Экстракционно-полярографические методы

Экстракционно-полярографический метод. В экстракт погружают ртутный капающий электрод или электрод из другого материала и полярографируют, высота волны пропорциональна содержанию данного элемента в экстракте. [c.567]

Экстракционно-полярографический метод позволяет определять золото с чувствительностью 10 —10 % в природных водах и рудах. Вначале Au(Ag, Pb) экстрагируют дитизоном, затем реэкстрагируют Ag и PI), экстракт упаривают и определяют золото на фоне 1 М КВг +0,03 М НВг [268]. [c.172]

Одним из многообещающих аспектов применения органических растворителей в полярографии комплексов является возможность анализа металлов после экстракции их хелатов. Сочетание этой экстракции с последующим полярографированием неводного экстракта нри определенных условиях не только повышает селективность метода определения, но и его чувствительность [16]. Увеличение чувствительности можно достигнуть, переводя испытуемое вещество из большого объема водной фазы в небольшой объем органического растворителя для полярографирования. Этот метод успешно применяется для анализа следов металлов, например при определении свинца в виде диэтилдитиокарбамата, экстрагированного хлороформом, в тройной смеси растворителей хлороформ, метилцеллозольв и вода [17]. Последняя смесь очень часто применяется в подобных исследованиях. Метилцеллозольв выполняет в этом случае функцию гомогенизатора системы, где хлороформ служит экстрагентом, а вода создает условия для проводимости. Однако такая смесь дает сравнительно узкую область возможной поляризации р.к.э. — до 0,8 в (нас. к.э.). Рациональное использование экстракционно-полярографического метода основано на знании электрохимических свойств соответствующих комплексов, поэтому изучение последних в органических средах имеет значение и в этом отношении. До сих пор не делалось попыток обобщить накопленный материал по полярографии комплексов с органическими лигандами в органических и смешанных растворителях. [c.258]

Определение малых содержаний органических примесей Е промышленных стоках экстракционно-полярографическим методом [c.382]

При определении кадмия в образце полярографическим и экстракционно-фотометрическим методами получили следую- [c.298]

Определяют ртуть в металлах высокой чистоты экстракционно-колориметрическими, спектральными и химико-спектральными методами, методами нейтронно-активационного анализа. Иногда применяют полярографический метод и методы атомной абсорбции. [c.154]

Полярографический метод. Для определения 10 —10 % ртути в свинце Стромбергом с сотр. [141] применен метод пленочной полярографии с накоплением, основанный на предварительном экстракционном выделении ртути. [c.156]

Определение примесей в ртути может быть проведено экстракционно-колориметрическими или полярографическими методами после переведения навески ртути в раствор. Для анализа ртути на примеси могут быть применены метод амальгамной полярографии, позволяющий определять Си, 2п, Сс[, N1, ЗЬ, В1, РЬ, Зп [159], или химико-спектральные методы с предварительным отделением ртути экстракцией или осаждением в виде какого-либо труднорастворимого соединения при некотором недостатке осадителя. [c.181]

Особый интерес представляет сочетание метода экстракции- с последующими методами определения (спектральными, радиометрическими, полярографическими и др.). Среди них наибольшее значение представляют экстракционно-фотометрические методы анализа, отличающиеся большой чувствительностью и избирательностью. В этих методах процесс получения окрашенного раствора сочетается с одновременно происходящим экстракционным отделением определяемого вещества, благодаря чему весь ход определения оказывается несложным. [c.359]

Два названных выше направления применения экстракции часто, но не обязательно связаны с фотометрическим окончанием определения. После экстракционного отделения конечная стадия определения может быть выполнена, например, полярографическим, спектральным или другими методами. Вместе с тем имеется несколько групп методов, в которых связь экстракции с фотометрией значительно более тесная, поэтому их часто называют экстракционно-фотометрическими. Ниже рассматриваются наиболее важные группы экстракционно-фотометрических методов. [c.160]

Из химических методов определения примесей наиболее широко применяются экстракционно-фотометрические и полярографические методы. [c.263]

По количеству соединений элементов, одновременно выделяемых из пробы, экстракционное концентрирование может быть групповым и избирательным. Качественный анализ экстрагируемых в органическую фазу ионов без последующей реэкстракции может б ыть успешно проведен полярографическим методом (см. гл. IX) или методом эмиссионного спектрального анализа (см. гл. XI). Химический качественный анализ органического экстракта во многих случаях затруднен в связи с плохой растворимостью аналитических реагентов. Тем не менее проведение групповых и специфических аналитических качественных реакций в органических растворителях очень перспективно. [c.238]

Экстракционно-фотометрические методы. Экстракционные методы применяют в аналитической химии очень широко, причем определение анализируемого компонента в экстракте может проводиться как фотометрическим, так и любым другим методом полярографическим, спектральным и т. д. Вместе с тем существуют некоторые группы экстракционных методов, в которых фотометрическое окончание является наиболее эффективным, обес- [c.74]

В этой главе приводятся избранные методики определения малых концентраций элементов, включающие экстракционное концентрирование. Объекты анализа в них могут быть условно разделены на три группы 1) вещества особой чистоты, 2) технические материалы и 3) природные материалы, в частности, биологические. В этих методиках использованы главным образом спектральные методы, пламенно-фотометрические и атомно-абсорбционные. Кроме того, приводятся примеры экстракционно-полярографических определений. [c.224]

Экстракционно-фотометрические методы. Экстракционные методы применяются в аналитической химии очень широко, причем определение анализируемого компонента в экстракте может проводиться как фотометрическим, так и любым другим методом — полярографическим, спектральным и т. д. Вместе с тем существуют некоторые группы экстракционных методов, в которых фотометрическое окончание является наиболее эффективным, обеспечивая необходимую быстроту и точность определения. Эти методы обычно называют экстракционно-фотометрическими. [c.65]

Как известно, для определения малых количеств железа, меди, кобальта, свинца, цинка, висмута, олова и других элементов применяют колориметрические, экстракционно-фотометрические, полярографические методы, а в качестве осадителей металлов используют сероводород, аммиак и др. Однако применение перечисленных методов увеличивает продолжительность анализа и не всегда обеспечивает полноту разделения элементов. [c.270]

В галлии, его сплавах и арсениде галлия Sb определяют экстракционно-фотометрическим [63, 64, 65, 661, 662], полярографическим [246, 293, 586], активационным [640, 825, 1375] и спектральным [629] методами. По одному из них [63, 64] для определения Sb > 5-10" % (Sr = 0,08) в галлии ее отделяют экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты, затем отделяют ее от Sn и Мо экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса и фотометрируют в виде комплекса с фенил-флуороном. По другому методу [661, 662] Sb выделяют цементацией на оловянном электроде и определяют с применением бриллиантового зеленого. [c.127]

В настоящей монографии сделана попытка, на основании литературных данных и собственных исследований авторов, систематизировать накопленный фактический материал по аналитической химии рения. Кроме того, в первых двух главах, посвященных общим вопросам, большое внимание уделено характеристике основных соединений рения в различных валентных состояниях и состояния рения в растворах, что особенно важно при выборе методов анализа, выделения и определения рения после разложения содержащих его материалов. В книге изложены результаты проводившихся в ГЕОХИ АН СССР исследований по изучению химико-аналитических свойств разновалентного рения и комплексообразования рения(1У), (V) и (VI) с различными лигандами, по исследованию состояния рения в средах, имеющих важное технологическое и аналитическое значение, с привлечением математических методов обработки экспериментальных данных, а также по разработке экстракционных, хроматографических, электрохимических, спектрофотометрических, полярографических, активационного и других методов выделения и опреде-ления рения, которые в течение ряда лет выполнялись под руководством Дмитрия Ивановича Рябчикова. [c.5]

Упомянутые ниже продукты трудно классифицировать по происхождению или концентрации в них золота ввиду разнообразия объектов. Для их анализа используют титриметрические [197, 939], фотометрические[633,856], экстракционно-фотометрические[35, 72, 110, 222, 449, 1177, 1284], каталитические [634, 635], полярографические [51, 180, 535, 667, 1141], спектральный [4], атомноабсорбционный [187], рентгенофлуоресцентный [864, 1092] и активационные [131, 308, 874, 895, 1414, 1532] методы. [c.204]

Не менее важным является вопрос и о концентрации определяемого компонента. Для концентраций порядка нескольких процентов или нескольких десятков процентов можно применять объемные и весовые методы анализа, которые неприменимы для определения следов. При концентрациях порядка 10 —10 % успешно используют фотометрические, полярографические и спектральные методы, при более низких концентрациях — спектрохимические, экстракционно-фотометрические, каталитические, флуоресцентные или нейтронно-активационные методы. [c.444]

При экстракционном отделении микрокомпонентов возможно или групповое их извлечение, или избирательное, что определяется задачей анализа и методом последующего определения. Для спектрального и полярографического определений желательно групповое извлечение, для фотометрического — в большинстве случаев избирательное. [c.7]

Определение микроколичеств мышьяка в сталях методом квадратно-волновой полярографии описано в ряде работ [704, 805, 1069, 1105]. В работе [805] предложено определять мышьяк в сталях одновременно с медью, сурьмой и свинцом на фоне фосфорной кислоты. Шушич и Пьещич [1110] описали экстракционно-полярографический метод определения мышьяка в сталях. Косвенное экстракционно-полярографическое определение мышьяка в сталях, основанное на экстракции 12-молибдомышьяковой гетерополикислоты и полярографировании молибдена, описано в работе [504]. [c.86]

Мартынова Л. Т., Сочеванов В. Г. Определение низких содержаний меди экстракционно-полярографическим методом. Бюлл. ВИМСа, Л 4—5, 1961. [c.107]

В обзорной статье И. В. Пятницкого основное внимание уделено развитию и применению химических приемов увеличения чувствительности полярографического метода и определению неорганических ионов (в сложных композициях. Приведены характеристики следующих направлений полярографического метода полярографии в неводных растворителях, экстракционно-полярографических методов анализа, косвенных методов определения полярографически неакгивных элементо , новых электролитов-фонов 1В полярографии, пленочной полярографии. [c.89]

Образующийся промежуточный продукт — триоксиальдегид — можно обнаружить только полярографическим методом, так как он легко вступает в дальнейшую реакцию с альдегидами, находящимися в реакционной системе. При этом наряду с пентаэритритом могут образоваться различные побочные продукты. Для получения технического нентаэритрита ого выделяют в смеси с небольшим количеством дипентаэритрита путем выпаривания экстракционного раствора. Для получения чистого пентаэритрита проводят ряд операций выпаривания и фракционной кристаллизации. Такая тщательная очистка необходима для получения бесцветных эластичных лаковых пленок [133]. [c.723]

Для определения малых количеств Sb в алюминии рекомендован химико-спектральный метод [218], включающий экстракционное концентрирование определяемых примесей с применением диантипирилметана. Экстракт выпаривают на угольном порошке и спектрографируют. Высокой чувствительностью определения Sb (до 10 %, Sr 0,15) в алюминии характеризуется полярографический метод [131, 132], основанный па предварительном электролитическом концентрировании Sb на ртутном электроде с последующей анодной поляризацией электрода при непрерывно меняющемся до нуля потенциале. Для определения Sb в алюминии, и его сплавах предложен ряд вариантов активационного метода, включающих выделение Sb из облученного материала [848, 912, 945, 1235, 1247, 1376]. Методы характеризуются очень высокой чувствительностью (до 1-10 /6) и вполне удовлетворительной точностью (Sr 0,1). [c.124]

Сурьму в висмуте определяют экстракционно-фотометрически [454, 657, 906], полярографическим [1348], спектрографическим [477, 809, 1117] и активационным [830, 1204, 1239, 1659] методами. Поскольку висмут не мешает экстракционно-фотометрическому определению 8Ь с применением кристаллического фиолетового [454] и родамина С [657], то ее непосредственно экстрагируют в виде окрашенных ионных ассоциатов из раствора, полученного растворением пробы, и измеряют оптическую плотность экстракта. В полярографическом методе [1348] сначала выделяют В1 с п0Д10щью катионнообменной смолы и в оставшемся растворе определяют 8Ь [c.126]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Некоторые химические (комплексопометрическое титрование) и физико-химические (спектрофотометрические, кинетические, полярографические) методы имеют ограниченное применение для определения хрома нли требуют специальных условий для проведения анализа. Это обусловлено кинетической инертностью ак-вокомплекса Сг(1П). В книге детально рассматриваются вопросы состояния и состава комплексных соединений хрома в растворах, кинетики обмена между молекулами и ионами, входящими в состав внутренней координационной сферы комплексных соедине-11ИЙ. Эти процессы определяют не только чувствительность и воспроизводимость многих методов анализа, но и эффективность хроматографических и экстракционных методов отделения хрома от других элементов. [c.6]

Серебро осаждают в виде Ag l при растворении золота в царской водке. Осадок Ag l растворяют в концентрированной соляной кислоте и определяют серебро экстракционным микротитрованием дитизоном. Медь и железо определяют в фильтрате после двукратного осаждения золота сернистым газом полярографическим методом на фоне смеси этилендиаминтартрата и пирофосфата натрия [62]. [c.296]

Сущность метода. Вследствие недостаточной чувствительности полярографического метода для определения содержания строго регламентированных остатков исходных люномеров и других продуктов полимеризации в очищенных сточных водах и сложности состава последних с целью аналитического контроля используется экстракционное концентрирование органических примесей в сочетании с полярографическим окончанием. Метод применим для анализа сточных вод, содержащих мономеры метилметакрилат (АША), стирол, винилтолуол, винилксилол, а также инициаторы полимеризации азодинзобутиронитрил, перекись бензоила, циклогексилпероксидикарбонат (ЦПК) и перекпсь лаурила. [c.382]

Для анализа яблок, груш, огурцов и томатов предложен полярографический метод (Bates, 1962). 100-граммовый образец извлекают ацетоном, подвергают экстракционной очистке, очистке на колонке с окисью магния и снимают полярограмму в смеси хлористого калия с уксусной кислотой. Метод специфичен, его чувствительность 0.1 мкг/мл. Обнаруживается. более 90% гутиопа. [c.37]

Рассмотренные примеры применения экстракционного метода концентрирования показывают достоинства этого метода. Групповое выделение примесей хорошо сочетается с групповым методом определения, например ЭСА. Однако органичной связи между методом концентрирования и методом определения в этом случае нет. В тех случаях, когда экстракт влияет на параметры метода определения, как в экстракционно-полярографическом, экстракционно-опектрофотометрическом или экстракционно-атомно-абсорбционном методах анализа, рождается новый, гибридный метод анализа. [c.45]

Экспериментальные данные показывают, что результаты полярографического метода хорошо согласуются с результатами, полученными экстракционно-фотометрическими с диантипирилпропилметаном и фотоколориметрическим восстановлением хлористым оловом, во всех случаях после хроматографического отделения селена и теллура от сопутствующих элементов. [c.362]

Золото определяют в медных, никелевых шламах, шламах благородных металлов, селеновых и теллуровых гравиметрическим, титриметрическим, экстракционно-фотометрическим, полярографическим, химико-спектральным, атомно-абсорбционным и активационным методами. Тип шлама определяет выбор способа его растворения, устранения мешающего влияния сопутствующих ионов и метода анализа. По данным Звягинцева [202], примерный состав шлама медноэлектролитного завода (в %) Аи 0,5—2,5 Ag 8,0-53,7 Си 12,26-45,0 РЬ 1,91-8,35 В 0,1-0,7 ЗЬ 0.2-6,76 Аз 0,1—5,42 Зе 4,8—24,6 Те 0,3—3,77 Ре 0,3 ЗЮ 2,18— 8,3 N1 0,04—0,9. Методы определения золота в различных шламах приведены в табл. 35. [c.202]

Для определения 0,012—0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод [856], а 0,1—50% Аи в золотом припое определяют рентгенофлуоресцентным методом [1092]. В покрытиях по молибдену > 0,01 мкг/мл Аи определяют каталитически, а 0,22—1,03% Аи — полярографически [535, 667] в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего (см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 667] (0,22—l,03%Au). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи диантипирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [51] (0,13—1,86% Аи). Известны методы анализа прочих продуктов известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов [197], силикатного кирпича [939], промежуточных продуктов свинцовоцинкового производства [110] (см. главу 6) огарков, хвостов [35], сырья с высоким содержанием сурьмы и таллия [449], (см. главу 6) веркблея, штейна [1177], пробирных корточек [180], рубинового стекла [1141], эмульсий фотослоев [4], монет [895, 1532], эптаксиальных пленок [131], продуктов нефтепереработки [874], ацетилцеллюлозы [308], полиэтилена [1414]. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология