Ксиленоловый оранжевый определение Zr в сплавах

ТРИЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ С ИНДИКАТОРОМ КСИЛЕНОЛОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ В СПЛАВАХ, ОКИСЛАХ И ТЕХНИЧЕСКИХ СОЛЯХ [c.334]

Титрование с ксиленоловым оранжевым описано для определения алюминия в сталях [712], в титановых сплавах [1173], ферротитане [63], магниевых сплавах [429], алюминиевой бронзе [260], в сплавах никеля с алюминием [263], в бинарных сплавах алюминия с медью [345], с цирконием [434], железом [345], с титаном [665], в тройных сплавах с цирконием и никелем [295], в бокситах, нефелиновых рудах и концентратах [16, 71, 558, 877], каолине [147, 680], в различных минералах, рудах и горных породах [23, 71, 166, 229, [c.69]

Определение содержания циркония в сплавах ниобия основано на том, что в 0,2 М серной кислоте комплексон III полностью разрушает окрашенный комплекс циркония с ксиленоловым оранжевым и не оказывает влияния на окраску комплекса ниобия с этим реагентом. Определению циркония не, мешают также Мо (VI), W (VI), А1, РЗЭ, и (VI) и Fe (по 50 мкг). [c.140]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

Определение в сплавах U — Мо — Nb, U — W Nb ксиленоловым оранжевым [c.112]

Определение в магнии и магниевых сплавах ксиленоловым оранжевым [c.133]

Определение в магниевых сплавах с ксиленоловым оранжевым обратным титрованием [c.217]

Определение в магниевых сплавах с пирокатехиновым фиолетовым или ксиленоловым оранжевым [c.223]

Определение в магниевых сплавах обратным титрованием с применением ксиленолового оранжевого [c.231]

Если при шихтовке сплава применяли чистые редкоземельные металлы, а не мишметалл, фотометрический метод позволяет определять редкоземельные элементы, такие как церий, лантан, неодим и иттрий при раздельном их присутствии. Фотометрическое определение церия можно выполнять и с ксиленоловым оранжевым по методу, описанному на стр. 241. [c.143]

Из этих реагентов наиболее чувствительные и избирательные— арсеназо П1 и ксиленоловый оранжевый, которые и рекомендуются для определения циркония в магниевых сплавах. Метод с ксиленоловым оранжевым имеет то преимущество, что ему не мешают ионы 50 . [c.237]

Ксиленоловый оранжевый, 0,05%-ный водный раствор. Лучше хранить в темном месте и пользоваться им только на третий день. Можно также применять свежеприготовленный раствор, но тогда при визуальном колориметрировании необходимо готовить свежую шкалу, а при фотометрическом определении пользоваться нормалью или проверить в 2—3 точках график, Ход анализа. Навеску -сплава 1 г при содержании тысячных долей процента циркония (0,1 г при содержании сотых и десятых долей) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют в 30 мл соляной кислоты (1 1), прибавив предварительно 10 мл дистиллированной воды. Растворение ведут на холоде, прибавляя кислоту небольшими порциями. Затем смывают стенки колбы (из промывалки) небольшим количеством воды, раствор нагревают до кипения и кипятят 10 мин, избегая бурного кипения. [c.243]

Примечание. В методике указаны количества реагентов для определения молибдена в сплавах при его содержании 8—40% из навески 0,025—0,05 г если молибден присутствует в меньших количествах, его предварительно отделяют, так как указанного количества комплексона П1 недостаточно для связывания всех компонентов сплава. Малые количества молибдена можно определить комплексонометрически, оттитровывая избыток комплексона HI раствором сульфата циркония в 0,3 н. серной кислоте в присутствии ксиленолового оранжевого. [c.227]

Определение циркония в магниевых сплавах. Навеску сплава (О,1-0,5 г ) растворяют сначала на холоду, а затем при слабом нагревании в I н растворе соляной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл.доводят раствор до метки I н соляной кислотой. Аликвотную часть раствора (5 мл) доводят до 25 мл раствором I н соляной кислоты и титруют 1 10 % раствором ксиленолового оранжевого при 0,98 В (табл.2). [c.100]

В статье приведен критический обзор амперометрических и косвенных полярографических методов определения циркония. Показана возможность определения циркония в кислой среде амперометрическим методом с применением реагента ксиленоловый оранжевый без отделения сопутствующих элементов. Разработанный метод применен к анализу руд и сплавов. Табл.- 2, библиогр. - 26 назв. [c.201]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

Методика определения. Для определения скандия в магниевых сплавах навеску 1 г (нри содержании 0,002—0,005% скандия) растворяют в 10—20 мл соляной кислоты (1 1) в стакане емкостью 100 мл. Раствор выпаривают до объема 10 мл, количественно переносят в мерную колбу е.мкостью 50 мл, споласкивая стенки стакана небольшими порциями воды, прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 50%-ный раствор ацетата натрия (покане появится сиреневое окрашива1ше бумаги, смоченной конго красным), 5 мл буферного раствора с pH 1,5 5 мл 0,05%-ного раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, как при построении калибровочного графика. [c.373]

Для определения циркония в сплавах берут две навески его по 0,1 г, растворяют каждую в стакане из жаропрочного стекла емкостью 150— 200 мл, добавляют 0,3 г сульфата аммония и 3 мл Н. ЗОд (пл. 1,84), нагревая содержание стакана на электрической плитке. После разложения сплава добавляют 0,1—0,2 мл перекиси водорода, раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 Мо 1 и объем раствора доводят водой до метки. В две мерные колбы емкостью 50 мл отбирают в каждую аликвотные части по 5—10 мл, содержащие не более 50 мкг 2г, и добавляют 1 н. Н2804 до объема 20 мл. В одну из колб добавляют 0,2 мл раствора комплексона, тщательно перемешивают, затем в обе колбы вводят по 1 мл раствора ксиленолового оранжевого и доводят объем раствора водой до метки кислотность раствора должна быть 0,4 н. по серной кислоте. Оптическую плотность этого раствора измеряют на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок при Х535 нм относительно раствора, в который не вводится комплексон. Содержание циркония находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений ( не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.225]

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 154] определяли алюминий с ксиленоловым оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [266] с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при pH 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагреваиии в течение 15 мин. при 100° С. [c.109]

Для определения алюминия в медных сплавах предложены комплексометрические методы с индикаторами ксиленоловым оранжевым [2601, салициловой или суль юсалициловой кислотами [354, 9761. [c.215]

Сплавы Bi — As — Se. Для анализа этих сплавов предложен метод [342], включающий растворение пробы в H2SO4, гравиметрическое определение Se в виде элементного селена восстановлением его сернистым ангидридом, комплексонометрическое титрование Bi в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора и последующее броматометрическое титрование As(III). Ошибка определения кал<дого элемента не превышает 0,5%. [c.203]

Приведенный на стр. 22 другой объемный метод требует значительно меньше времени. В этом методе алюминий определяют добавлением к раствору, полученному после отделения титана, избытка комплексона III и обратным титрованием не связанного комплексона III стандартным раствором соли цинка с использованием ксиленолового оранжевого в качестве индикатора Метод применим для анализа титаналюминиевых сплавов, содержащих железо и марганец. Определению мешают олово, ванадий и медь. [c.18]

Определение в магниевых сплавах с выделением бензоатом аммония и обратным, титрованием, с ксиленоловым оранжевым Помещают 0,25 г сплава в стакан вместимостью 300 мл, добавляют 20 мл воды и малыми порциями 20 мл НС1 (1 1). По окончании растворения сплава добавляют 8—10 капель концентрированной HNO3 и кипятят до удаления оксидов азота. Если раствор мутный, его фильт- [c.217]

Растворяют 0,25 г сплава в 15 мл НС (1 1), добавив -предварительно 20 мл воды. Раствор нагревают до полного раствореиия сплава, затем добавляют 60—80 мл горячей воды, 2 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина [для восстановления Ре(П1)], 5 капель 0,57о-ного раствора индикатора ксиленолового оранжевого и горячий раствор титруют 0,025 М раствором комплексона III. При этом титруется цирконий, ге если требуется, определяют его содержание 1 мл 0,025 М раствора комплексона III соответствует 2,280 мг 2г(1У). Цвет раствора изменяется от красного до желтого. К оттитрованному раствору добавляют по каплям аммиак (1 5) до возникновения красной окраски и одну каплю избытка. Добавляют 10 капел.ь 0,1% -иог.о раствора индикатора ксиленолового оранжевого, 10 мл 1 %-ного раствора ацетата натрия, 50 мл воды и холодный раствор титруют 0,025 М раствором комплексона III до перехода красного цвета раствора в желтый. Раствор комплексона III расходуется на определение содержания цинка. 1 мл 0,025 М раствора комплексона III соответствует 1,589 мг цинка. [c.270]

Метод определения циркония в сплавах, окислах и технических солах разработали Клыгини Коляда [132]. Титруют цирконий раствором комплексона III в среде 0,5 ATHgSOa при концентрации 8- 10 Ш сульфата натрия при 80—90° С. Внутренним индикатором служит ксиленоловый оранжевый. Наблюдается отчетливый переход окраски из малиновой в желтую при строго стехиометрическом от- [c.116]

Метод прямого титрования циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого Лукьянов и Князева [186] применили для определения циркония в медноциркониевых сплавах. Медь маскируют тиомочевиной. Методика сводится к растворению сплава в азотной и серной кислотах, добавлению тиомочеви-ны и прямому титрованию циркония раствором комплексона III в присутствии ксиленолового оранжевого, как описано выше. Методика может быть применена к анализу медноциркониевых лигатур, содержащих 1—5% Zr, а также к другим медным сплавам, содержащим помимо циркония небольшие количества d, r, Ni, РЬ,МпиА1. [c.118]

Титрование избытка комплексона III раствором соли тория. При определении циркония в некоторых сплавах, а также в рудах и концентратах титруют избыток комплексона III раствором соли тория в присутствии арсеназо (уранона) или ксиленолового оранжевого при pH 2,3—2,5 [185]. Прибавляют избыток комплексона III к сильнокислому (2 N НС1) кипящему раствору соли циркония. После осаждений циркония аммиаком или щелочью и растворения гидроокиси в 2 N НС1 не мешают Zn, Си, А1, WOr, МоОГ (до т-мг), Ni, Со, Мп, VO3", Се +, La + (до 200 мг), Fe + (до 5 мг), Ti (в присутствии Н2О2 до 15 мг). Мешают ю всех случаях торий и висмут, фтористоводородная, щавелевая, винная, лимонная и другие органические кислоты. [c.120]

Возможно определение ниобия в сплавах с цирконием с применением 1-(2-пи-ридил-азо-)резорцина [97]. Ниобий в виде перекисного соединения образует окрашенный комплекс с ксиленоловым оранжевым, 1-(2-пиридил-азо)резорциноиг (ПАР), 1-(2-пиридил-азо-)нафтолом, хромазуролом 5 и др. [97]. В присутствии перекиси водорода ниобий образует окрашенный комплекс с ПАР при pH 5,0-с максимумом светопоглощения при 590 ммк. При pH 5 раствор ПАР имеет максимум светопоглощения при 420 мм>с. Ниобий с ПАР реагирует в молярном отношении 1 1. Молярный коэффициент светопоглощения при 540 ммк равен 32 300.. [c.200]

Применительно к магниевым сплавам наиболее хорошие результаты при титровании скандия трилоном Б были получены с ксиленоловым оранжевым [284, стр. 40]. Этот же реагент нами использован для фотометрического определения скандия [402]. Хорошие результаты можно также получить, титруя скандий в присутствии смешанного индикатора или применяя способ обратного титрования, как при определении циркония [403]. [c.227]

Для определения тория в магниевых сплавах рекомендуются весовые методы с фениларсоновой и щавелевой кислотами, объемный метод с трилоном Б с применением в качестве металлоиндикаторов арсеназо и ксиленолового оранжевого и фотометрический метод с реагентом арсеназо III. [c.245]

Кроме комплексона ИI для определения алюминия предложены и другие комплексоны. Из них наибольшее значение имеет 1,2-ди-аминоциклогексантетрауксусная кислота (ДЦТА) [1084, 1169]. Для комплекса алюминия с последней р/Снест = 17,6 [П54]. ДЦТА имеет некоторые преимущества по сравнению с комплексоном ПI и комплексометрические методы с использованием ДЦТА весьма перспективны. В отличие от комплексона П1, ДЦТА почти мгновенно реагирует с алюминием уже при комнатной температуре, большие количества нейтральных солей (МаС1, КНОз и др.) не мешают. Это использовано для упрощения хода анализа различных систем из нескольких катионов. Например, оказалось возможным определять алюминий в медных сплавах без предварительного отделения, маскируя медь тио-мочевиной [1082]. В одной аликвотной части определяют сумму алюминия и железа титрованием избытка ДЦТА раствором нитрата свинца с ксиленоловым оранжевым при pH 5—5,5. В другой части раствора так же определяют железо после маскирования алюминия фторидом. Содержание алюминия находят по разности. Если в сплаве содержатся другие примеси, взаимодействующие с ДЦТА (РЬ, 2п, N1, Мп, 5п), то сумму их находят в третьей аликвотной части [c.77]

Для определения алюминия в медных сплавах предложенье комплексометрические методы с индикаторами ксиленоловым оранжевым [260], салициловой или сульфосалициловой кислотами [354, 976]. [c.215]

Для определения бериллия применяются многие трифенилметановые красители. Так, помимо альберона, для определения бериллия используются алюминон [37—41], эриохром цианин R ]15а, 42, 43] и ксиленоловый оранжевый [44]. С помощью алюминона бериллий определяют в сплавах меди [37] и ниобия [41] и в воздухе [40]. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология