклав 74, куда подают водород из баллона 75 под избыточным давлением 50 кгс1см . После окончания восстановления нитрогруппы, что продолжается около часа, из мерника 76 загружают 25%-ный раствор аммиака, добавляют катализатор и продолжают гидрирование еще около [c.166]

К раствору 41,6 2 (0,25 моля) очищенного 2,3-диметоксибенз-альдегида (пpимeqaниe 1) в 150 мл 95%-ного этилового спирта прибавляют раствор 23,4 г (0,75 моля) метиламина в 50—75 мл воды (примечание 2), Смесь нагревают до кипения, помещают в толстостенную склянку емкостью 500 мл (примечание 3) и прибавляют к ней в качестве катализатора 6 г никеля Ренея (примечание 4). Затем склянку присоединяют к прибору для гидрирования при низких давлениях и систему промывают водородом после этого смесь взбалтывают с водородом при начальном давлении 3,1 ат до тех пор, пока НС будет поглощено 0,25 моля газа и поглощение его не прекратится (примечание 5). [c.301]

Метиламин-С , солянокислая соль. Водный раствор 0,205 г (4,18 жмо.пя) цианистого-С натрия и избытка едкого натра (в 2,24 раза по молярному соотношению) помещают в колбу емкостью 125 мл и упаривают досуха в вакууме при температуре 30°. Затем соединяют колбу через трубку с закрытым краном, имеющим широкое проходное отверстие, с горизонтальным сосудом (30 мл), содержащим 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,085 г свежеприготовленного катализатора Адамса [2] (примечание 4). Водород для восстановления катализатора получают в аппарате Киппа из соляной кислоты и цинка, не содержащего мышьяка, пропускают через 20%-ный раствор едкого кали, 20%-ный раствор нитрата серебра и насыщенный раствор перманганата калия и собирают в бюретке-емкостью 250 мл. В сосуд добавляют раствор 0,96 мл (11,5 жмоля) концентрированной соляной кислоты в 5 мл уксусной кислоты (примечание 5). Систему заполняют водородом и, чтобы перенести содержимое сосуда в реакционную колбу, наклоняют прибор и открывают кран. Гидрирование продолжают при встряхивании при комнатной температуре и небольшом давлении до прекращения поглощения (примечание 6). Катализатор отфильтровывают и промывают его разбавленной соляной кислотой. Фильтраты объединяют и испаряют в вакууме досуха. Остаток состоит из смеси хлористого натрия и солянокислого метиламина-С (выход (5олее 85%), который без дальнейшей очистки применяют для получения диазометана-С (примечание 7). Для очистки лучше всего перегнать свободный амин над щелочью, улавливая его разбавленной соляной кислотой (примечание 8). [c.563]

В колбу для гидрирования помещают 5 мл 50%-ного спирта и катализатор (никель Ренея), полученный из 0,100 г сплава Ренея (примечание 2), после чего перегоняют в эту колбу в высоком вакууме и при охлаждении жидким азотом 0,102 г ацето-нитрила-1- . Нитрил гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении в течение 4,5 часа поглощается рассчитанное количество водорода (115 мл). Смесь перегоняют в ловушку, содержащую избыток 2 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,195 г неочищенной солянокислой соли амина, которую переносят с помощью 5 мл воды в пробирку № 1 прибора Крэга для противоточного распределения. Добавляют 10 мл эфира, затем 5 мл 1 н. раствора едкого натра и выделяют свободное основание. После 40 распределений между водой и эфиром (по 10 мл каждого) наиболее быстро продвигающийся диэтнламин-1, I - ]" оказывается поглощенным в пробирках № 10 и № 11, которые содержат по 10 мл 1 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,047 г (35%) продукта. [c.571]

Способ 2 [2 . Синтез проводят в установке, схематически изображенной на рис. 381. Установку целесообразно собирать под тягой или в сухой камере из-за ядовитых свойств фосфина. В колбу 5 помещают стружки урана, tioto-рые предварительно очищают от оксидной пленки обработкой 50%-ной HNO3 и промывают дистиллированной водой. Систему вакуумируют через 22 и заполняют водородом через кран 20 (при этом краны S, 9, 10, 21 закрыты, остальные открыты). Уран в колбе 5 нагревают до 250 °С. Гидрирование начинается без индукционного периода при 230—240 °С. С помощью крана 20 поддерживают давление водорода немного ниже 1 бар, до тех пор пока в системе не установится постоянное давление по показаниям манометра 7, что свидетельствует о прекращении поглощения водорода. Закрывают кран 20, открывают 8 или 10 и вакуумируют прибор через 22. Колбу 5 нагревают до 400 °С, что приводит к разложению UHj с образованием тонкого порошка урана. Водород откачивают, колбу 5 охлаждают. Уран еще дважды подвергают обработке по методу ггидрироваиие — дегидрирование . Во время второго и третьего циклов реакция с водородом обычно начинается уже при комнатной температуре. После этого закрывают все еще открытые краны, за исключением 13 и 18. Через кран 21 в систему из баллона напускают РНз и закрывают кран 13, чтобы необходимое количество фосфина осталось в колбе 3. Это количество можно рассчитать, исходя из предварительно определенного объема колбы 3 до кранов 13 ц 14 ц давления, измеряемого манометром 7. Собранное в колбе 3 количество РНз должно соответствовать соотношению U P=0,98—1,30. Фосфин, находящийся в остальной части прибора, медленно откачивают через 22. Целесообразно вакуумированный прибор заполнить инертным газом, чтобы избежать взрыва, так как фосфин легко загорается при соприкосновении с воздухом. [c.1328]

Олефиновые двойные связи можно определить количественным гидрированием по микрометоду. Количество водорода, поглощенное навеской вещества при постоянном давлении (обычно атмосферном) и температуре (обычно комнатной), измеряют объемным или манометрическим способом. Чистота образца и растворителей, правильный выбор катализатора и растворителя играют решающую роль и должны быть установлены предварительными опытами [155]. С навесками 0,5—20мг можно добиться точности 0,5%. Фирмой Towers and Со (Англия) выпускаются два типа вполне удовлетворительных приборов (см. [156, 157]). В последних публикациях [158] для количественного каталитического гидрирования используют водород, получаемый электролизом. Симен [159] применяет водород, выделяющийся при добавлении стандартного раствора литийалюминийгидрпда к метанолу, содержащему олефин и окись платины. Непрореагировавший водород соединяется с кислородом, и образовавшуюся воду определяют при помощи реактива Фишера. [c.44]

Гомогенное каталитическое гидрирование простраиственно-незатруднепиых двойных связей [6]. В двугорлую колбу на 500 мл, в которой находится ротор магнитной мешалки п которая присоединена к прибору для гидрирования при атмосферном давлении, снабженному градуированной бюреткой для измерения объема поглощенного водорода, помещают 0,9 г свежв [c.548]

Когда весь воздух из прибора будет удален, закрывают кран 3 и затем сразу — кран 7. При этом давление в приборе становится несколько выше атмосферного. Приводят в действие магнитную мешалку. Одновременно с насыщением водородом катализатор насыщается парами растворителя. Когда катализатор полностью насыщен, показание манометра при закрытом кране 6 соответ-С1вует нулю. Открывая на мгновение кран 3 (при открытом кране 6), уравни-иают давление в приборе с атмосферным. Записывают атмосферное давление и к мпературу. Закрывают кран 6, опрокидывают платиновую чашечку с веществом в растворитель и проводят гидрирование. [c.315]

Отмечают температуру бани и положение поршня на шкале в тот момент, KOI да рабочее давление достигает точно заданного значения. Прекращают пере-Л(мпивание, освобождают сосуд для гидрирования из зажима и наклоняют его Так, чтобы чашечка с пробой упала во взвесь катализатора в растворителе. Затем снова вставляют сосуд в зажим и приводят в действие прибор для встря Хпмапия. [c.319]

В приборе для гидрирования [1], включающем реакционный сосуд емкостью 125 мл, встряхивают раствор 4,7 мл /-пентин-1-ола-3 (примечание 1) в 15 мл этилацетата с 1 г окисно-плати-нового катализатора и водородом-Нг ( 1007о). Встряхивание продолжают в течение 80 час. (примечание 2) в течение этого времени поглощается всего 1900 мл водорода-Нг (в расчете на нормальные темперутуру и давление). Продукт реакции подвергают фракционированной перегонке и отбирают фракцию, кипящую в пределах 111,8—112,4° при 740 мм рт. ст., d f 0,8533, < 1,4081, AiRn 26,62. [c.152]

Коллоидный палладий готовили на аравийской камеди, гуммиарабике или крахмале в качестве защитного коллоида [3]. Водород получали электролизом раствора NaOH. Опыты проводили в обычном приборе для гидрирования. Растворителями служили вода, метиловый или этиловый спирты. Реакция велась при комнатной температуре и атмосферном давлении со скоростью 120 качаний колбы в минуту. [c.201]

Качающиеся автоклавы низкого давления. Для каталитического гидрирования органических соединений разработана специальная аппаратура. Хотя максимально допустимое давление при осуществлении реакций в этой аппаратуре не должно превышать 4 ат, имеет смысл все же рассмотреть конструктивные особенности таких приборов. Ограничение величины давления связано с тем, что в реактор вставляется стеклянный толстостенный сосуд из стекла пирекс. Интенсивное перемешивание содержимого автоклава обеспечивается за счет качания автоклава, которое осуществляется электромотором через кривошипно-шатунный механизм. Полное описание аппаратуры и методики проведения реакции гидрирования содержится в статье Ворхиса и Адамса [83]. Полностью оборудованный агрегат, внешний вид которого изображен на рис. 48, выпускает фирма Парр инстрамент компани . [c.57]

Активные катализаторы, работающие при низком давлении, например платина, особенно чувствительны к действию ядов. Достаточно наличия в приборах для перегонки резиновых пробок, которые могут служить источником сернистых соединений, чтобы отравить катализатор в процессе гидрирования перегнанного вещества. Более грубые катализаторы, применяемые при высоких давлениях, например хромит меди, менее чувствительны к действию ядов,, чднако и при их использовании должны быть приняты меры, ограждающие кон-,1кты от действия галогенидов и сульфидов. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология