Органические растворители, неподвижная

В распределительной хроматографии на бумаге разделение веществ происходит вследствие различия в распределении между двумя жидкими фазами, одна из которых подвижна (как правило, смесь органических растворителей), а другая — неподвижна и представляет собой воду, находящуюся в волокнах хроматографической бумаги. [c.212]

В методе обращенной фазы в качестве органических растворителей (неподвижной фазы) могут быть использованы различные экстрагенты, применяющиеся в статической экстракции. [c.417]

В методе с обращенной фазой в качестве органических растворителей (неподвижная фаза) могут быть использованы различные экстрагенты, применяющиеся в экстракции для разделения металлов. [c.76]

Органический растворитель (неподвижная фаза), удерживаясь на поверхности гидрофобного носителя, все время находится в контакте с водным раствором подвижной фазы. Это обеспечивает процесс распределения исследуемого вещества по чисто экстракционному принципу. Происходит как бы многократное контактирование подвижной фазы с новыми порциями неподвижной фазы. [c.49]

Известны и различные гидрофобные носители для экстракционной хроматографии. На таких носителях удерживается органический растворитель (неподвижная фаза), а водный раствор является подвижным растворителем. Органический растворитель находится на поверхности гидрофобного носителя в свободном состоянии и все время в контакте с водным раствором подвижной фазы. Это обеспечивает процесс распределения исследуемого вещества по чисто экстракционному механизму без других побочных явлений. [c.90]

Особенно удобным носителем в распределительной хроматографии является бумага, которую применяют в виде полос можно также колонку заполнить клетчаткой. Прибавление кислоты к подвижному органическому растворителю (неподвижным обычно является вода) устраняет адсорбцию катионов на бумаге, так как ион водорода адсорбируется сильнее их, и таким образом на бумаге происходит только распределительное хроматографирование. Очевидно, что и этот метод основан на свойствах элементов, определяемых периодическим законом Д. И. Менделеева. [c.210]

Однако наиболее часто применяют ион-парную хроматографию на обращенной фазе, при которой в качестве подвижной фазы используют водный буферный раствор и органический растворитель, смешивающийся с водой, обычно метанол или ацетонитрил. В подвижную фазу добавляют противоион, заряд которого противоположен заряду молекулы, а в качестве сорбента используют силикагель с химически привитой фазой, обычно Се или i8. Иногда разделение осуществляют с применением несмешиваемой с водой механически удерживаемой фазы, например, бутанола. При разделении на обращенной фазе более стабильной, чем механически удерживаемая фаза, водные образцы могут непосредственно вводиться в колонку, что особенно важно для анализа биологических образцов. При этом нет необходимости в предварительной очистке, так как гидрофильные компоненты мгновенно вызываются из колонки. Градиентное элюирование проводят, изменяя концентрацию противоиона в подвижной фазе или меняя полярность растворителя. При изменении концентрации противоиона, который остается в неподвижной фазе, изменяется сила растворителя, а при изменении pH подвижной фазы изменяется селективность разделения. [c.75]

Если неподвижной фазой в тонком слое служит вода, хроматографированию подвергают полярные соединения, а в качестве подвижной фазы выбирают органический растворитель или систему органических растворителей, нерастворяющихся в воде. Растворитель предварительно насыщают водой. Для разделения смесей неполярных, гидрофобных веществ в качестве неподвижной фазы наносят лиофильные вещества — парафины, силиконовые масла, а подвижной фазой выбирают полярные органические растворители. [c.134]

Гидрофобными носителями служат различные полимерные вещества. Одним из лучших носителей этого типа считается полимер трифторхлорэтилена, известный под названием фторо-пласт-3 или Ке1-Р. Удачным носителем является та Кже полностью фторированный полимер фторопласт-4, или тефлон. В качестве гидрофобного носителя применяется также ацетилцеллюлоза. В принципе гидрофобным носителем может служить любой полимер, нерастворимый и не набухающий в органических растворителях и приготовленный в виде порошка с необходимой для удержания неподвижной фазы поверхностью. Подобно носителям в газожидкостной хроматографии, в ЖЖХ в качестве носителей могут применяться поверхностно-пористые носители, особенно с контролируемой поверхностной пористостью. [c.217]

