Вещества критерий чистоты

Критериями чистоты вещества могут служить различные физические свойства, которые являются постоянными для индивидуальных веществ и меняются в присутствии примесей. К ним относятся температура плавления твердого вещества, температура кнпення жидкости, плотность, показатель преломлении. В отсут- [c.51]

Как можно видеть, в рассмотренных способах выражения чистоты вещества в качестве определяющего критерия принято суммарное содержание примесей в веществе. Однако, как уже отмечалось, количества определимых и действительно содержащихся в веществе примесей могут быть далеко не одинаковыми. Отсюда становится ясным, что использование указанного критерия в качестве основы для классификации веществ по степени их чистоты оказалось преждевременным. Тем более, что из-за отсутствия достаточно хорошей базы для проведения анализов на содержание большого числа примесей требование к суммарной чистоте вещества выдвигалось не очень настойчиво. Поэтому в 1965 г. Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР была введена система классификации, в соответствии с которой при установлении чистоты вещества контролируется содержание в нем только лимитируемых примесей. Таким образом, предложенная классификация относится не к высокочистым веществам вообще, а лишь к веществам особой чистоты. По этой классификации особо чистому веществу присваивается определенная марка в зависимости от числа контролируемых в нем примесей и их суммарного содержания. Для веществ, в которых лимитируются только примеси неорганиче- [c.7]

Определение температуры плавления — один из самых простых и в то же время достаточно надежный способ идентификации кристаллических веществ. Кроме того, температура плавления является критерием чистоты вещества. Чистое вещество плавится в узком интервале температур от 0,1 до 1,0 °С. Присутствие примесей снижает температуру плавления вещества и увеличивает интервал между началом и концом плавления. [c.475]

КРИТЕРИЙ ЧИСТОТЫ ВЕЩЕСТВА ПОСЛЕ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ [c.54]

Применяемые для исследования вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке,. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств примесей, которые могут содержаться в исходных веществах. Очистка может производиться с помощью физических методов (перегонки, кристаллизации и др.) или путем химического удаления примесей (например, обезвоживание с помощью водоотнимающих средств). В большинстве случаев очистка производится путем перегонки на лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая в случае необходимости может быть подвергнута однократной или многократной повторной перегонке. Критерием чистоты является постоянство физических свойств дистиллата в процессе его отгонки, а также отсутствие или допустимо малое количество примесей, устанавливаемое путем анализа. К числу наиболее употребительных физических свойств вещества, контролируемых при его очистке, относятся температура кипения, показатель преломления и удельный вес. Могут, конечно, использоваться и другие свойства — электропроводность, вязкость, температура кристаллизации и пр. Не всё перечисленные свойства одинаково изменяются в зависимости от концентрации примесей. Поэтому в каждом отдельном случае экспериментатор должен выбрать для контроля чистоты такие свойства, которые наиболее чувствительны к содержанию примесей. [c.143]

В большинстве случаев измерение разности температур может быть заменено точным контролем температуры отгонки дистиллата при ректификации вещества, подвергаемого очистке. Постоянство этой температуры является критерием чистоты. Если температура измеряется нормальным термометром (с ценой деления О,Г), то с помощью лупы можно фиксировать постоянство температуры в процессе перегонки с точностью нескольких сотых долей градуса. Дополнительная перегонка полученного при этом вещества с отбором средней фракции является добавочной гарантией его чистоты. [c.144]

Характеристики, используемые для идентификации чистых веществ и в качестве критериев чистоты, например температура кипения, температура плавления, показатель преломления и т. д. [c.19]

Индиви,дуальные жидкие вещества кипят при определенной постоянной температуре, в связи с чем эта константа может служить критерием чистоты вещества (правда, далеко не исчерпывающим). Поскольку температура кипения ) очень сильно зависит от внешнего давле- [c.42]

Жидкое вещество характеризуется своей температурой кипения, которая служит критерием чистоты вещества. Однако на температуру кипения влияет давление, с понижением которого она снижается. Это свойство лежит в основе многих лабораторных приемов, связанных с осушкой веществ, а также с перегонкой жидкостей при пониженных давлениях. [c.37]

Практическим критерием чистоты для многих твердых соединений может служить их температура плавления. Если вещество плавится в узком интервале температур (1—2°), его можно считать сравнительно чистым. [c.11]

Колебательные спектры многоатомных молекул находят широкое применение при идентификации соединений, а также служат критерием чистоты вещества. Для таких практических применений инфракрасные (ИК) спектры большого числа соединений были табулированы и используются в качестве отпечатков пальцев . Группы атомов одной молекулы имеют характеристические полосы поглощения. Дли ны волн поглощения, соответствующие этим группам атомов, незначительно изменяются в зависимости от структуры остальной части молекулы. [c.476]

Определенным критерием чистоты ЛС могут служить такие физические константы, как показатель преломления луча света в растворр испытуемого вещества (рефрактометрия) и удельное вращение, обусловленное способностью ряда веществ или их растворов вращать плоскость поляризации при прохождении через них плоскополяризованного света (поляриметрия). Методы определения этих констант относятся к оптическим методам анализа и применяются также для установления подлинности и количественного анализа ЛС и их лекарственных форм. [c.82]

Очевидно, что чем больше разница показателей преломления основного вещества и примеси, тем более чувствительным критерием чистоты служит показатель преломления. Иногда введение примеси с меньшим показателем преломления приводит к появлению на кривой показателя преломления максимума вследствие химического взаимодействия с основным веществом. Например, в случае примеси воды к простейшим спиртам, аминам и гидразинам, с которыми она образует непрочные гидраты, указанное соотношение неприменимо. [c.200]

Наличие примесей в веществе приводит к более или менее заметному снижению его точки плавления. Еще более существенным является тот факт, что примеси, присутствующие в веществе, могут вызывать расширение температурного интервала плавления. В большинстве случаев, когда поведение вещества в процессе плавления используется как критерий чистоты. Международная фармакопея предписывает определение температурного интервала плавления, а не точки плавления. [c.23]

Кристаллизация является важнейшим способом очистки веществ, так как позволяет наиболее полно освободиться от загря.ч-нений. Поэтому, если вещество удается перекристаллизовать, его очистка и идентификация являются, как правило, легкой. Учитывая это, химик стремится получать вещества в кристаллическом виде или переводить их в кристаллизующиеся производные. Критерием чистоты в данно.м случае служит температура плавления. Для полной очистки вещества, выделяющиеся в виде кристаллов нз раствора при охлаждении или выпаривании, необходимо перс-кристаллизовать. [c.19]

Критерии чистоты представляют собой стандарты, по которым можно СУДИТЬ о чистоте вещества. Эти стандарты в свою очередь Устанавливаются по результатам надежных способов проверки. Некоторые из этих способов основаны на термодинамических и стехиометрических соотношениях, а некоторые являются эмпирическими. С помощью различных химических и физических способов проверки степени чистоты вещества можно получить самую разнородную в качественном и количественном отношении информацию. Эти способы должны быть достаточно чувствительными, чтобы охарактеризовать чистоту с требуемой степенью точности. [c.250]

Химические способы обычно основаны на реакции какой-либо функциональной группы, и возможности их использования в качестве критериев чистоты имеют известные ограничения. Как правило, не представляется возможным анализировать вещество высокой степени чистоты на главный компонент. Точность анализа на функциональные группы обычно не превышает + 2%, в связи с чем желательно определить по крайней мере одно, а еще лучше два физических свойства, с тем чтобы использовать эти данные наряду с результатами химического анализа. [c.250]

Температуры кипения можно использовать в качестве критерия чистоты с помощью одного из ДВУХ способов. Если температура кипения вещества известна с достаточной степенью точности, то вещество можно подвергать очистке до достижения данной температуры кипения. Если температура кипения вещества неизвестна или недостаточно надежна, то вещество можно очищать до достижения постоянной температуры кипения. [c.255]

Постоянство плотности после повторных очисток не может СЛУЖИТЬ доказательством получения чистого вещества. Если последовательные очистки производятся различными методами, например фракционированной перегонкой и фракционированной кристаллизацией, то постоянство плотности может служить указанием на то, что, по всей вероятности, достигнутая степень чистоты соответствует чувствительности измерения плотности. Сама по себе плотность так же, как температура кипения и показатель преломления, может служить в качестве критерия чистоты лишь с известными ограничениями. [c.256]

Критерии чистоты. Согласно данным Розина [1579], продажный препарат бензальдегида должен содержать не менее 95% этого вещества (по результатам анализа с помощью солянокислого гидроксиламина) и не более 0,005% соединений хлора препарат не должен давать реакцию на нитробензол. Согласно техническим условиям, чистый препарат должен содержать 98% бензальдегида и совсем не содержать синильной кислоты. [c.353]

Критерии чистоты. Технические условия, предъявляемые ЧИСТОМУ продажному ацетону, приведенные в книге Розина [1579] и в справочнике Химические реактивы [22], указаны в помещенной ниже таблице. В качестве дополнительных критериев приведены данные по растворимости в воде и содержанию альдегидов, а также веществ, восстанавливающих перманганат калия. [c.358]

Критерии чистоты. Рейлинг [1517] характеризовал ЧИСТОТУ полученного им препарата количеством вещества, плавящегося до достижения температуры плавления. [c.398]

Критерии чистоты. Рейлинг [1517] использовал в качестве критерия чистоты количество вещества, плавящееся до [c.409]

Анализ продуктов ректификации. Температура кипения органических веществ не является абсолютным критерием чистоты продукта. Поэтому определяют показатель преломления жидкостей и вычисляют молярную рефракцию УИ/ [c.122]

Дополнительным критерием чистоты вещества может служить также температурный интервал, в ко-тором происходит плавление. Так, если.чистые продукты полностью расплавляются в пределах 0,5—1 °С, то сильно загрязненные веш,ества не. Ш4ек>т рез- кой температуры плавления и при нагревании прев-, ращаются в жидкость постепенно, в пределах нескольких градусов. Однако это правило справедливо не всегда, поэтому не следует делать заключения о качестве продукта только на основании температур ного интервала плавления. [c.181]

Надежным критерием чистоты является постоянство тем пе-ратуры кипения и других физических свойств (локазаггеля преломления, удельного веса и др.) в ироцессе. разгонки искодного вещества на колонке. [c.107]

Мытье посуды. Посуда, предназначенная для выполнения химических анализов, должна быть тщательно вымыта. Это относится к числу важнейших элементов работы, обеспечивающих получение точных результатов. Критерием чистоты стеклянной посуды является полная стекаемость капель воды с внутренних стенок. Если капли появляются на стенках при ополаскивании, то, приступая к работе, необходимо вымыть посуду заново. Новую и сильно загрязненную посуду моют теплой водой с содой или синтетическими моющими средствами. Можно применять специальные ерши. После этого наполняют ее хромовой смесью, которая окисляет следы органических веществ на стекле, и выдерживают некоторое время (до получаса). Если моют пипетку, то на верхний конец ее надевают резиновую трубку с зажимом, препятствующим вытеканию хромовой смеси. После мытья посуды хромовая смесь собирается для повторного использования. Вылив хромовую смесь в сборную склянку, посуду ополаскивают сначала водопроводной водой, а затем дистиллированной. Внутренние стенки посуды недопустимо вытирать. Если посуда должна применяться сухая, ее сушат в специальных сушильных шкафах. Во избежание преждевременного загрязнения в промежутках между работой бюретки накрывают специальными колпачками или перевернутыми короткими пробирками, а пипетки в подставках и горлышки колб — бумажными гильзами. [c.85]

Наряду с сульфоэфиром образуется много побочных веществ (простые и сложные эфиры, диалкилсульфаты и -суль-фонаты, жирные кислоты, сульфоны и др.). Поэтому для получения чистого алкилсульфата требуется тщательная очистка продукта многократной перекристаллизацией. При этом отделяется также сульфат натрия, который в большом количестве образуется при нейтрализации избытка H2SO4. Не-сульфированные соединения отделяют экстрагированием. Наличие несульфированных веществ (в частности, не вошедшего в реакцию жирного спирта) вызывает появление на изотермах поверхностного натяжения минимума в области ККМ. Исчезновение этого минимума может служить хорошим критерием чистоты полученного препарата. [c.198]

Температура плавления, наряду с т мпературой капения, может служить критерием чистоты вещества. [c.68]

Критерием чистоты исследуемого вещества являются его физические свойства — температура кипения, плавления, плотность, строение кристалла. Закон постоянства состава полностью выполняется для газообразных и жидких веществ, но многие кристаллические вещества сохраняют свою структуру при переменном (в некоторых пределах) составе. Так, например, диоксид титана ТЮз (рутил) сохраняет свою кристаллическую структуру, даже если его состав соответствует формуле TiOi.s. Пределы" колебания состава при сохранении кристаллической структуры называют широтой области гомогенности. [c.12]

Бруммер [10] описал более простой метод, при помощи которого можно получить продукт с более низкой проводимостью [(0,2-0,5)-10 Ом см ]. Коммерческий ДМФ сушился в течение 3 дней несколькими порциями молекулярных сит типа 4А. Затем сифонировался через колонку с ситами и подвергался фракционной перегонке при давлении 2 мм в токе азота. Критерием чистоты растворителя служила его проводимость она составляла 0,8-10 Ом см В качестве осушающего вещества Виско [3] использовал безводный Си804, что позволило также удалить амины. [c.17]

Все эти с ойства могут одновременно служить и для оценки критерия чистоты вещества. Вещество можно признать чистым лько тогда, когда физические константы его не изменяются после (говторной очистки — перегонки, перекристаллизации, возгонки, хроматографирования и т. д. [c.109]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Допустимое количество примесей зависит от природы этих примесей и требований к точности получаемых данных. Поэтому установить общие критерии чистоты применяемых веществ не представляется возможным. При оценке допустимой концентрации примесей необходимо руководствоваться тем, что чем больше различаются по химическо природе основное вещество и примесь, тем меньше допустимая концентрация последней. Например, при исследовании равновесия в системах, образованных органическими веществами, заметное влияние на получаемые результаты оказывает примесь воды в несколько сотых долей процента. В противоположность этому даже значительная (до нескольких процентов) примесь веществ близких по химической природе, например изомеров или ближайших гомологов, существенно не влияет на точность получаемых данных. [c.8]

Одним из наиболее легких и быстрых способов оценки степени чистоты может служить измерение показателя преломления. Краткое обсуждение теоретических и практических вопросов, связанных с определением показателя преломления, можно найти у Баузра и Фаянса [2025]. Если показатель преломления вещества известен с достаточной степенью точности, то вещество можно подвергать очистке до достижения истинного показателя преломления. Если же показатель преломления неизвестен или известен недостаточно точно, то вещество можно очищать только до достижения постоянного показателя преломления. Показатель преломления сам по себе не может служить достаточным критерием чистоты, однако в сочетании с плотностью и равновесной температурой кипения он вполне надежно характеризует чистоту жидкости. [c.257]

Гилло [707] описал метод очистки сероуглерода, а также предложил критерии чистоты при использовании его в качестве стандартного органического вещества. Сероуглерод был эффективно очищен пУтем трех перегонок в аппарате, целиком изготовленном из стекла. Температура его кипения составляла 46,25°, плотность была равна 1,29268. Чистый сероуглерод обладает слабым запахом и хорошо сохраняется в темноте. [c.437]

Методы исследования, рассмотренные в предыдущих разделах, непригодны для высокомолекулярных соединений. Понятие чистоты и идентичности таких веществ, как нуклеиновые кислоты и белки, должно включать не только идентичность носледователь-ности субъединиц, но и идентичность в организации и пространственном расположении полимерных цепей. Перечисленные Снрин-голлом [471 критерии чистоты для белков могут служить иллюстрацией обычно применяемых тестов. Они включают 1) однозначность электрофоретической подвижности в диапазоне pH, в котором вещество обладает устойчивостью 2) однозначность скорости седиментации при ультрацентрифугировании 3) концентрационные изменения в системе раствор — растворитель, подчиняющиеся гауссовскому распределению 4) независимость растворимости в инертном растворителе от количества нерастворенного вещества, находящегося в контакте с раствором. [c.31]

Показатель преломления является одной из важней-ппгх конетант жидкостей, он может служить критерием чистоты вещества, более надежным, чем температура кипения. [c.65]

Однако есть другая забота. Надо добиваться проведения таких профилактических мероприятий (включая и предотвращение поступления токсических веществ в водоем), которые бы обеспечивали нормальное течение биологических процессов в водоеме. Шиболее существенным требованием в дайное время является искоренение и недопущение токсичности водной среды для гидробионтов полезных человеку. Следовательно, методика должна дать сведения, у какой группы гидробионтов и при ка ких концентрациях токсиканта или разведениях сточной воды будут наблюдаться нарушения, к чему это приводит и при какой концентрации не будет нарушений, приводящих к уменьшению численности полезных человеку гидробионтов. В данном случае польза, в широком понимании, для человека должна быть положена в основу критерия чистоты воды. Только с этих позиций можно удовлетворительно решить стоящую задачу. Постановка же вопроса о чистой воде вообще, без относительной пользы для человека, не имеет практического решения в отношении природных поверхностных вод. Как бы поверхностная вода ни была загрязнена, в ней всегда какие-Бибудь организмы живут и достигают большой численности, т. е. такая среда для них благоприятна. С биологической точки зрения все организмы имеют одинаковое право на жизнь. В загрязненных водах может быть даже большая биопродукция органического вещества. Однако набор организмов такой, что они приносят малую пользу или да5ке вред человеку, поэтому такие воды мы можем считать загрязненными. Некоторые гидробионты, живущие в таких водах, разрушают, осаждают токсические вещества в донные отложения или переводят в менее токсические соединения и тем самым они приносят некоторую пользу, осуществляя процессы самоочищения. Но их большая численность и присутствие патогенных организмов делают воду непригодной для хозяйственных или эстетических целей использования. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология