Кристаллы складчатые

Это предположение подтверждается тем, что одновременное образование кристаллов двух различных морфологий наблюдается в широком диапазоне концентраций винилацетата [5—33% (масс.)], причем но мере возрастания содержания винилацетата в указанном диапазоне относительная интенсивность пика Га возрастает. Наблюдается также зависимость от температуры кристаллизации. Например, для образцов одного и того же состава обнаружено возрастание интенсивности ника (т. е. относительного содержания кристаллов складчатой морфологии) нри снижении температуры кристаллизации (см. рис. Н1.45). Принимая во внимание, что период складывания макромолекул, соответствуюш ий этим температурам кристаллизации, одновременно уменьшается, можно сделать вывод о возрастании способности макромолекул к складыванию. [c.205]

Полученные таким образом кристаллы щавелевой кислоты подвергают дальнейшей очистке перекристаллизацией из горячей воды. Для этого щавелевую кислоту, перекристаллизованную из соляной кислоты, растворяют в кипящей дистиллированной воде из расчета 25 3 па каждые 100 мл воды. Горячий раствор фильтруют через складчаты фильтр, помещенный в воронку для горячего фильтро- [c.130]

Складчатая структура содержит довольно большое количество дефектов, сконцентрированных в основном на поверхности складок (рис. 3.4, а). Поэтому можно представить монокристалл, состоящий из многослойных складчатых кристаллических областей, разделенных аморфными прослойками. Особенно большое значение имеют свободные концы цепей и проходные молекулы, входящие одновременно в несколько монокристаллов (рис. 3.4, б). Так как монокристаллы имеют многослойную структуру, то свободные концы цепей могут играть роль связующих элементов между слоями. Более того, аморфные прослойки сообщают многослойному кристаллу определенную податливость и облегчают происходящую при отжиге перестройку кристаллической структуры. [c.49]

К жидкости, оставшейся от перегонки с паром, добавляют 40 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия (для образования 4-нитрофенолята натрия, который кристаллизуется более чистым, чем свободный 4-нитрофенол), и упаривают ее на водяной бане до объема 150 мл. Горячий раствор фильтруют, а-затем охлаждают ддя кристаллизации 4-нитрофенолята натрия. Если кристаллизация не происходит, раствор еще упаривают. Выпавшую соль отсасывают и промывают На фильтре 10%-ным раствором щелочи. Соль переносят в небольшой стакан, добавляют 10%-ную соляную кислоту (до явно кислой реакции) и 1 г активированного угля, кипятят 10 мин и фильтруют через складчатый фильтр. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают, промывают 2%-ной соляной кислотой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из 2%-ной соляной кислоты. Выход 4-нитрофенола 6—7 г (27—32 о). Т. пл. 114 °С. Суммарный выход нитрофенолов 12—14 г (54—63 %). [c.84]

С СОЛЬЮ И осторожно размешивать стеклянной палочкой до практически полного растворения соли. Полученный раствор может содержать небольшое количество нер 1с-творившихся крупных кристаллов соли или механические примеси, если применялся технический безводный сульфат меди, поэтому исходный раствор следует профильтровать. Поскольку для дальнейшей работы требуется лишь раствор, то для быстроты фильтрования целесообразно применить складчатый фильтр (см. рис. 23). [c.28]

Работать под тягой ) В пробирку наливают 1—2 мл тетрахлорида углерода, насыпают немного порошка серы, закрывают пробирку пробкой и тщательно взбалтывают. Содержимое пробирки фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат собирают в фарфоровую чашечку или на часовое стекло. После полного испарения жидкости в чашечке остаются кристаллы серы ромбической модификации их рассматривают через лупу или под микроскопом. [c.186]

Обычное фильтрование ири нормальном давлении используют в органических лабораториях только тогда, когда отфильтрованные твердые вещества не нужны. Обычное фильтрование предпочтительнее вакуум-фильтрования в случае горячих концентрированных растворов кристаллических веществ или растворов кристаллических веществ в летучих растворителях, так как ири фильтровании в вакууме фильтр забивается выделяющимися кристаллами. Помимо фильтровальной бумаги в качестве фильтрующего материала употребляют некоторые волокнистые массы. Так, летучие органические жидкости, которые иа большой поверхности складчатого фильтра сильно испаряются и увлажняются (вследствие конденсации водяных паров из воздуха), целесообразно фильтровать через вату, стеклянную вату, асбест и т, п. [c.29]

Для этого к гидразону добавляют 5 мл спирта и нагревают на водяной бане. Если растворение произойдет сразу, то постепенно приливают воду (1 — 1,5 мл), пока не наступит помутнение. Если динитро-фенилгидразон не растворяется, то к горячей смеси медленно прибавляют этиловый эфир уксусной кислоты, пока не произойдет растворение. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и оставляют при комнатной температуре, пока не закончится кристаллизация (около 12 ч). Кристаллы отделяют, сушат и определяют температуру плавления. [c.128]

Таким образом, основной особенностью полимерных кристаллов является то, что они построены из цепей, находящихся в складчатой конформации (КСЦ). [c.172]

При кристаллизации полимеров кристаллы таких больших размеров не получаются, так как на процесс начинают влиять дополнительные факторы, ограничивающие размеры кристаллов (но не сферолитов ). Эти факторы обусловлены длинноцепным строением макромолекул. При кристаллизации полимеров в большинстве случаев макромолекулы входят в кристаллы в складчатых конформациях так, что размер кристалла в направлении осей макромолекул ограничивается длиной складок и в зависимости от условий варьируется в пределах порядка 10 нм. Причины складчатой кристаллизации полимеров пока не установлены однозначно. [c.185]

Подобраны условия выращивания кристаллов трех полиморфных модификаций глицина, различающихся системами межмолекулярных водородных связей и характером упаковки цвиттер-ионов в кристаллической структуре (спиральные цепи, одинарные складчатые слои, центросимметричные сдвоенные складчатые слои). Уточнены кристаллические структуры полученных модификаций. Исследовано полиморфное превращение Р-модификации в а-модификацию методом монокристальной рентгеновской дифракции, показано, что структура исходного кристалла нарушается в ходе фазового перехода не полностью, выявлены ориентационные соответствия между кристаллографическими осями двух фаз. Предложена модель превращения, основанная на учете роли водородных связей. [c.41]

В горячий (70 G) раствор 500 г NH N S (ч. д. а.) в 250 мл боды приливают под тягой) при перемешивании раствор 368 г КОН (ч.) в 400 мл,воды. Смесь нагревают при 80—85 °С до полного удаления NH3 (проба раствора при нагревании с КОН не должна выделять NH3, обнаруживаемого по запаху). По окончании реакцпи раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр. Фильтрат упаривают до образования пленки кристаллов и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 30 — 40 С. [c.137]

Для очистки растворяют 100 г препарата в 300 мл кипящей воды, раствор фильтруют через складчатый фильтр и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством Холодной воды и сушат при 30—40 С. [c.144]

Растворяют 140—150 г буры в 300 мл воды при нагревании не выше 60 °С и раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом. Непрерывно перемешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической муки. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды и повторяют перекристаллизацию, затем сушат ва воздухе в течение [c.249]

Сырой ацетанилид представляет собой сероватые комки. Для очистки его растворяют в 900 мл воды, прибавляют немного активированного угля и нагревают до кипения в течение нескольких минут. Кипящий раствор фильтруют через складчатый фильтр на воронке с обогревом. По охлаждении кристаллы отсасывают, промывают 4 раза порциями по 25 мл холодной воды и сушат на воздухе. [c.391]

В автоклав помещают 80 2 (0,46 моля) л-ксилилендихлорида, 150 г (0,52 моля) кристаллического карбоната натрия и 1 л дистиллированной воды, включают мешалку (30 об/мин.) и нагревают содержимое автоклава до температуры 150°. С момента установления этой температуры каждые 5—10 минут (примечание 1) открывают на несколько секунд вентиль автоклава для удаления выделяющейся двуокиси углерода, причем давление в автоклаве должно быть около 5 ати (примечание 2). Реакцию ведут в течение трех часов, поддерживая температуру 150° затем выключают обогрев, после охлаждения до температуры 80 открывают вентиль автоклава и фильтруют реакционную массу через складчатый фильтр в. чашку. Фильтрат упаривают до объема 200 мл и оставляют для кристаллизации. Полученные кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и растворяют в 230 мл горячего спирта. Нерастворившиеся неорганические соли отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования, из фильтрата отгоняют избыток спирта, упаривая его до объема около 130 мл, и оставляют в конической колбе для кристаллизации. Полученный кристаллический продукт (около 41 г) отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 5 мл холодного спирта. [c.545]

Если получится окрашенный раствор, то несколько охлаждают его (до 50—60°), прибавляют 0,2—0,25 г растертого в порошок обесцвечивающего угля и кипятят 5—10 мин.. чтобы удалить окрашенные прнмеси. Кипящий раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр, пользуясь воронкой с коротко обрезанным отводом, нагреваемой в вороике для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в коническую колбу на 250 мл. Профильтровав весь раствор, покрывают колбу с горячим фильтратом стеклянным колпачком нлн часовым стеклом и быстро при перемешивании охлаждают холодной водой или льдом. После 30—40-минутного стояния при охлаждении выделение кристаллов заканчивается. [c.134]

По растворении горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр в другую коническую колбу. Если на воронке выделится много кристаллов, их можно смыть в колбу, осторожно нагревая колбу вместе с воронкой и фильтром на водяной бане (до кипения спирта). [c.75]

Далее, временно отставив колбы 1 к 2, закрепляют колбу 3 ь лапке штатива так, чтобы ее дно на 1 — 1,5 см было опущено в горячую воду бани, наливают в нее 2—3 мл растворителя и прикрывают воронкой со складчатым фильтром. Сразу же после этого на фильтр выливают небольшими порциями из колбы 2 вновь доведенный до кипения раствор очищаемого вещества. Поскольку низ и носик воронки омываются парами кипящего рас-творителя, фильтруемый раствор количественно, без потерь, переносится в колбу 3. Если на фильтре выпадет некоторое количество перекристаллизовываемого вещества, его следует смыть небольшими дополнительными порциями горячего растворителя. Затем отфильтрованный горячий раствор переносят из колбы 3 в стакан, охлаждаемый льдом, и энергично помешивают его стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Некоторые вещества при быстром охлаждении выпадают в виде слишком тонких, трудно фильтрующихся взвесей. В этом случае охлаждение льдом не применяют,. а раствору дают постепенно охладиться до комнатной температуры. Вещество выпадает в виде мелкокристаллического порошка, который отделяют на воронке Бюхнера, тщательно отжимают от маточного раствора стеклянным гвоздиком и, в случае необходимости, промывают на фильтре перемешиванием с небольшим количеством предварительно охлажденного растворителя, который быстро приливают на всю массу кристаллов (отсасывание при этом временно прекраш,ают). Когда основная часть растворителя пройдет через слой кристаллов, склянку Бунзена снова подсоединяют к водоструйному насосу, и вещество на фильтре окончательно отжимают от остатков растворителя стеклянным гвоздиком . [c.21]

Рис. 15.4. Кристаллизация линейного ПЭВП при формовании волокна. Л1орфоло-гмя структуры, развивающейся в процессе вытяжки волокна (/ — сферолитная структура — зародыши кристалла, складчатая ламель 3 — зародыш кристалла, выпрямленная ламель). Заштрихованные участки заняты расплавом. Скорость отбора волокна

Келлером при исследовании строения кристаллов полиэтилена, полученных осаждением из разбавленных растворов методом переохлаждения. Эти кристаллы имели толщину около 100 А. Так как длина макромолекул значительно больше, чем толщина слоев в кристалле, то Келлер предположил , что молекулы образуют складки в кристаллах (складчатые макромолекулы). Эти представления были использованы Мэнли при исследовании структуры кристаллов целлюлозы и ее эфиров . В выделенных им кристал-.цах макромолекулы целлюлозы ориентированы перпендикулярно слоям. Толщина слоя составляет 180 А и соответствует наличию в одном слое всего 36 элементарных звеньев. Так как степень полимеризации триацетата целлюлозы или целлюлозы, из растворов которых были выделены кристаллы, значительно больше, то для объяснения этого расхождения Мэнли принял, что макромолекулы целлюлозы или триацетата целлюлозы в слоях согнуты (рис. 4) . Следовательно, наличие жестких (а не гибких, как для полиэтилена) макромолекул не является принципиальным препятствием для образования складчатой структуры. [c.41]

Представление о строении плоских дисков нашло экспериментальное подтверждение. Одновременно оказалось, что структура стержня содержит, по всей видимости, наряду с выпрямленными цепями большое число складчатых цепей и дефектов. При отжиге число таких складчатых цепей увеличивается. Риджике и Манделькерн [17] подвергли отжигу при температуре 142 С кристаллы полиэтилена, полученные в условиях вызванной течением кристаллизации, и заметили, что у них наблюдается хвост (остаток), плавящийся при температуре 152 °С, что указывает на существование в них участков полностью выпрямленных цепей. Критическая скорость вращения мешалок, при которой начинается формирование структур типа шиш-кебаб , связана, по-видимому, с возникновением в растворе вихрей Тейлора [18], являющихся следствием ветвления встречных течений. [c.51]

Небольшое количество (около 1 г) загрязненной бензойной кислоты растворяют в 30—50 мл кипящей воды в открытой колбе или химическом стакане. Полученный горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Собранный в стакан или коническую колбу фильтрат охлаждают ледяной водой при перемешивании. Выделяются белые кристаллы бензойной кислоты. Через полчаса осадок отфильтровывают на во-ронАе Бюхнера с использованием водоструйного насоса. Бензойную кислоту сушат при 60 °С. Т. пл. 122 °С. [c.30]

Средняя группа кривых соответствует гибкоцепному полимеру со сверхкритическим значением /о, который может образовывать лишь складчатые кристаллы. Меняя / любым способом, можно перебросить расплав или раствор в верхнюю область, где возможны три фазовых состояния в этом случае кристаллизация из генерированной искусственно нематической фазы снова приведет к образованию КВЦ, хотя в обычных условиях этот полимер кристаллизуется лишь со сложенными цепями и структура волокон (или пленок) оказывается соответствующей модели Хоземана — Бонара — Петерлина со всеми вытекающими отсюда минусами. [c.219]

Образование КВЦ сопряжено с выделением теплоты кристаллизации и система возвращается из состояния, соответствующего верхней линии для кристаллической фазы в состояние, соответствующее нижней впрочем, для гйбкоцепных полимеров фазовая линия КВЦ на О — Г-диаграмме может и не вполне совпадать с линией для складчатых кристаллов. Важно, однако, что такое волокно (или пленка) с КВЦ вполне устойчиво и обладает такими же прочностными показателями, что и жесткоцепные аналоги, уступая им только по температуре плавления, которая имеет обычные [c.219]

Выполнение работы. Приготовить насыщенный раствор хлорида натрия. Отвесить на техно-химических весах 40 г поваренной соли, растереть ее в ступке и высыпать в стакан. Добавив 100 мл дистиллированной воды, поставить стакан на кольцо штатива на асбестированную сетку. Нагреть раствор до кипения и профильтровать его через складчатый фильтр (см. рис. 23) в чистый стакан. Отмерить мензуркой 50 мл концентрированной хлорово-дор )дной 1 ислоты (плотностью 1,19 г/см ). Стакан с теплым насыщенным раствором поваренной соли перенести в вытяжной шкаф и медленно небольшими порциями добавлять в него концентрированную хлороводородную кислоту при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. После охлаждения раствора до комнатной температуры отфильтровать выпавшие кристаллы на воронке -Бюхнера, перенести их в фарфоровую чашку и высушить в сушильном шкафу при 110°С. Описать проделанную работу, Отметить понижение растворимости хлорида натрия при добавлении концентрированной хлороводородной кислоты. Окажет ли такое же действие пропускание газообразного хлористого водорода в насыщенный раствор хлорида натрия [c.27]

Полученную суспензию фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат собирают в фар( )оровую чашку. Чашку с фильтратом устанавливают на асбестовую сетку и при нагревании малым пламенем горелки выпаривают раствор при постоянном перемешивании до сиропообразного состояния. При охлаждении на воздухе из раствора выделяются кристаллы. Для ускорения кристаллизации в раствор вносят затравку — кристаллик тиосульфата натрия. [c.190]

Постепенно добавляют NH OH (ч. д. а., пл. 0,91) к 400 мл 30%-ной H lOj (ч. д. а. или ч.) до слабощелочной реакции на лакмусовую бумажку. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат упаривают на водяной бане почти досуха (маточного раствора должно остаться не более 10 мл). Остаток охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и сушат при 110 X. [c.50]

Растворяют 104 г щавелевой кислоты НаС204 гн О (х. ч. или ч. д. а.) в 160 мл дистиллированной воды при 60 -С и раствор фильтруют через складчатый фильтр (или воронку с обогревом) в фа оровую чашку, содержащую 142 мл NH40H (ч. д. а. или х. ч., пл. 0,91). Раствор быстро охлаждают до 25 -С при непрерывном первмешнвавии, выпавшие кристаллы сразу отсасывают на воронке Бюхнера и сушат их при комнатной температуре. [c.51]

Растворяют 100 г селитры в 80 мл горячей воды. Раствор фильтруют через складчатый фильтр и охлаждают при перемвпгивании. Выпавшие кристалла отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при комнатной температуре. Если использовать маточный раствор, то можно добиться выхода препарата до 97U/0. [c.122]

Растворяют (под тягой) 400 г Na S (техн.) в 400 мл горячей воды и раствор фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают льдом прп энергичном перемешивании. Выпавшие мелкие желтые кристаллы (600— 700 г) отсасывают на воронке Бюхнера, переносят в чашку, добавляют 15 мл воды п 0,2 г Ba(OH)j, нагревают, фильтруют и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и для окончательной очистки растворяют при нагревании в 5—10 мл воды, прибавляют 2—3 г ZnO, тщательно перемешивают и после отстаивания фильтруют. Фильтрат охлаждают льдом, непрерывно перемешивая, и выпавшие белые кристаллы отсасывают. [c.272]

Для перекристаллизации загрязненного Sr lg растворяют 100 г Соли в 120 мл горячей воды, фильтруют через складчатый фильтр и охлаждают до О °С. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 40-50 Ю, [c.344]

Сырую 5,5-диаллйлбарбитуровую кислоту перекристаллизовывают. Для этого в круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 100 г сырого продукта, добавляют 1 г активированного угля и приливают 250 мл этилового спирта. Смесь нагревают 30 минут с обратным холодильником до кипения и фильтруют горячей через складчатый фильтр на обогреваемой воронке. Фильтрат, из которого выкристаллизовывается диал, нагревак)т вновь на водяной бане до растворения кристаллов и затем в него вливают 500 мл холодной дистиллированной воды. Уголь на фильтре ирог мывают 100 мл кипящей дистиллированной воды и фильтрат присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор охлаждают до 5°, выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера, дважды промывают ледяной водой (по 150 мм) и сушат при 60—80°. Очищенный таким образом продукт имеет т. пл. 171—173°. Выход диала после кристаллизации составляет 93% (считая на сырой продукт). [c.628]

В круглодонную колбу с длинным обратным воздушным холодильником вносят 18 мл концентрированной серной кислоты (й = 1,84) и постепенно—небольшими порциями при сильном размешивании—приливают 15 г свежеперегнанного анилина. Смесь нагревают на масляной бане при 180— 190° в течение 4—5 час, пока проба сульфомассы, разбавленная в пробирке водой, не перестает выделять капелек анилина при прибавлении раствора едкого натра. После завершения реакции дают смеси несколько остыть и выливают ее горячей при помешивании в стакан с 250 мл холодной воды, причем выделяются кристаллы сульфаииловой кислоты. Стакан с раствором охлаждают холодной водой и через 20 мин. отсасывают кристаллы на воронке Бюхнера, отжимают и промывают холодной водой. Растворив кристаллы, в горячей воде, прибавляют активированного (обесцвечивающего) угля, кипятят 5 мин, фильтруют через складчатый фильтр и дают охладиться. [c.142]

Иногда и первая порция кристаллов оказывается недостаточно чистой или окрашенной более интенсивко, чем обычно. В этом случае раствор вещества кипятят некоторое время в колбочке,, снабженной обратным холодильником, с небольшой порцией активированного угля, от которого затем раствор освобождают фильтрованием описанным выше методом с применением воронки со складчатым фильтром. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология