Метанол в неводном титровании

В практике неводного титрования в настоящее время применяют азотсодержащие растворители (аммиак и его производные), неорганические неводные растворители, не содержащие азота (жидкий фтористый водород, серная кислота и др.), и органические растворители (диметилформамид, этилендиамин, пиридин, изопропиловый спирт, этиловый эфир, ацетон, бензол — метанол, бензол — этанол, бензол — изопропиловый спирт, муравьиная кислота и др.). [c.122]

Ряд определений методами осадительного титрования, проводимых в водных растворах, можно осуществить при добавлении к воде смешивающегося с ней растворителя (для уменьшения растворимости осадка) или при использовании чистого неводного растворителя в качестве среды для титрования. Примером второго случая может служить титрование сульфата в среде уксусной кислоты раствором ацетата бария или титрование галогенидов и роданидов в среде метанола раствором нитрата серебра. [c.349]

Метод стандартизации. Устанавливают точную, концентрацию 0,1 моль/л раствора следующим образом растворяют около 0,15 г (точная навеска) бензойной кислоты Р в 25 мл диметилформамида Р и титруют раствором метилата лития до красного окрашивания, используя в качестве индикатора раствор хинальдинового красного в метаноле ИР, как описано в разделе Неводное титрование , метод Б (т. 1, с. 149). Каждые 12,21 мг бензойной кислоты соответствуют [c.330]

Потенциометрический метод применен для титрования ртути в неводной среде — ледяной уксусной кислоте [665], смеси метанол — ацетон [161, 1065]. [c.102]

В неводном титровании находят применение смешанные индикаторы. Например, растворы 0,1% метилового синего и 0,2% хинальдинового красного в метаноле с соотношением 1 1 (при титровании в смеси нитрометана с бензолом из щелочной среды в кислую переход окраски пурпурная синяя зеленая). [c.626]

Для одновременного раздельного определения двух кислот в некоторых случаях может с успехом применяться потенциометрическое титрование в неводных средах. Типичный пример — определение серной и соляной кислот титрованием циклогексиламином в метаноль-ном растворе. В этом случае первая точка перегиба на кривой титрования отвечает нейтрализации соляной кислоты и первого эквивалента серной кислоты, а вторая точка перегиба — нейтрализации второго эквивалента серной кислоты. Перед титрованием свободные кислоты выделяются методом ионного обмена, причем промывание колонки производится метанолом [99]. [c.230]

Соли аминов с сильными кислотами можно определять в макроколичествах титрованием водными растворами щелочи. При макроопределениях с использованием 0,01 н. раствора титранта конечная точка титрования становится трудно различимой. Поэтому лучше пользоваться неводным титрованием. Подходящим методом (см. пример 4 в гл. 12) является растворение образца в метаноле или диметилформамиде и титрование стандартным раствором метилата натрия в метаноле [c.230]

И Другие растворители, например 70%-ный изопропанол [76], смесь бензола и метанола [77], ацетон [78] и изопропанол [79]. Метод титрования в неводных среда более сложен подробное описание этого метода можно найти в оригинальных работах. [c.145]

Нерастворимые в воде пробы или такие, которые дают неудовлетворительные кривые потенциометрического титрования, титруют в неводной среде. При титровании слабых кислот в ацетоне, диметилформамиде или смеси метанола с бензолом получают кривые с более отчетливым изгибом, чем при титровании в водной среде. Помимо этих трех растворителей, для особо трудно растворимых проб всегда можно подобрать по крайней мере один подходящий растворитель. [c.134]

Из смешанных неводных растворителей наиболее широкое применение в качестве среды для титрования разнообразных веществ нашли гликоли Б смеси с алифатическими и ароматическими углеводородами, хлорпро-изводными углеводородов, спиртами, эфирами и кетонами, бензол в смеси с метанолом и этанолом. [c.156]

Перспективность и эффективность фотохимического титрования в неводных средах может быть проиллюстрирована на примере определения микроколичеств кислорода, растворенного в органических растворителях [267]. Метод основан на использовании щелочных растворов антрахинона в метаноле в качестве реагента, при облучении которого генерируется титрант. При облучении стабилизированным источником ультрафиолетового света антрахинон с постоянной скоростью переходит в высокореакционную восстановленную форму, которая затем восстанавливает кислород до перекиси водорода. Восстановителем антрахинона служит метанол, который при этом окисляется до формальдегида, а восстановленная форма антрахинона снова окисляется кислородом до антрахинона. Таким образом, при фотохимическом титровании концентрация антрахинона в реакционной смеси практически постоянна. [c.35]

Для определения кислот, слишком слабых для титрования в воде, применяют ряд основных растворителей. Примерами таких растворителей служат этилендиамин, пиридин, диметилформамид, ацетон, метилизобутилкетон, ацетонитрил и смесь этиленгликоля и изопропилового спирта (1 1). В качестве стандартов пригодны несколько сильных оснований, растворенных в этих растворителях. В качестве стандартного раствора для титрования слабых кислот пригоден раствор метилата натрия в смеси бензол—метанол [8]. Раствором аминоэтилата натрия в этилендиамине можно определять ряд фенолов, а также и наиболее слабые карбоновые кислоты [9]. Стандартными растворами оснований, пригодных для неводных титрований, могут служить растворы сильного основания гидроксида тетрабутиламмония (С4Н9)4ЫОН в смеси бензол — метанол, изопропиловом спирте или этаноле. - [c.295]

При, выборе носителя мы учитывали не только его отличную разделительную способность по отношению к кислотам, легкую десорбцию хроматографируемых веществ, но и его относительную нейтральность. Последнее условие является также немаловажным и при выборе системы растворителей, так как большая кислотность носителя или растворителя может привести к завышенным результатам при количественном определении методом кислотно-основного титрования в неводных средах. Наиболее четкое разделение наблюдается на силикагеле, который дает водную вытяжку с pH 6—7. Величина частиц сорбента 0,25 мм, толщина слоя 0,5 мм, система растворителей бензол — метанол (8 2). Высота подъема фронта растворителя 25 см. [c.96]

Особо важным достижением в применении неводных растворителей является то, что в ряде случаев удается провести дифференцированное титрование смесей изомеров, не прибегая к их предварительному разделению. Так, в среде бензол — метанол раствором метилата калия, используя высокочастотный метод, можно дифференцированно титровать смеси о-, м- и тг-крезолов и а- и Р-нафтолов [38]. [c.296]

Нитраты и нитриты в смесях с другими солями и кислотами определялись потенциометрическим титрованием с использованием неводных растворителей (метанол и др.). В качестве стандартного раствора использовали метаноловый раствор хлорной кислоты [2]. [c.72]

Анализ алкоголятов проводили путем титрования уксусной кислотой. Как уже упоминалось, алкоголяты реагируют с метил-формиатом и водой, поэтому определение алкоголятов в реакционном продукте вели в неводной среде (смесь бутанола и метанола в соотношении 4 1) индикатором служил тимоловый синий [20]. Предварительно было установлено, что компоненты анализируемых смесей — формиат натрия и метилформиат — не искажают результатов анализа. Поскольку щелочь мешает анализу, при получении алкоголятов из гидроокиси натрия степень протекания реакции определяли по количеству воды, отогнавшейся из смеси. [c.157]

В работе [84] описаны другие случаи комплексометрического титрования Си с различными лигандами в неводных средах (метанол, ацетон, ацетонитрил). Наглядно показаны преимущества электродов с твердыми мембранами перед электродами с жидкими ионообменниками. [c.193]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Конец титрования можно определять визуально по изменению окраски или потенциометрически. Если применяется каломельный электрод сравнения, то удобнее заменить водный раствор хлорида калия (в солевом мостике на раствор перхлората лития в уксусной кислоте ИР для титрования в кислых (растворителях и на раствор хлорида калия в метаноле для титрования в основных растворителях. Следует помнить, что некоторые обычно иопользуемые индикаторы (например, кристаллический фиолетовый) (подвергаются постепенному изменению окраски, поэтому (при оценке (пригодности метода неводного титрования для конкретного случая необходимо проследить за тем, чтобы при потенциометрическом титровании вещества изменение окраски в конечной точке титрования соответствовало максимальной величине АЕ1АУ (где Е — электродвижущая сила, а V — объем титранта). [c.151]

При определении pH неводных растворов необходимо заменять насыщенный водный раствор КС] в каломельных электродах не метаноло-вым раствором КС1 (как это обычно делают), а соответствующими растворами КС1 в неводных растворителях, в среде которых проводят титрование. Только при, этом условии измеренное значение pH неводного раствора может быть сопоставлено с точно известным значением pH стандартного неводного раствора. [c.415]

Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют в качестве индикатора 0,20 мл раствора хинальдинового красного в метаноле ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе Неводное титрование (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 24,87 мг С12Н1зСШ4. [c.307]

Количественное определение содержания фенольных гидроксильных групп титрованием в неводных растворителях широко распространено в аналитической практике [19, 28—33]. В качестве растворителей обычно применяют диметилформамид, ацетонитрил, пиридин, зтилендиамин, бутиламин, ацетон и смеси бензола с метанолом, изопропанолом или изобутанолом [34—36]. Титрование ведут растворами щелочей или алкоголятов щелочных металлов [35, 37—39] с определением точки эквивалентности визуально [40—42], потенциометрически [40, 43, 44] или с помощью токов высокой частоты [36, 37]. Данный метод позволяет определять суммарное содержание фенолов в присутствии спиртов (за исключением гликолей) с точностью до 0,5—1%, а также дифференцировать одно- и многоатомные фенолы в смеси [45]. При высокочастотном титровании для ряда смесей удается проводить раздельное определение различных фенолов. Так, Б. П. Ершов и В. Л. Покровская рекомендуют методики анализа изомерного состава технических ди- и трикрезольных фракций [46] , а также раздельного определения 2,4-, 2,5- и 3,5-ксиленолов [47, [c.46]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

Примером эффективного применения нодомегричеокого титрования является метод К. Фишера, который используют для определения содержания воды в неводных системах. Коричневый раствор титранта готовят из иода, диоксида серы, пиридина и метанола в молшых соотношениях 1 3 10 50. Эта смесь нестабильна в присутствии воды вследствие протекания реакции (Ру-пиридин) [c.177]

ВОДНЫХ средах допустимо наличие посторонних веществ основного характера в большем количестве, чем в воде, без влияния на конечную точку титруемого основания. Таким образом, некоторые неводные растворители в сравнении с обычными растворителями меньше подвержены влиянию концентрации. Непротолитические растворители в этом отношении особенно хороши, в то время как растворители, подобные метанолу, ведут себя аналогично воде. Это хорошо иллюстрируется данными, ириведенными на рис. 6 для случая титрования триэтиламина в присутствии большой концентрации диэтилацетамида. При концентрации амида в 1000 раз большей, чем амина, скачок потенциала при титровании в ацетонитриле значительно больше, чем при титровании в метаноле. Однако ири эквимолярных концентрациях амина и амида различие между величинами потенциала незначительно. [c.25]

Большинство методик титрования в неводных растворах основано на реакции между кислотой и основанием. Способность растворителей к взаимодействию с используем1 ши реагентами затрудняет расширение возможностей метода титрования в неводных растворах за счет использования окислительно-восстановительных реакций. Однако можно привести один интересный пример реакции такого типа — определение воды при помощи реактива Фишера. Этот реактив представляет собой смесь иона и двуокиси серы в пиридине. Для выполнения определения образец, содержащий миллиграммовые количества воды, обычно растворяют или диспергируют в безводнЬм метаноле титрование реактивом Фишера проводят до тех пор, пока визуально или электрометрически не будет обнаружено присутствие свободного иода [c.335]

Неводные растворители широко применяют в кислотно-основных титрованиях. Для титрования веществ основного характера чаще всего используют 0,1 и. раствор НСЮ4 в безводной уксусной кислоте или в диоксане. Для титрования веществ кислотного характера применяют 0,1 н. растворы метилата калия или натрия в смеси бензола с метанолом или 0,1 н. спиртовой раствор КОН. [c.33]

Наиболее широкое применение в качестве титранта для определения различных веществ в неводных средах находит бром. Его получают электрогенерацией на аноде из алкил- или тетра-алкилбромидов на фоне уксусной кислоты или метанола. Выбор среды для титрования зависит главным образом от механизма и кинетики взаимодействия брома с определяемым веществом. Для аналитических определений другие электрогенерированные галогены (хлор, иод) применяют реже. Например, хлор применяют в основном для титрования ненасыщенных жирных кислот, иод — для определения воды методом Фишера, йодного числа жиров и масел, для титрования тиолов и димеркаптопро-панола в водно-спиртовом растворе. Описано применение элек-трогенерированного марганца(1П) и свинца(1У) для определения различных веществ на фоне ледяной уксусной кислоты. Рассмотрена возможность применения в качестве титрантов хрома (VI), получаемого из активного электрода в диметилформамиде. Для определения азосоединений, ферроцена и его производных в ацетонитриле предложено использовать в качестве титранта медь(П). [c.46]

В качестве индикаторного электрода используют и стеклянный электрод [375, 666, 670, 807], который применяется преимуш ест-венно в неводной среде [666, 670], где легко фиксируется изменение pH исследуемых растворов, связанное с процессами адсорбции — десорбции ионов гидроксония с поверхности осадка Ag l в точке эквивалентности. Титрование со стеклянным электродом возможно в среде ацетона, диоксана, метанола и этанола. В пиридине, глицерине, этиленгликоле и изобутилметилкетоне не было заметных изменений pH [666]. Возможно титрование хлорид-ионов со стеклянным индикаторным электродом и в водной среде в присутствии тиосульфата натрия на сильном свету [807]. В этом случае в точке эквивалентности анионы З Оз , образованные фотохимическим разложением Ag SjOg, адсорбируются осадком Ag l лучше, чем ионы гидроксония, в результате чего наблюдается резкое изменение pH от 6 до 4 от одной капли титранта. [c.93]

Речниц и Кенни [144] применяли также твердый гомогенный Си -селективный электрод (Орион 94-29) для комплексометрического титрования различными лигандами (ЭДТА, этилендиамин, тетра-этилентетрамин, 5,6-диметил-1,10-фенантролин) в метаноле, ацетоне и ацетонитриле. Полученные результаты подтверждают возможность применения электрода для потенциометрического титрования в неводных растворителях. [c.48]

Разработаны методики потенциометрического титрования в неводной среде промежуточных продуктов процесса получения ж-бисахарина. Предложено определение продуктов 4,6-дисульфохлорида лг-ксилола — после первой и л-бисахарина — после третьей стадии процесса (1) в среде метанола, а продукта 4,6-дисульфамида ж-ксилола — в метил-этилкетоне. [c.81]

Электроду присуща нернстовская электродная S N -функция для области концентраций 0,1—10" УИ в таких водно-неводных средах, как вода — ацетон, метанол и ацетонитрил. В указанных средах с этим электродом выполнено титрование тиоцианата калия нитратами Си (II), d (II), Со (II), Ni (II) и Fe (III). Электрод использовали и как индикатор конечной точки при титрованиях с нитратами серебра и ртути. Кроме того, его использовали при изучении кинетики щелочного гидролиза тиоциаиатного комплекса Со (NH3)5S N= + + ОН- = Со (NH3)sOH2+ + S N" [c.170]

Хорошие результаты применительно к индивидуальным силилборатам и растворимым борасилоксанам дает метод неводного потенциометрического или визуального титрования в средах с высоким значением диэлектрической проницаемости [323]. При определении бора потенциометрически (стеклянный индикаторный электрод и каломельный электрод сравнения) рекомендуется использовать в качестве растворителя метанол, метилэтилкетон, нитрометан или аце- [c.197]

Методом дифференциального титрования в неводных средах (в смеси метанола с ацетоном) определяют нитраты различных элементов. Водный насищенный раствор КС1 в каломельном элементе заменяют насыщенным раствором КС1 в метаноле. В качестве титранта используют гидрат окиси тетраэтиламмоння. Ошибка определения составляет около 1% [160а]. [c.77]

Рис. Кривые потенциометрического титрования смесей соляной кислоты с карбоновыми кислотами в неводны.х средах 1—4 смеси соляной кнслоты с изофталевой кислотой 5—6 — смеси соляной кислоты с дифенилоксидди-карбоновой кислотой 1, 2, 5 — в среде тетрагидрофуране с метанолом 3. 4, 6 — в среде хлороформа с метанолом 1, 3 — титрант гидроокись титра-этиламмония 2, 4, 5, 6 — титрант метилат калия.

Таким образом, определение основного вещ,ества в изученных дихлоранпидридах может быть проведено визуальным титрованием в ореде тетрагидрофуран-метанол, хлороформ-метанол при соотношении 5 1 0,1 н. метилатом калия. Одновременное определение хлорангидридов и примесей соответствуюш,их органических кислот возможно потенциометрическим титрованием в тех же неводных средах с иопользованием з качестве титрантов 0,03 н. и 0,3 н. растворов метилата калия. [c.148]

Предложен метод определения арилоксиуксусных кислот титрованием их метилатом лития в неводных растворах [655]. Для определения 2,4-Д, 2М-4Х, 2,4,5-Т иди 2,4,5-трихлорфенокои-а-пропионовой кислоты (2,4,5 ТП) навеску гербицида (около 0,002 моль) растворяют в 10 мл воды и подкисляют 5 мл 1 н. НС1, через 10 мин вещество извлекают трехкратной экстракцией хлороформом, используя для каждой экстракции 7 мл хлороформа. Соединенные экстракты два раза промывают диотил-лированной водой (по 10 мл), прибавляют 7 мл диметилформ-амида, 4 капли 1%-ного раствора тимолового синего и титруют 0,1 н. метилатом лития (в смеси бензол-метанол) до перехода окраски pa TBOipia в фиолетовую. Титрова Ние можно вести и по- [c.360]

Исследован [19, 20, 123] механизм электродных процессов, протекающих при титровании анионов в неводных средах с использованием медных индикаторных электродов. Разработаны методы количественного определения I-, Вг- S N-, S02-, PQ3-, sOf-,H I, H2SO4 и Н3ВО3, основанные на титровании их солями цинка, кадмия и кальция в безводной уксусной кислоте с одним и двумя медными электродами. Эти электроды могут быть использованы для титрования анионов по методу осаждения в среде метанола и этанола [124]. [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология