Метод накопления

В задачи настоящего пособия не входит сколько-нибудь полное изложение теории и методов, накопленных химией твердых веществ и сопредельными областями науки. В нем обобщается прежде всего опыт работы на кафедрах Химия твердого тела ЛГУ им. А. А. Жданова и Химия твердых веществ ЛТИ им. Ленсовета. Большая часть работ подготовлена по материалам научных исследований авторов, непосредственно разрабатывающих и применяющих соответствующие методы синтеза и исследования твердых веществ. Практикум создан в результате труда большого коллектива преподавателей и сотрудников этих кафедр. [c.4]

Применимость методов структурного анализа обусловливается чистотой или, вернее, индивидуальностью пробы. Любому структурному анализу должно предшествовать отделение анализируемого вещества в наиболее чистом состоянии от возможных сопутствующих веществ химическим или физическим методом. В исключительных случаях (например, в случае спектроскопии ядерного резонанса высокого разрешения) допускается небольшое содержание примесей в анализируемом образце. Но в любом случае примеси усложняют расшифровку спектра анализируемого вещества. Для спектральных методов структурного анализа необходима небольшая проба анализируемого вещества (табл. 8.15). В случае раман-спектроскопии иногда необходимо брать пробу анализируемого вещества до 10 г. Применяя специальную технику (например, лазеры, микрокюветы, используя методы накопления), можно и для небольших проб веществ получить достаточно отчетливые спектры. Особенным преимуществом спектроскопических методов исследования структуры веществ является возможность получения спектров без разрушения образца (за исключением метода молекулярной масс-спектрометрии). [c.408]

Число циклов /г выбирается так, чтобы можно было выделить слабые сигналы на флюктуирующем фоне. При этом используется обычный метод накопления результатов измерений, основанный на том, что ошибка среднего п независимых наблюдений ъ Уп раз меньше ошибки единичного измерения. [c.214]

Наилучшей процедурой испытаний является такая, в которой чувствительность метода ограничена детектором излучения, т.е. М = I и А —> min. Предельной величиной регистрируемого сигнала является паспортное температурное разрешение тепловизора достигающее в современных моделях 0,01 °С. Дальнейшее улучшение температурного разрешение возможно, используя метод накопления. Тем не менее, в естественных условиях конвекция воздуха и посторонние излучатели создают шум приблизительно на уровне 0,1 °С, что и можно считать "температурным пределом чувствительности ТК" в реальных условиях. [c.267]

В последние годы автору этих строк удалось найти новый путь для дисперсионного анализа высокодисперсных суспензий при помощи центробежных устройств. В основу новой аппаратуры положена идея взвешивания осадка, т. е. использован метод накопления осадка, выпадаю- [c.22]

Курочкин И. Д. Сравнительная оценка стандартного метода накопления и метода Киченко по выделению кишечной палочки из воды. Лабораторное дело, 1955, Я 6, стр. 19. [c.193]

Попытки повысить чувствительность, используя метод накопления, применяемый в квантометрах, не дали результата [39.5.1, удалось лишь уменьшить количество пробы, необходимое для проведения анализа с 0,5—1 до 0,04 г. [c.305]

Схема измерений относительных интенсивностей но методу накопления применялась в работе Ли при [c.121]

Еще более значительное увеличение чувствительности и разрешающей способности достигнуто на вектор-полярографе при работе со стационарной каплей по методу накопления (Л. 47]. [c.54]

Метод накопления находит все большее распространение для анализа весьма малых содержаний с использованием и других полярографических методов [Л. 48—51]. [c.55]

Преимущества метода накопления с использованием всего потока, даваемого эталоном, были реализованы в работе [6.7]. Была использована коническая линза (аксикон) для пространственного разделения соседних спектральных элементов. Схема установки показана на рис. 6.15. Лучи света с длиной волны X, выходящие из эталона I, фокусируются длиннофокусной линзой 2, давая в ее фокальной плоскости 3 кольцо с угловым радиусом ср. Недалеко от этой плоскости установлен аксикон 4 с преломляющим углом Р и показателем преломления п. При малом р можно положить угол отклонения, даваемый аксиконом, б = (и — 1) р. Легко показать, что все лучи, образующие кольца, при этом соберутся в области, расположенной на оси на расстоянии х от аксикона, если выполняется условие = хЬ. Отсюда X = / ф/б. [c.182]

Кроме метода сканирования, существует метод накопления, когда регистрация всех элементов спектра происходит одновременно. Этот метод реализуется, главным образом, при фотографической регистрации, а иногда и в некоторых фотоэлектрических приемниках, например телевизионных трубках и электронно-оптических усилителях. [c.189]

Разумеется, метод накопления энергетически гораздо выгоднее метода сканирования, поскольку в каждый данный момент используется свет от источника во всем интересующем нас спектральном интервале. При сканировании же используется свет, излучаемый лишь в одном спектральном элементе АХ. Поэтому метод накопления, как правило, позволяет достигнуть большего временного и спектрального разрешения. [c.189]

Величина предела обнаружения линии зависит не только от е, но и от способа регистрации. В работе [748] показано, что оптимальным способом регистрации слабой спектральной линии во время экспозиции в присутствии значительного фона является так называемый корреляционный, т. е. согласованный прием, обеспечивающий достижение наименьших пределов обнаружения. Сущность этого способа регистрации состоит в том, что пропускаемая в каждый момент времени на приемник доля всего входного сигнала (линия -Ь фон) зависит от отношения интенсивности линии и фона во входном сигнале (т. е. в источнике света) в данный момент времени. Чем больше отношение 1я/1ф в источнике, тем большая доля входного сигнала регистрируется приемником и, наоборот в частности, в те моменты времени, когда излучение аналитической линии отсутствует, входной сигнал (состоящий уже только из фона) совсем не регистрируется приемником. Если во время экспозиции отношение /л//ф в источнике остается постоянным, то корреляционный прием сводится просто к непрерывному суммированию всего входного сигнала в течение всего времени экспозиции. Такой способ регистрации называется интегральным приемом. Он осуществляется при обычной фотографической регистрации спектра, а также при использовании метода накопления в случае фотоэлектрической регистрации. [c.43]

Экспериментальное исследование процессов и результатов взаимодействий молекул с поверхностью твердого тела вплоть до последнего времени производилось, в основном, адсорбционными методами, т. е. путем измерения кинетических и равновесных изотерм адсорбции, в более редких случаях — теплот адсорбции и еще реже — теплоемкостей адсорбционных систем. В последнее время к этим методам добавились хроматографические методы [1]. С помощью этих методов накоплен большой материал по исследованию адсорбционных равновесий и кинетики адсорбции, в особенности на активированных углях, сажах, аэросилах, силикагелях, алюмогелях, алюмосиликагелях н цеолитах. [c.12]

РЕАКТОРНЫЕ МЕТОДЫ НАКОПЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ [c.499]

Гл. 9. Реакторные методы накопления радионуклидов [c.500]

Заключение. 1. Реакторный метод накопления радионуклидов — метод, основанный на поглощении нейтронов в материале мишени, — является основным способом получения большинства препаратов, находящих в настоящее время широкое применение в различных отраслях промышленности, сельском хозяйстве, медицине, при проведении научных исследований. Главными радионуклидами, получаемыми реакторным методом, являются Мо (продукт деления (активация металлических мишеней из [c.513]

Нефтяные асфальтены, как первичные, выделенные из сырых нефтей и природных бптумов, так и вторичные, выделенные из остаточных продуктов нефтепереработки, претерпевшие более или менее существенные химические и структурные изменения, были последние 15—20 лет объектами многочисленных исследований, с использованием большого комплекса химических и физических экспериментальных методов. Накоплен значительный фактический материал об их свойствах, элементном составе и строении. Однако в силу большого разнообразия в методиках выделения, дифференциации и анализа их, в аппаратуре и методиках, применяемых нри анализе и исследовании асфальтенов, в этих данных, а также в их теоретической интерпретации имеются большие расхождения и противоречия, нередко данные бывают ненадежными, недостоверными и субъективными. Поэтому требуется не только критическое осмысливание и унификация аналогичных данных, полученных разными исследователями, но нередко экспериментальная проверка путем проведения спстематпческих исследований большого числа объектов. Главное же, необходимы систематические исследования в сравнимых условиях, на большом числе образцов [c.261]

Развитие нефтяного дела на Апшероне явилось наиболее значимым фактором этого географического месторождения земного шара. С другой стороны, именно в этих местах начало серьезно прогрессировать нефтяное дело, начиная от колодезной добычи нефти, фонтанного метода до глубоко насосной добычи, бурения (ударного, вращательного (роторного), трубобура и т. д.), транспорта и хранения нефти и газа. Все эти начальные методы накопления последних продуктов должны были найти свой выход — реализацию в переработке — к образованию продукции, необходимой для различных отраслей промышленности, прежде всего для нефтехимии, авто- и авиационной техники. [c.162]

Известны и применяются в практике различные приборы — седи-ментометры. Например, ряд приборов позволяет проводить анализ по методу накопления осадка на чашечке весов (метод предложен Оденом). Принцип метода состоит в том, что через определенные интервалы времени взвешивают чашку, опущенную в суспензию, и по нарастанию ее массы судят о соотношении различных фракций в суспензии. Роль весов может выполнять упругий стеклянный стержень (например, оттянутый капилляр) с крючком на конце для подвешивания чашки, как в седиментометре Фигуровского (рис. 23.2). Прогиб стержня под действием силы тяжести накопившегося осадка измеряют с помощью отсчетного микроскопа. [c.376]

Соответствие расчетов с опытом позволило расширить пределы применимости стпуктурно-рефрактометрическо-го метода. Накопленный за последние годы экспериментальный материал позволил значительно расширить сведения о рефракциях окислов (как чистых, так и входящих 3 состав кислородных соединений) в зависимости от [c.217]

Интересен опыт регенерации отработанных масел физическими методами, накопленный финской фирмой Экокем . Из маслоотходов промышленных предприятий, станций технического обслуживания автомобилей, автозаправочных станций и т.п. сначала центрифугированием выделяют металлы и другие взвешенные частицы, затем масло фильтруют и обезвоживают. Далее в него для получения продукта, пригодного для использования в качестве смазочного материала, вводят [c.248]

Феноменологическое уравнение (4.20.31) лежит также в основе экспериментального определения размеров частиц дисперсной фазы методом накопления осадка. В этом методе с помощью специальных весов снимают кривую изменения во времени t массы осадка на чашке, погруженной в испытуемую суспензию (рис. 4.3). Найдем зависимость (t) для монодисперсных частиц, опираясь на (4.20.31). Прежде всего мысленно проведем вблизи верхней стороны чашки плоскость А А и выделим на ней участок S2, расположенный над чашкой и равный площади последней. Очевидно, что скорость dmjdt изменения массы осадка на чашке равна потоку /г сед массы оседающих частиц, пронизывающему участок Q, взятому со знаком минус [c.292]

Возможности мощных ЭВМ привели к использованию так назьшаемого метода накопления , когда каждый участок спектра регистрируется детектором N раз и вносится в память. Интенсивность полезного сигнала возрастает в N раз, а шутмовых сигналов — в раз. Следовательно, отношение сигнал/шум тоже возрастет в %/ раз. Использование метода накопления в обычной спектроскопии требует большого увеличения времени регистрации спектра. В Фурье-спектроскопии он очень эффективен. [c.434]

При хилурии возможно обнаружение микрофилярий в моче. На поздних стадиях болезни для диагностики вухерериоза используют методы накопления. [c.404]

Значительно более отдаленной перспективой является возможность применения свободных радикалов в качестве источника энергии для ракетных двигателей. Свободные радикалы (нестабильные химические атомы), вступая в реакцию, выделяют огромное количество энергии, превышающее в несколько раз энергию существующих химических топлив. Это позволяет их рассматривать как перспективное горючее с удельным импульсом до 15 ООО н1кг-сек. Примером свободных радикалов являются атомарный водород, азот, кислород. Из-за высокой активности свободные радикалы могут существовать при обычных температурах очень короткое время. Только в замороженном состоянии при температуре жидкого гелия удается получать концентрацию свободных радикалов до 10% (N3 и Оз). Разработка методов накопления высоких концентраций свободных радикалов позволит преодолеть эти трудности. Таким образом, перспективные типы ракетных двигателей также предусматривают широкое использование криогенной техники. [c.264]

Для определения общего количества протонов обычно приготовляют 5-нли 10%-ные растворы вещества в растворителях типа дейтерохлороформа или дейтеротолуола, В большинстве случаев измерения проводят при комнатной температуре, а для плохо растворимых веществ — при повышенных температурах, вплоть до 200 °С. Для увеличения отношения сигнал/шум используется также метод накопления сигнала с последующим его усреднением с помощью ЭВМ. [c.471]

Для повышения чувствительности используют метод накопления микропримесей на стационарной ртутной капле (5,9]. [c.201]

Принимая далее, что процесс вытеснения практически заканчивается при h = 0.99 Н, и подобрав масштаб для оси ординат, получаем кривую вытеснения, которая может быть графически рассчитана совершенно аналогично кривым скорости накопления осадка в седиментометрическом анализе. Таким путем нам удалось найти кривые распределения пор по размерам для самых разнообразных пористых материалов активных углей, строительных материалов, лекарственных таблеток и пр. Итак, в настоящее время мы можем констатировать, что статистическая картина распределения дисперсных систем может быть получена для самых разнообразных материалов в широком интервале дисперсности, начиная от микроскопических частиц и кончая коллоидными системами. Основньгм и наиболее перспективным методом является седиментометрический анализ при помощи гидростатических микровесов, нозволя ю-щий вести исследования разбавленных суспензий, не содержащих никаких посторонних примесей. Принципиально этот же метод накопления осадка с фиксацией скорости процесса весовым путем удобно использовать и при центрифугальных анализах дисперсности высокодиснерсных материалов. Центробежные весы дают в этом отношении достаточно широкие возможности. [c.26]

В. В. Налимов, В. В. Недлер и Н. П. Меньшова предложили в качестве границы обнаружения брать не фиксированное значение концентрации, а некоторый интервал концентраций и указывать, приходится ли неизвестная концентрация выше или ниже этого интервала. Такой подход, называемый авторами методом накопления результатов измсре1 ия , позволяет отодвинуть порог чувствительности в область концентраций, при которых линии могут быть зафиксированы не на всех спектрограммах. [c.169]

На этом принципе построено большинство современных промышленных фотоэлектрических установок для спектрального анализа (при этом ошибка измерений, связанная с дрейфом чувствительности ФЭУ, не уменьшается и может даже возрасти). Измерение разности или отношения двух сигналов с помощью двух фотоумножителей сопряжено с определенными техническими трудностями. Предложены различные схемы дифференциального включения ФЭУ, позволяющие в той или иной мере успешно преодолеть эти трудности. В современных многоканальных фотоэлектрических установках для эмиссионного спектрального анализа, называемых кванто-метрамн, применяется обычно метод накопления (интегрирования) сигналов в течение всего времени экспозиции [240, 873, 805]. [c.62]

Из хорошего совпадения теоретических и экспериментальных данных, полученных при использовании графитового электрода для исследования системы Bi3+/Bi°, следует, что для определения микро-количеств веществ методом накопления их в виде твердой пленки на электроде с последующей регистрацией токов электрорастворения в качестве рабочих электродое могут применяться на-ряду с твердыми (Pt) и жидкими (Hg) металлическими также и графитовые электроды. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология