Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Отгонка теллура

    Метод отгонки также применяют при определении ванадия, вольфрама, молибдена, олова, сурьмы, иода, фтора, осмия, серы, селена, теллура, кремния и других элементов. [c.360]

    Отделение мешающих ионов отгонкой легколетучих соединений [14, 88, 122]. Этот метод основан на том, что определяемая примесь переводится в химическое соединение, в виде которого и отгоняется от основного компонента. Например, сера часто выделяется в виде сероводорода, мышьяк — в виде мышьяковистого водорода и т. д. Возможен и обратный вариант, когда в легколетучее соединение переводится основной компонент, а примеси остаются в нелетучем остатке. Этот способ широко используется при анализе полупроводниковых материалов, например германия [123,124] (удаление Се в виде тетрах лорида), кремния [125] (удаление 81 в виде тетрафторида), олова (удаление Зп в виде тетрахлорида), селена, теллура, иода и др. [c.59]


    Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

    Метод основан на регистрации вольтамперных кривых растворов, со-держаш их определяемые примеси. Величина максимального тока пропорциональна концентрации веш еств в растворе. При анализе арсенида галлия и мышьяка содержание меди и теллура определяют в первой пробе образца без удаления галлия и мышьяка. Затем во второй пробе находят содержание цинка, теллура и меди после отделения галлия экстракцией и мышьяка — отгонкой. [c.155]

    При получении чистых селена и теллура очень важную роль играют возгонка и дистилляция этих элементов [1270]. В большинстве случаев именно таким образом проводят окончательную очистку селена и теллура для полупроводниковой техники. Возгонку, как правило, проводят в вакууме, а дистилляцию — в вакууме или в токе инертного газа. Возгонке или дистилляции обычно предшествуют химические методы, так как от некоторых примесей — Аз, Нд, Те (в селене), Си, РЬ и др.— очистить селен и теллур путем отгонки очень трудно. [c.516]

    Одновременное спектрографическое определение селена и теллура основано на селективной отгонке их в присутствии серы. [c.43]

    Отделение теллура. После отгонки основной массы германия производились операции химического выделения и очистки анализируемых элементов (см. схему на рис. 3). [c.62]

    Отгонку можно проводить в присутствии концентрированной бромистоводородной кислоты. Если проба содержала селен (IV) и теллур (IVb то они отгоняются непосредственно в виде указанных летучих соединений. Если в пробе были селен (IV) в теллур (VI), то сначала нагревание с концентрированной бромистоводородной кислотой приводит к восстановлению их до селена [c.978]

    Методы отгонки основы применены и к таким элементам, образующим легколетучие соединения, как олово [211], селен [212, 213], мышьяк, теллур и другие. [c.31]


    Концентрирование примесей при анализе алкильных соединений теллура проводили путем отгонки основы в присутствии графитового коллектора. [c.246]

    Найдено, что трехкратная отгонка бромидов при температуре дымления серной кислоты, проводимая после растворения элементарного теллура, повышает допустимые содержания ртути и сурьмы в исходном растворе до 100 мг (операция не влечет за собой потерь теллура). [c.192]

    Предложены методы определения цинка, таллия, кадмия, свинца, мышьяка, висмута, галлия, германия, нндия, сурьмы, олова, теллура в различных труднолетучих веществах. Метод имеет большие потенциальные возможности при использовании селективной отгонки, если сначала вводится реакционный газ, а затем газ-носитель. [c.199]

    При определении натрия в селене и теллуре высокой чистоты применяют различные способы отделения основы. Большие количества селена отгоняют в форме 8еВг4 [ИЗО]. Натрий определяют атомноэмиссионным методом в пламени водород—кислород. После отгонки селена в остатке остаются К, Li, u, d, Fe, Al, TI, Bi, Hg, a и Mg. Для уменьшения влияния элементов (например, Са) в раствор вводят буферную добавку — нитрат алюлшния (25 г/л). Присутствие щелочных металлов — калия и лития — определению не мешает. Предел обнаружения натрия 10 %. [c.166]

    Затем чорез капельную воронку приливают в колбу 50 мл НС1 (уд. вес 1,19) и продолжают отгонку до первоначального объема. Раствор выпаривают до объема 10 мл, прибавляют 100 мл воды, 1 3 хлоргидрата гидразина, нагревают до кипения и оставляют на 2—3 часа. Выделившиеся в элементарном виде селен и теллур отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной НС1, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 600—700 мл. Фильтрат упаривают примерно до 100 мл и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 10—15 мл HNO3 (уд. вес 1,40). Затем раствор выпаривают до небольшого объема (5—10 мл), приливают 10 мл разбавленной H2SO4 (1 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты  [c.192]

    Вимсут, бор, золото, молибден, теллур и таллий могут быть частично потеряны при отгонке из растворов в горячей хлорной кислоте (или серной кислоте), содержащей бромистоводородную или соляную кислоты. [c.124]

    Отделение селена и т ллура. Избежать улетучивания селена вместе с трехвалентньщ мышьяком при перегонке последнего очень трудно, а потому селен, так же как и теллур, лучше предварительно отделять. Это может быть сделано после отгонки германия следующим образом. Раствор кипятят с обратным холодильником до полного удаления хлора и восстановления селена и теллура до четырехвалентного состояния. Затем раствор разбавляют так, чтобы он содержал 3O—40% (по объему) соляной кислоты, и осаждают селен и теллур, как описано в гл. Теллур (стр. 392), прибавляя сернистой кислоты и солянокислого гидразина й нагревая с обратным холодильником, пока не закончится восстановление. Затем раствор охлаждают и o aдoк отфильтровывают. [c.98]

    Раствор, оставшийся в перегонной колбе после отгонки рутения, обрабатывают НС1, удаляют ее избыток выпариванием до паров серного ангидрида, добавляют порошок теллура к раствору и при кипячении осаждают платину и палладий в виде металлов. Не отфильтровывая осадок, добавляют концентрированную НС1, несколько кристаллов метабисульфита натрия, каплю HJ и энергично перемешивают. Эта операция позволяет. восстановить перешедший в раствор теллур до элементарного состояния [61]. Осадок, содержащий платину, палладий и теллур, отфильтровывают, прокаливают в токе водорода для удаления теллура и после растворения в царской водке и переве-,дения в хлориды определяют платину и палладий колориметрическим методом при помощи п-нигр0130диметиланилигна (см. гл. IV, стр. 158, 164). [c.282]

    Например, изотопы иода, полученные при делении урана, отгоняют с носителем и в присутствии антиносителя для изотопов брома отгонка иода с водяным паром легко осуществляется без носителя. Для отгонки из раствора осмия в виде 0з04 добавляют носитель. Бромид селена удается отогнать от бромида теллура как с носителем, так и без него. [c.157]

    Ход анализа. Образец весом 200 мг после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан,- протравливают НС1 (1 1), высушивают и помещак1т в прибор для отгонки, состоящий из колбы Вюрца с холодильником и двух последовательно соединенных склянок Тищенко, наполненных SN раствором NaOH. Образец растворяют в царской водке в присутствии 10—20 мг (в расчете на элемент) носителей определяемых элементов и цинка. После растворения образца раствор трижды упаривают с НВг (по 10 мл), добавляя при второй и третьей отгонке носитель мышьяка (10 мг). Мышьяк и селен собирают в склянке Тищенко. К оставшемуся раствору добавляют 5 мл концентрированной НС1 и несколько капель Н2О2, после удаления выделившегося брома раствор упаривают до минимального объема (но не досуха), добавляют 5. нл 3N НС1, переносят в стакан и осаждают теллур и золото при кипячении солянокислым гидразином. Раствор вместе с осадком переносят на фильтр полуавтоматического экстрактора и отсасывают. К фильтрату добавляют концентрированную НС1 до 67V и экстрагируют галлий пятикратным объемом диэтилового эфира. После удаления галлия раствор разбавляют в 3 раза водой, удаляют эфир кипячением и осаждают сероводородом сульфиды меди и сурьмы. Дистиллят, содержащий мышьяк и селен, переносят в колбу с обратным холодильником, подкисляют НС1 до 6—8N и осаждают селен солянокислым гидроксиламином при кипячении. [c.164]


    С другой стороны, отгонкой пользуются для количественного отделения селена и теллура от основной массы навески разложение селен- и теллурсодержащего продукта проводят при нагревании в токе хлора, в смеси Н2ЗО4 НВг или ССЦ + Вгг, а образующиеся галогениды селена и теллура улавливают в специальных аппаратах с поглотителями (Н2О, Н2ЗО4, NaOH). [c.518]

    При определении 0,002—0,01% Те в меди, цинке и свинце пробы и эталоны смешивают с буферной смесью (85 ч. PbSO4, 10 ч. dO и 5 ч. Bi2O3) в отношении 2 1. Используется аналитическая линия 2385,76 А. В основе методики находится явление фракционной отгонки соединений теллура вместе с летучими соединениями цинка, свинца, висмута, кадмия. При отсутствии этих элементов фракционное испарение не наблюдается [140]. [c.42]

    Осадок, являющийся в основном мышьяковой кислотой, растворяют в 8—10 мл 3 н. раствора НС1. К полученному раствору прибавляют 10—15 мл концентрированной серной кислоты, раствор сульфата теллура (— 5 мг, в расчете на Те) и 3 г ug b. Далее производят отгонку As b и осаждение мышьяка в виде сульфида. Последний после отделения от раствора промывают и обрабатывают дымящей азотной кислотой, после чего остаток мышьяковой кислоты растворяют ъ S мл Ъ н. раствора H2SO4. К раствору добавляют сернокислые растворы Ge, Ga, Se и Те (по 10 мг каждого, в расчете на металл) и из него мышьяк выделяют в форме АзНз при этом селен, теллур и галлий не удаляются совместно с мышьяком. [c.583]

    Остаток от отгонки тетрахлорида германия объемом 1,5—2 мл переносили в стакан, перегонную колбу несколько раз обмывали 3 н. соляной кислотой и объем раствора доводили до 50—60 мл. В нагретый раствор пропускали ток SO2 до коагуляции выделивщегося теллура. Осадок отфильтровывали через стеклянный пористый фильтр № 4. [c.62]

    В первых опытах в качестве окислителя нами использовался нитрит натрия. Однако ввиду того, что анализ полученных препаратов радиоиода показал заметное содержание в них NOs-hohob, в дальнейших опытах окисление J -иона до элементарного иода осуществлялось при помощи сернокислого окисного железа. Было установлено, что отгонку радиоиода целесообразно вести из 4—6 н. по серной кислоте растворов. В менее кислых средах при нагревании раствора быстро появляется белый кристал-оЛический осадок основного сульфата теллура, что мешает процессу дестилляции. [c.181]

    Прежде чем ответить на этот вопрос, нужно, видимо, напомнить, что такое шлам. Прежде всего, шлам это не хлам, а ценное сырье, из которого извлекают не только селен и теллур, а, между прочим, и золото. А физически шлам — это взвесь различных веществ, оседающая на дно электролитических ванн и варочных котлов. Если хотите, шлам — это грязь, но грязь драгоценная в шламе медеэлектролитиых заводов селен, как правило, присутствует в виде селенида серебра — этот элемент взаимодействует с благородными металлами. Расскажем коротко, как получают селен именно из такого шлама. Методов несколько. Окислительный обжиг с отгонкой образующейся двуокиси селена ЗеОа это вещество в отличие от двуокиси те.ллура, не говоря уже о содержащихся в шламе тяжелых металлах, довольно легко возгоняется. Другой способ — нагревание шлама с концентрированной серной кислотой и посде-дующая отгонка той же двуокиси. Применяют также метод окислительного спекания шлама с содой. В этом случае образуются растворимые в воде соли селенистой и селеновой кислот. Раствор этих солей упаривают, подкисляют и кипятят. При кипячении шестивалентный селен переходит в четырехвалентный. Из этих соединений и восстанавливают элементарный селен, действуя на них сернистым газом. [c.141]

    Метод разделения отгонкой. Из раствора, содержащего свободную соляную или бромистоводородную кислоту в концентрациях, превышающих 6 п., при температуре выше 100° С, селен и теллур отгоняются соответственно в виде ЗеОСЬ, ТеОС1г, SeOBrg и ТеОВгг. [c.978]

    При 900° его давление равно 1,2 мл1 рт. ст. и при этой температуре возможна достаточно быстрая отгонка в вакууме. Скорость отгонки урана и циркониевого ингибитора при 900° чрезвычайно мала, но магний достаточно летуч и полностью отгоняется вместе с висмутом. Менее летучие продукты деления, такие как цезий, стронций, барий и теллур, в вакууме при 900° также отгоняются, если не образуют щлаков при реакции с другими примесями (см. раздел 16.2). Давление паров полония [9] определяется уравнением [c.176]

    При определении примесей в диэтилселене его обрабатывали азотной кислотой и удаляли селен отгонкой при 320°С. Алкильные соединения селена и теллура окисляются концентрированной азотной кислотой, так же как и соединения сурьмы или мышьяка, без замещения алкильных радикалов. В случае диэтилтеллура радикалы замещаются лишь при упаривании азотнокислого раствора досуха. Свидетельствует о замещении вспышка, происходящая в конце упаривания. Азотнокислый раствор селена упаривается без вспышки. Отгонка селена также происходит без вспышки. Так как алкильные соединения селена стабильнее соединений теллура то, по-видимому, можно полагать, что селен отгоняется в вид (СНз)23е(КОз)2 или (СНз)23еО. [c.246]


Смотреть страницы где упоминается термин Отгонка теллура: [c.151]    [c.232]    [c.361]    [c.259]    [c.260]    [c.261]    [c.440]    [c.593]    [c.280]    [c.263]    [c.12]    [c.983]    [c.391]    [c.26]    [c.87]    [c.85]   
Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.384 , c.388 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.350 , c.354 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Отгонка

Теллур

Теллуриты



© 2024 chem21.info Реклама на сайте