Хранят гидрофобную бумагу в герметичных сосудах в атмосфере паров того органического растворителя, который затем будет служить неподвижной фазой. [c.222]

Жидкие сорбенты состоят из твердого адсорбента-носителя, поверхность которого насыщена неподвижной жидкой фазой (органическим растворителем или водой). [c.7]

Свойства подвижной и неподвижной фаз. При подборе подвижной и неподвижной фаз, а также носителя необходимо учитывать их свойства. Если носителем является гидрофильное вещество, то в качестве неподвижного растворителя применяют воду, а в качестве подвижного— органический растворитель. Например, для разделения смесей полярных веществ (аминокислот, производных пиридина и других) применяют полярный неподвижный растворитель — воду, который хорошо удерживается на таких гидрофильных носителях, как силикагель, порошок целлюлозы и др. Подвижной фазой в этом случае может служить насыщенный водный раствор фенола, н-бутанол и др. Если же носитель— гидрофобное вещество, то неподвижным растворителем должно быть неполярное вещество (масло, керосин, бензол, парафин), а подвижным — полярные органические вещества и вода. Разделение происходит вследствие различной растворимости компонентов в неподвижной фазе. [c.282]

Целлюлоза прочно удерживает воду, которая служит неподвижной фазой. Для набивки хроматографических колонок используется специально выпускаемый для хроматографии целлюлозный порошок. Целлюлозную пульпу для колонок можно также приготовить из различных сортов фильтровальной бумаги или из ваты, если предварительно активировать целлюлозу кипячением с 5%-ной азотной кислотой в течение нескольких минут. Активирование целлюлозы усиливает ее сорбционные свойства, что в некоторых случаях улучшает разделение. Взвесь целлюлозного порошка в органическом растворителе, который [c.150]

Однако следует отметить, что использование для распределительной хроматографии носителей с неподвижной водной фазой обладает двумя существенными недостатками. В основе распределительной хроматографии лежит процесс экстракции, который зависит от состава и кислотности водной фазы. Изменение же состава водной фазы, закрепленной на носителе, сопряжено с известными трудностями. Кроме того, нанесение вещества при помощи тампона неизбежно приводит к сильному размыванию зон разделяемых веществ, а осуществить поглощение из органического растворителя не всегда возможно. Значительно удобнее так называемый метод обращенной фазы , когда на гидрофобном носителе удерживается органический растворитель, а водный раствор протекает через колонку [102]. [c.154]

При разделении методом распределительной хроматографии полярных соединений неподвижной фазой обычно служит вода, а подвижной — не смешивающийся с водой менее полярный органический растворитель, который насыщают водой. [c.164]

Для водорастворимых веществ в качестве подвижных фаз применяются органические растворители, насыщенные водой, которая служит неподвижной фазой. Нерастворимые в воде вещества должны хроматографироваться водными растворами органических веществ, а неподвижной фазой в этом случае должны быть неполярные органические соединения. В настоящее время индивидуальные вещества используются в качестве жидких фаз сравнительно редко. В основном применяют смеси. В табл. 12 приведены наиболее часто применяемые в хроматографии на бумаге смеси растворителей для разделения некоторых водорастворимых органических и неорганических веществ. [c.122]

В распределительной хроматографии разделение веществ происходит вследствие различия в распределении их между двумя жидкими фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна (I]. Количественно это распределение характеризуется коэффициентами распределения между двумя растворителями. Вещество присутствует в обеих фазах в виде раствора. Неподвижная фаза удерживается твердым носителем, не вступающим с ней во взаимодействие. В качестве неподвижной фазы чаще всего используется вода, редко — другие растворители. Если же в качестве неподвижной фазы используют органические растворители, то они должны быть более полярны, чем жидкость подвижной фазы. [c.73]

При использовании в качестве носителя гидрофильного вещества неподвижным растворителем является вода, подвижным — органический растворитель. Например, для разделения смесей полярных веществ (аминокислот, производных пиридина и др.) применяются сорбенты, хорошо удерживающие полярный неподвижный растворитель (воду) — силикагель и порошок целлюлозы. Подвижной фазой может служить насыщенный водный раствор фенола и другие вещества. [c.73]

В распределительной хроматографии вещества распределяются между двумя жидкими фазами. Другими словами, распределение обусловливается стремлением к экстракционному равновесию (18.3). Подвижной фазой обычно служит органический растворитель. Чтобы водная фаза осталась неподвижной, ее в виде тонкой пленки наносят на твердый носитель, например на силикагель. [c.255]

В бумажной хроматографии неподвижным растворителем (неподвижной фазой) является вода, адсорбированная фильтровальной бумагой н всегда присутствующая в ней, носителем — фильтровальная бумага, а подвижным растворителем (подвижной фазой) —органический растворитель (нлн смесь растворителей), предварительно насыщенный водой. [c.149]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Жидкостно-жидкостная хроматография (ЖЖХ), представляющая собой разновидность распределительной хроматографии или растворной хроматографии. Образец распределяется между подвижной жидкостью, обычно водой, и неподвижной жидкостью, обычно органическим растворителем. Подвижная жидкость не должна растворять неподвижную жидкость. [c.27]

При перфорации подвижной является только одна фаза — органический растворитель вторая фаза в течение всего процесса остается неподвижной. В противоточных колонках обе фазы движутся навстречу друг другу. Этот вид экстрагирования напоминает фракционную перегонку. Обычно противоточные колонки применяют для концентрирования или очистки таких веществ, как антибиотики и витамины. В технологической практике принцип встречных потоков жидкости используют для выделения некоторых полупродуктов. [c.434]

Начиная с 1959 г. появились сообщения, в которых предлагались различные гидрофобные носители для экстракционной хроматографии. Такие носители удерживают органический растворитель, в то время как водный раствор является подвижным растворителем метод обращенной фазы). Органический растворитель (неподвижная фаза), находящийся на поверхности гид-рофорбного носителя в свободном состоянии, непрерывно контактирует с водным раствором подвижной фазы. В результате процесс распределения исследуемого вещества соответствует чисто экстракционному механизму (без других побочных явлений). Поэтому при разработке схем хроматографического разделения и предварительного концентрирования можно использовать имеющиеся в литературе данные по экстракции элементов. [c.415]

Бумажная хроматография, открытая в 1941 г. Мартином и Синджем, является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки выполняет полоска пористой бумаги, неподвижной фазой служит вода, удерживаемая волокнами целлюлозы, а подвижной фазой —органические растворители. Бумажная хроматография применяется при анализе смолистых веществ и асфальтенов. Полоску бумаги погружают в спирто-бен-зольный раствор образца и оставляют не 12—14 ч, в течение которых на бумаге образуется хроматограм1ла, а растворитель улетучивается. При облучении бумаги ультрафиолетовым светом зона смол дает ярко-желтую люминесценцию, а асфальтены — темно-коричневую. [c.91]

Второй метод основан на реакции взаимодействия гидроксильных групп, имеющихся на поверхности применяемых носителей, с силанизирующими реагентами. Эта идея была впервые использована для дезактивации твердых носителей в газовой хроматографии. В ЖЖХ силанизацию производят для химического закрепления неподвижной фазы на твердом носителе. Такие системы получили название связанных фаз. Так, например, Стюарт и Перри приготовили октадецилцелит , с которого органические вещества не смывались ни одним из органических растворителей. Промышленностью выпускаются силанизированные носители, которые с успехом применяются в ЖЖХ. Например, дурапакс , в котором поверхность пористого стекла силанизирована и содержит радикалы оксидипропионитрила, полизтиленгликоля с молекулярной массой 400 или н-октана. Эти вещества и служат неподвижной фазой. [c.215]

Бумага адсорбирует разделяемые ионы, вследствие чего хроматограммы часто получаются нечеткие, с размытыми краями зон. Для подавления сорбции определяемых ионов к органическому растворителю, например к бутиловому спирту, прибавляют соляную кислоту. Тогда бумага насыщается сильно сорбирующимся ионом водорода и сорбция разделяемых катионов резко снижается, а их разделение происходит только вследствие различий в коэффициентах распределения между подвижной и неподвижной фазами. Оптимальное соотношеиие соляной кислоты и органического растворителя можно выбрать, хроматографируя стандартные растворы известного состава. Для последующей работы с исследуемыми растворами неизвестного состава выбирают тот растворитель, с которым получены наиболее четкие результаты. [c.337]

Капиллярные колонки представляют собой спирали из стекла, полиэтилена, чаще пз нержавеющей стали. Внутренний диаметр колонки 0,1 —1,0 мм, длина 10—50 м. Для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капилляра жн.цкость растворяют в летучем неполярном органическом растворителе и продавливают раствор через капилляр. Затем растворитель испаряют, продувая колонку чистым сухим инертным газом. Толщина слоя неподвижной фазы составляет обычно 3—5 мк, [c.291]

Распределительная хроматография анионов в оригинальном варианте с использованием сульфокатионита СБС в Na-форме в качестве носителя была впервые осуществлена Г. Л. Старобинцем и С. А. Мечковским для разделения смеси анионов солей галогеноводородных кислот. В качестве подвижной фазы был применен органический растворитель, неограниченно смешивающийся с водой — ацетон (или метанол). При этом катионит как гидрофильный носитель удерживает преимущественно воду, которая не вымывается органическим растворителем. Катионит предварительно набухал в водно-органическом растворителе, содержащем 80% ацетона. Благодаря избирательному характеру набухания катионит, обогащенный водой, приходил в равновесие с бинарным раствором, обогащенным органическим компонентом. Таким образом, в качестве неподвижной фазы, удерживаемой катионитом, и подвижной фазы служат водно-ацетоновые смеси переменного состава — не- [c.152]

В исследовании В. Д. Чмиля и Ю. В. Шостенко [45] на примере распределения кофеина между водой (подвижная фаза) и связанным органическим растворителем — хлороформом (неподвижная фаза) сопоставлялись результаты, полученные с учетом и без учета влияния уменьшения растворяющей способности связанного растворителя. [c.171]

Среди методов разделения элементов в различных степенях окисления распределительная хроматография на колонках занимает далеко не последнее место [121]. На колонках с силиконированным силикагелем были разделены двух- и четырехвалентное олово, трех- и пятивалентный мышьяк, трех-, четырех- и шестивалентный плутоний неподвижной фазой в этих опытах по хроматографическому разделению служил трибутилфосфат. Трех- и четырехвалентный церий, а также двух- и трехвалентное железо были разделены на колонках с фторопластом-3 (Kel-F) с применением органических растворителей (в первом случае трибутилфталата, а во втором — триоктилфосфинок-сида). [c.177]

Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]

Термин распределительная жидкостная колоночная хроматография , строго говоря, предполагает наличие двух жидких фаз, неподвижной и подвижной, при том, что неподвижность одной из них обусловлена ее связью с твердой матрицей, заполняющей хроматографическую колонку. Этот вид хроматографии базируется па явлении растворимости. По самой сути хроматографического процесса компоненты фракционируемой смеси веществ должны быть лучше растворимы в неподвижной фазе, чем в подвижной К > 1). Если при этом неподвижная фаза водная, а подвижная фаза представлена органическим растворителем или водно-органической смесью, вещества в целом гидрофильны и разделение идет по степени этой гидро-фильности, то распределительную хроматографию принято называть нормальнофазовой (НФХ). Движение хроматографических зон по колонке и элюция пиков подвижной фазой происходят в направлении от "менее гидрофильных к более гидрофильным компонентам смеси. При изократической элюции последние лишь понемногу и с трудом диффундируют от неподвижной водной фазы в подвижную. Для ускорения их элюции можно постепенно (градиентно) увеличивать полярность подвижной фазы, например уменьшая в ней содерн апио органического растворителя в пользу воды. [c.168]

Пз того факта, что элюент смачивает сухой сорбент, следует что неподвижная жидкая фаза внутри (и на поверхности) гранул сорбента форхмируется лишь в ходе хроматографического процесса. Для осуществления процесса распределительной хроматографии неподвижная и подвижная жидкие фазы должны отличаться но своему составу, чтобы обеспечить различие растворимостей компонентов препарата в той и другой фазе. Растворимость в неподвижной фазе должна быть выше, чем в подвижной, с тем чтобы обеспечить коэффициент распределения вещества К (см. гл. 1). Поскольку при ТСХ обе фазы формируются за счет одной элюирующей жидкости, последняя должна быть гомогенной смесью воды и органического растворителя (пли растворителей). [c.471]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология