Золото с дитизоном

Экстракционное микротитрование золота дитизоном [175]. [c.157]

Титрование золота дитизоном в среде НС1 в отсутствие и нри наличии серебра [c.203]

Дитизон применяют для обнаружения [636, 958], титриметрического [254, 402, 534, 659, 907, 939, 1114, 1392, 1393, 1469, 1538], экстракционно-фотометрического [939, 1212], полярографического [268] определения золота, концентрирования [224, 600, 714, 1463] и отделения [823, 1065, 1421]. [c.36]

Золото соосаждается с дитизоном из соляно-, азотно- и сернокислых растворов, что использовано для отделения и определения золота в Си, Ге, РЬ, Мп, N1 и 2п [600]. При pH 6—7 дитизонат золота количественно соосаждается с 2,4-динитроанилином [224]. Вместе с Аи концентрируются Си, 2п, Со, N1, РЬ, 8п, С(1, 1п, Ag. [c.80]

Титриметрическое определение золота тиосульфатом в присутствии экстракционного индикатора дитизона предложено Кара-башем [254]. [c.126]

Дитизон применен также для определения золота в рудах [610, 1393], в цианидных производственных растворах [1114], для определения 1—4 мкг Аи [137], 5-10 % Аи в висмуте [534], 0,57—10,72 г/т Аи в серебряном корольке [20], 5—100 мкг Аи в биологических материалах и пиш,евых продуктах [907]. t [c.131]

Тиле [1463] определял Ю % Аи в минералах. Для повышения селективности определения золото экстрагируют дитизоном в хлороформе при pH 1,5, затем дитизонат разрушают и определяют золото фотометрически. Соединение золота с реагентом растворяется в 20%-ном диоксане, максимум оптической плотности лежит при 560 нм. Молярное отношение компонентов Аи К = 1 2 е = 1,3-10 . Закон Бера соблюдается при концентрации 1,5—15 мкг/мл Аи [1290]. [c.146]

Показана [446] возможность определения золота в присутствии 1000—10000-кратных количеств Т1(1П). Золото выделяют активированным углем, после озоления угля и растворения золота его экстрагируют дитизоном. Экстракт озоляют и определяют в остатке золото. Метод пригоден для анализа руд, содержаш их 1,5-10 — З-Ю- % Аи. [c.166]

Экстракционно-полярографический метод позволяет определять золото с чувствительностью 10 —10 % в природных водах и рудах. Вначале Au(Ag, Pb) экстрагируют дитизоном, затем реэкстрагируют Ag и PI), экстракт упаривают и определяют золото на фоне 1 М КВг +0,03 М НВг [268]. [c.172]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

Отделение и концентрирование серебра на, дитизон е. Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно-, соляно- и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0,01—1 М по НКОз, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. с использованием ультразвукового поля, ускоряющего процесс осаждения. Для выделения 2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона при этом происходит отделение серебра от меди и свинца. [c.145]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Описаны и методы с применением дитизона [614, 1475]. Определение серебра в свинцовых, медных и золотых концентратах также можно выполнить дитизоновым методом [37]. Пробу разлагают азотной кислотой и выпаривают досуха с серной или хлорной кислотами. Остаток растворяют в разбавленной серной кислоте, аликвотную часть раствора взбалтывают с бензольным раствором дитизона экстракты промывают раствором аммиака и фотометрируют при 435 нм. [c.178]

Определение серебра в цинке. Применяется двойная экстракция дитизоном и восстановление следов золота мочевиной [179, 868]. [c.181]

Определение в золоте высокой чистоты дитизоном [c.132]

Дитизонат золота полностью экстрагируется хлороформом [137] при кислотности 0,5—1,0 М НС1. При более низкой кислотности извлечение неполное, при более высокой замедляется экстракция. Дитизонат золота экстрагируется бензолом на 100% из 6 —14 N H2SO4, экстракты имеют максимум светопоглощения при 450 нм (е = 2,6-10 ) [235]. Экстракцию золота дитизоном в присутствии трихлоруксусной кислоты и перхлората натрия изучали Петрухин и соавт. [418]. [c.36]

Ион Au " " мешает определению ртути в любых количествах, поэтому его следует отделить. В работе [1026] при определении ртути экстракцию золота дитизоном также предотвращают добавлением сульфит-иона. Ионы Си мешают определению ртути в 17V растворе H2SO4, если концентрация меди в 1000 раз больше концентрации ртути [789]. Предложено устранять мешающее влияние Си " " связыванием ее в прочное комплексное соединение с КзСо(СК)в. В работах [944, 1026, 1075, 1077, 1299, 1316] предложено использовать этилендиаминтетрауксусную кислоту или комплексон III для маскирования ионов Си + при определении Hg(II) дитизоном. [c.108]

По данным Горюшиной В. 1 и Гайлнс Е. Я. [53 8], наличие в растворе йодидов, бромидов и роданидов в некоторой мере препятствует извлечению золота дитизоном п при больпюй кои [c.190]

Для экстракционного титровашш золота дитизоном раствор помещают в делительную воронку емкостью 25—50 мл, прибавляют НС1 или HNO3 до концентрации 1 N, ОД г солянокислого гидроксиламина (для предохранения дитизона от окисления) и титруют из микробюретки емкостью [c.202]

Для выяснения влияния серебра на титрование золота дитизоном в делительную воронку вводили И. мкг Аи, 10—ЪОмкг [c.202]

Си конец титрования становится более четким, ибо после связывания всего золота дитизоном в реакцию вступает медь, образуя более заметную розовато-фиолетовую окраску слоя СС14. В этом случае следует учитывать лишь половину носледне добавленной порции дитизона. [c.204]

Еще чаще используют окрашенные комплексные соединения с органическими реагентами. Так, алюминий определяют с ализарином, причем образуется комплекс красного цвета. Кобальт образует окрашенный комплекс с нитрозо-Р-солью. Дифенилтиокарба-зон (дитизон) реагирует с медью, золотом, серебром и другими элементами, образуя окрашенные комплексные соединения, легко растворимые в различных органических растворителях. [c.24]

Дитизон реагирует с ионами многих элементов, преимущественно с теми, которые имеют сродство к сере и азоту. Его применяют в основном для экс-тракцнонно-фотометрического определения ртути, серебра, золота, меди, свинца, цинка. [c.577]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Из реагентов этого класса в аналитической химии золота используют дифенилтиокарбазон (дитизон), о-дитолилтиокарбазон и ди-Р-нафтилтиокарбазон. [c.36]

Дитизоном [958] золото обнаруживают по появлению желтой окраски органического слоя при встряхивании со слабокислым анализируемым раствором. Чувствительность 0,05 мкг Аи. Не мешают все ионы, кроме Не, Ае, Рс1. Ионы Ае" осаждают введением NH4 1 (1 мл 20%-ного раствора на объем 0,3—0,5 мл раствора реагента), Не маскируют введением К1. [c.73]

Примеси золота и других элементов концентрируют [1119] экстракцией хлороформным раствором пирролидиндитиокарбами-ната и дитизона. Метод пригоден для выделения Аи из золы синтетических волокон, при анализе металлических А1, Т1, 2т. [c.91]

Для разделения микрокомпонентов при анализе морской воды успешно применена прерывная противоточная экстракция раствором дитизона в ССц из растворов с pH 7,5. Получены удовлетворительные результаты при разделении Аи, Си, Ag, Сс1, Оа, 1п, Т1, Зп, РЬ, В1, Ге, Мо, Р1, 1г, Рс1 (по 2 мг) ЗЬ, У, Ве, В11, Оз (по 10л й) Zn, Аз (по 20жй), Hg (40 мг) [823]. Дитизонат золота экстра-, гируют из растворов 2,5 М НС1 при отделении золота от больших количеств теллура [684]. [c.91]

В качестве титрантов используют неорганические и органические соединения KJ, AsaOg, Na SjOg, гидрохинон, аскорбиновую кислоту, дитизон, соединения злементов в низшей степени окисления [Fe(II), Ti(III), Sn(II), u(I), Сг(П), Hg(I), Mn(II)]. Число применяемых титрантов заметно возросло в последние годы в связи с развитием амперометрическик методов определения золота. [c.118]

Селективность титрования золота раствором дитизона в H lj повышается при титровании в среде 0,3—1,0 N H2SO4. На результаты определения заметно влияет присутствие НС1. Определению 10 мг Аи не мешают 5 мг Pt, по 50 мг Си, Hg, по 100 мг Ag, Со, Ni, Мп, Fe, Sn, Zn, Pb и d. Метод применяют для определения золота в фармацевтических препаратах и рудах [1469]. [c.131]

Пахомова и Высоцкая [402] титровали раствором дитизона в СНС1э золото, содержаш,ееся в рудах, породах, почвах, гумусовых веш,ествах, золе растений и животных, в водах. Чувствительность 0,2—0,3 мкг Аи, ошибка 20%. [c.131]

При определении 5-10 —8-10 % Аи в кварцевых и сульфидных рудах для повышения селективности метода золото вначале извлекают из руды пробирной плавкой, плав растворяют, золото окисляют бромом, избыток которого восстанавливают гидроксиламином. Золото экстрагируют в виде дитизоната четыреххлористым углеродом, дитизонат разрушают упариванием экстракта досуха и обработкой остатка смесью НС1 -f HNOa. Затем золото определяют экстракционным титрованием дитизоном в среде 0,5 М НС1. [c.131]

Содержание золота в водах пресной (природной, подземной), слабоминерализованной, солоноватой и морской составляет 10-—10 %. Поэтому перед определением золото обязательно концентрируют (см. главу 3). В природной воде золото определяют титриметрически при помощи дитизона с чувствительностью 0,2— 0,3 мкг Аи [4021, фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методами при помощи -диметиламинобензилиденроданина [12151 и дитизона [11881 соответственно. Экстракционно-фотометрическим методам следует отдать предпочтение перед фотометрическими например, чувствительность экстракционно-фоТометриче-ского метода с применением метилового голубого составляет 1-10 % Аи [2651, при помощи бриллиантового зеленого можно определять 5-10 —1-10 % Аи [389]. Известны экстракционно- [c.198]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Реакцией с дитизоном можно обнаружить ОД мкг серебра. При проведении реакции в сильнокислых растворах мешают обнаружению серебра только большие количества меди, палладий, золото и ртуть. При pH 4 и в присутствии ионов N открытию серебра мешает только ртуть [867]. Образование двузамеш,ен-ного дитизоната фиолетового цвета возможно в щелочном растворе в присутствии солей цинка, свинца и сурьмы, если названные элементы замаскировать прибавлением сегнетовой соли. Этой реакцией можно открыть 0,5 мкг серебра в 0,05 мл в присутствии 4570-кратного количества свинца, 1000-кратного колетества цинка и 900-кратного количества сурьмы. [c.51]

Избирательность дитизонатного метода можно повысить введением в раствор комплексообразующих веществ [226, 837, 838]. Фотометрическому определению серебра с дитизоном не мешают 100 000-кратные количества Си, В1, 2п, Сс1 и РЬ, если их маски-роват комплексоном III [837, 838, 879]. В присутствии комплексона Ц1 при pH 4—5 [92] экстрагируют Ag, Hg, Аи из растворов, содержащих большие количества Си, В1, 2п, Сс1, N1 и РЬ нагревание при pH 4,7 до кипения в течение 2 мин. этого раствора, содержащего Аи и Нд, приводит к восстановлению золота до металла. Содержание серебра определяют методом одноцветной или смешанной окраски. [c.109]

Еребро и никель в аммиачном растворе образуют с дитизоном устошивые комплексы, поэтому определению не мешают РЬ, Мп, Zn, q и u [1016]. Окрашенный в красный цвет аммиачный раствор дитизоната серебра фотометрируют при 562 нм. Реагент добавл т в виде 0,005%-ного спиртового раствора. Закон Бера соблюдался при концентрации серебра 0,1—1,0 ч. на 1 млн. Присутствие 50-кратного избытка меди и золота на фоне комплексона III определению серебра не мешает [957]. Можно определять серебро дитизоном в водно-ацетоновой среде с чувствительностью 0,5 мкг в 4 мл анализируемого раствора [231], измеряя оптическую плотность раствора относительно раствора дитизона в ацетоне при 465 нм или при 603 нм относительно воды. [c.111]

Растворяют 1 г золота в 10 мл царской водки и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 10 мл 3 и. НС1, затем раствор переводят в делительную воронку и доводят водой до —20 мл. Проводят экстра.к-цию Аи(П1) 10 мл этилацетата. Водный слой переводят в стакан, добавляют 1 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают [для восстановления остатков Аи(П1)], затем добавляют 2 мл Н2804 (1 2) и упаривают до паров 80з. По охлаждении добавляют 20 мл воды, 2 мл 3 7о-ного раствора ЭДТА [для маскировки Си(П)] и устанавливают pH 2 добавкой аммиака (1 1). Переводят раствор в делительную воронку и экстрагируют Ag(I) порциями по 3—5 мл 0,00170-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока органическая фаза не приобретет устойчивой зеленой окраски. Из органической фазы Ag(I) экстрагируют 3 мл смеси (1 1) 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03 н. НС1 и разбавляют водой до 60 мл. Снова экстрагируют Ag(I) 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизо а. Органический слой промывают дважды 5 мл Н2804 (1 100) и 5 мл КН ОН (1 100), водный слой должен быть бесцветным. Измеряют оптическую плотность органической фазы при 462 ны по четыреххлористому углероду. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология