Площади пика факторы, влияющие на площадь

Следует обратить особое внимание на два чрезвычайно важных фактора для количественной оценки, а именно на поддержание постоянной рабочей температуры дозатора, хроматографической колонки и детектора и на поддержание постоянной скорости газа-носителя. Оба фактора могут непосредственно влиять на форму пиков компонентов, выходящих из колонки, С ростом температуры пли с увеличением скорости потока газа-посителя пики становятся выше и уже, причем высота и ширина пика изменяются разной степени. Площадь пика, таким образом, зависит от рабочих условий. [c.286]

Колебания ЭОП являются тем фактором, который через скорость миграции непосредственно влияет на площадь пика. На рис. 33 для некоторых тестовых соединений представлены времена миграции, соответствующие первым 27 вводам пробы. После первых 4 вводов (нестационарный период) достигается первое постоянное значение, при котором время миграции колеблется весьма слабо. После 9 вводов пробы капилляр был помещен на 48 часов в разделительный буфер и после этого использовался вновь. При этом уже после короткой переходной фазы появляется большой ЭОП. Это плато остается постоянным при последующих 20 вводах. [c.46]

Кроме того, на рнс. 42 видно, что площадь пиков, в отличие о г высоты, с увеличением размера пробы возрастает линейно. Другими факторами, которые могли бы влиять на относительную и абсолютную чувствительность отдельных компонентов по высотам пиков являются длина колонки и размер частиц твердого носителя, а также вид и количество распределительной жидкости. Эти факторы влияют на скорость потока и, тем самым, на площа- [c.92]

Показания детектора и регистрирующей системы зависят от многих факторов, которые различно влияют на определение каждого компонента, поэтому для многих газов существуют поправочные коэффициенты, на которые нужно умножить найденную площадь пика. Формула для определения площади пика принимает вид S = ahK. [c.380]

Независимо от метода обработки хроматографической информации можно выделить ряд факторов, существенно влияющих на точность получаемых результатов [Л. 33, 60, 149, 161, 166]. Прежд всего условием получения высокой точности является хорошее разделение компонентов смеси. Большое значение имеет также методика ввода пробы процесс дозирования пробы должен осуществляться быстро и с одинаковой скоростью, проба не должна перегружать колонку, по крайней мере после разделения. Существенная ошибка может возникнуть при потерях вещества в результате разложения, утечек, испарения или каких-либо химических превращений пробы, а также вследствие необратимой сорбции в системе хроматографа. Очень важно стабилизировать условия анализа [Л. 28, 149, 154, 164]. В частности, в изотермической хроматографии изменение температуры колонки на 1 °С вызывает изменение максимальной концентрации фракции, а значит, и высоты пика на 2—3%. Скорость потока газа-носителя влияет не только на время удерживания, но и на площадь пика. Высота пика зависит от скорости газа-носителя и по-разному для различных типов детекторов для концентрационных она пропорциональна для потоковых 1[Л. 18]. С увеличением и площадь пика становится менее чувствительной к скорости газа-носителя [Л. 53, 149]. [c.19]

На точность определения площади (высоты) пика особенно влияют два фактора вводимый объем и стеночные эффекты. Точность улучшается с повышением концентрации образца, особенно когда используется площадь, а не высота [195, 199]. [c.358]

Заметная асимметрия ника циклопентана объясняется размером пробы и не влияет на точность, так как пики еще хорошо разделяются. Некоторое различие в величинах теплотворной способности н--нентана и циклопентана принимают в расчет путем умножения площади пика циклопен-тана на фактор 1,065. [c.163]

Методы количественных расчетов, которые требуют наличия жесткой связи результатов абсолютных измерений площади пика с абсолютным количеством компонента, являются трудными все факторы, влияющие или на скорость потока, или на чувствительность детектора, необходимо точно контролировать и, кроме того, необходимо знать точный размер пробы. Большую часть экспериментальных трудностей, связанных с проблемой количественного анализа, удается преодолеть при применении внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта обычно берут вещество, которое не входит в состав пробы. Предполагается, что изменения экспериментальных условий влияют в одинаковой степени как на внутренний стандарт, так и на компоненты пробы. Готовят пробу, содержащую известное количество внутреннего стандарта. Затем измеряют площади неизвестных пиков и стандарта. Количество компонента X в пробе в весовых процентах вычисляют по уравнению [c.252]

Регулирование температуры колонки и детектора представляет собой весьма существенный фактор в газовой хромотографии, поскольку температура влияет на воспроизводимость получаемых значений удерживаемых объемов, на стабильность основной линии и постоянство площадей под пиками. Кроме того, недостаточный нагрев дозатора понижает эффективность колонки, а конденсация элюируемых веществ на выходной линии [c.76]

Как уже отмечалось, продолжительность пиролиза изменяется в широких пределах, от десятков минут до десятых долей секунды. К сожалению, влияние продолжительности пиролиза на состав образующихся продуктов изучено недостаточно. На практике с целью исключения влияния этого фактора условия эксперимента выбирают таким образом, чтобы пиролиз всего образца происходил заведомо полностью. При этом при увеличении продолжительности пиролиза площадь пиков а пирограмме не изменяется. Продолжительность пребывания продуктов пиролиза в нагретой зоне оказывает заметное влияние на их состав. Продолжительность пребывания продуктов пиролиза в зоне повышенной температуры определяется скоростью газа-носителя, и таким образом скорость газа-носителя может влиять па их состав. В работе [37] отмечалось, что уменьшение скорости газа-пооителя от 60 до 40 мл/мин приводило к увеличению содержания бензола в продуктах пиролиза полистирола вдвое. Подобный эффект, однако, наблюдается не -всегда. Например, при пиролизе атактического полипропилена соотношения образующихся продуктов не изменялись с изменением скорости газа-носителя. [c.91]

Основные методы ручного обсчета пиков аминокислот применимы только в тех случаях, когда симметрия пика приближается к гауссовой форме. Любое отклонение от этой симметрии — вследствие перекрывания или слабого перекашивания пиков — приводит к ошибке. В общем точность определения количества вещества, содержащегося в вытекающем из колонки эффлюенте, зависит от формы и площади пика. Многие факторы влияют на форму пика эти факторы обсуждались в разд. 1.4. Показатель разрешающей способности или разделения хроматографических пиков может быть выражен как отношение высоты впадины к высоте пика. [c.47]

При использовании детекторов для измерения теплопроводности на площадь пика влияют также и другие факторы , Если для количественного анализа применяется площадь пиков, то наиболее подверженными различным воздей-ствиям являются пики с наименьшим временем удерживания, так как максидшльные колебания потока имеют место в начале определения. Степень первоначальных колебаний потока вследствие эффекта адсорбции завпсит от размера, состава смеси и других факторов . [c.78]

Характеристики пика можно получить, измеряя их вручную или автоматически, с помощью лабораторных интеграторов, рассмотренных Эвингом [133]. Ручная обработка включает измерение высоты пика, площади пика по его высоте и ширине, или планиметрическое определение периметра, вырезание и взвешивание зоп в автоматических методах используют интегрирование. Для пиков, ширина которых (в пределах одного стандартного отклонения) не зависит от размера пробы, более точные результаты могут быть получены на основе измерения высоты, а не площади пика. Для достижения высокой точности необходимо обеспечить постоянство всех экспериментальных условий, влияющих на удерживаемый объем и форму пика, в том числе температуры колонки, количества жидкой фазы, объема детектора, длительности ввода и размера пробы. С другой стороны, при условии постоянной скорости потока площадь пика не чувствительна к некоторым переменным факторам эксперимента, влияющим на удерживаемый объем и высоту пика. Поэтому в большинстве случаев более приемлемо измерение не высоты, а площади пика, поскольку в этом случае изменение многих экспериментальных условий не влияет на градуировочный график. [c.561]

Мы считаем, что эти отношения можно было бы принять более или менее равными, если бы соответствующие реакции обоих веществ протекали при одной температуре и возможно было бы измерить отдельно обе площади. Однако измерение площадей на различных термограммах значи-толыш осложняется, так как трудно точно воспроизвести условия теплопередачи. Поэтому первые опыты в этой области заключались в определении относительных теплот фазовых превращений двух различных реакций путем сопоставления площадей двух пиков на одной и той же термограмме. При этом считалось, что изменение температуры может влиять на величину пика вследствие многих, трудно учитываемых факторов (так, в случае применения платиновой проволоки показания дифференциальной термопары изменяются с повышением температуры для одной и той же разности температур), может меняться также коэффициент теплоперехода и т. д. Отсюда чем больше разность температур, при которых протекают исследуемые реакции, тем больше и разница между отношениями площадей на термограмме и отношениями соответствующих теплот реакций. Разделив отношение теплот реакций на отноя1ение соответствующих площадей, можно получить пересчетный коэффициент, на который нужно умножить второе отношение, чтобы получить первое отношение теплот. Следовательно, мы принимаем это отношение равным единице при одинаковых температурах обеих реакций. [c.222]

Высота и площадь системного пика, а также время его появления зависят от pH, концентрации и объема вводимой пробы, свойств определяемых ионов, pH и концентрации элюента, гид-рофобности матрицы сорбента. Эти факторы влияют на кислотноосновное равновесие в системе и на удерживание по обращенно-фазному механизму. [c.59]