Обработка гидрогелей

Промывочный чан для обработки гидрогелей микросферических катализаторов и адсорбентов (рис. 31) рассчитан на работу только но одному варианту — обратному. Растворы в него поступают через штуцер снизу, а выходят через штуцер сверху — из чана в чан, или через другой верхний штуцер н боковые штуцеры — в промежуточную емкость или в канализацию. Отбойник 2 предотвращает попадание катализатора в переливной карман 1 во время перемешивания гидрогеля воздухом и во время заполнения чана при формовании. Раствор переводят из одного чана в другой с помощью [c.136]

В результате развития процессов каталитического крекинга потребовалось увеличение производства алюмосиликатных катализаторов. Это может быть решено путем строительства новых катализаторных фабрик (для чего нужны дополнительные капиталовложения, исчисляемые десятками миллионов рублей) или путем повышения мощностей действующих фабрик — перевода их с четырех-на трехчасовой цикл работы без снижения основных качеств катализаторов. Перевод на трехчасовой цикл работы обеспечивается за счет интенсификации и изменения технологического режима отдельных процессов (формования, мокрой обработки гидрогеля, сушки, прокаливания) и внесения конструктивных изменений на отдельных участках производства. [c.90]

Обработка гидрогеля вытеснителями. Технология высокоактивных силикагелей в отличие от существующих методов приготовления промышленных силикагелей предусматривает совершенно новый процесс — обработку мокрого гидрогеля вытеснителями, в качестве которых применяют высококипящие [c.117]

Кислотная обработка гидрогеля [c.36]

Как указывалось выше, обработка гидрогеля кремневой кислоты электролитами перед его обезвоживанием является одним из возможных путей изменения пористой структуры силикагелей. Наряду с другими электролита- [c.36]

Изменение структуры силикагеля при обработке гидрогеля кислотами [c.37]

В [122 объектом кислотной обработки служил гидрогель, осажденный в щелочной среде. В этих опытах, в отличие от ранее описанных в [123], выдержанный в концентрированных кислотах гидрогель перед сушкой отмывали от них. Как видно из табл. 8, обработка гидрогеля кислотами увеличивает объем пор и удельную поверхность силикагеля. Последняя возрастает примерно в два раза. [c.43]

Данными этого раздела не исчерпываются сведения о роли кислотной обработки гидрогеля в формировании пористой структуры силикагеля. К этому вопросу мы еще возвратимся в главе V. [c.44]

В главе IV мы рассмотрели влияние pH промывной жидкости и условий кислотной обработки гидрогеля на пористую структуру силикагеля. Изучение этих вопросов проводилось без учета влияния, которое может оказать на процесс формирования пористой структуры возраст гидрогеля. [c.45]

Рис. 12. Изотермы адсорбции паров метилового спирта на силикагелях, полученных обработкой гидрогеля 1-н. НС1 через 1/2 (/) 3(2) 10 (3) и 30 4) суток старения.

Весьма важным является и тот факт, что присутствие солей исключает переход геля в золь, что, как указывалось выше, имеет место в условиях нагрева гидрогеля в слое воды при температуре выше 200°. Таким защитным действием солей можно воспользоваться прн получении силикагелей с малой величиной удельной поверхности (50—10 м г), когда приходится применять высокие температуры обработки гидрогеля. С другой стороны, используя каталитическое действие растворов солей, можно существенно снизить температуру обработки гидрогеля. [c.68]

Как показано было в [183], при гидротермальной обработке ксерогелей кремневой кислоты в них образуются ультрапоры, доступные для молекул воды, но недоступные для более крупных молекул криптона, азота, бензола и метанола. У силикагелей, полученных гидротермальной обработкой гидрогеля, ультрапоры не обнаружены [170]. [c.71]

Таким образом, метод гидротермальной обработки гидрогеля дает возможность в широких пределах изменять величину удельной поверхности силикагеля от 800 до 50 м /г, не влияя на ее химическую природу. При этом получаются однородно крупнопористые адсорбенты, лишенные ультрапор. [c.71]

Изменение удельной поверхности силикагеля можно осуществлять, варьируя размеры частиц на стадии золя и гидрогеля. С практической точки зрения наиболее удобно получать частицы заданного размера изменением условий обработки гидрогеля. [c.183]

Одним из путей регулировки пористости силикагеля — механическая обработка гидрогеля, позволяющая варьировать содержание воды в гидрогеле перед сушкой 12 . Увеличение содержания воды в пасте обусловливает возрастание объема пор. [c.185]

При гидротермальной обработке гидрогелей или сухих силикагелей в автоклавах при избыточном давлении до 3 МПа иолучают образцы с удельной поверхностью до 5 м /г и средним радиусом пор несколько сотен нанометров. [c.259]

Факторы, влияющие на размер частиц, можно разделить на две группы. К первой группе относятся факторы, препятствующие росту частиц геля (кислая среда образования и промывки геля, присутствие органических веществ), ко второй группе — факторы, способствующие росту частиц (осаждение и промывка геля при pH>5, увеличение продолжительности и температуры старения, обработка гидрогеля дегидратирующими веществами, присутствие катализаторов, ускоряющих процесс поликонденсации). [c.196]

Изменение pH при осаждении и промывке гидрогеля Изменения глубины созревания и старения геля в присутствии стабилизирующих агентов Обработка гидрогеля дегидратирующими веществами (серной кислотой) [c.197]

Гидротермальная обработка гидрогеля сопровождается ростом величины объема пор ксерогеля. Это связано с осаждением кремнезема в местах контакта глобул скелета гидрогеля, вследствие чего он становится более жестким и на стадии сушки менее подверженным сжатию под действием капиллярного давления. В ряде случаев наблюдается гидротермальная пептизация геля (особенно в щелочной среде), при этом объем пор ксерогеля, полученного из образовавшегося золя, оказывается существенно меньшим, чем объем пор ксерогеля из исходного гидрогеля [1, 4]. При гидротермальном модифицировании ксерогеля объем пор остается постоянным или несколько уменьшается, что объясняется отсутствием здесь процессов вязкого течения кремнезема, вызывающих усадку скелета ксерогеля. Для микропористых силикагелей объем пор может существенно уменьшаться вплоть до превращения силикагеля в практически непористый кремнезем. Плотность таких гидротермально спекшихся силикагелей заметно ниже, чем у необработанных, что указывает на наличие в них замкнутых пор, образовавшихся вследствие зарастания горл пор осажденным кремнеземом [7]. При гидротермальной обработке как гидрогеля, так и ксерогеля диаметр пор силикагеля растет. [c.198]

Формовочно-промывочное отделение включает узел формовки микросферического алюмосиликатного гидрогеля и узел мокрой обработки гидрогеля. [c.119]

При механической обработке гидрогеля аморфная часть его пептизируется и коагуляционная структура разрушается, в результате чего становится возможной более плотная и равномерная упаковка частиц, что обусловливает уменьшение объема и радиуса крупных пор. [c.307]

Свежесформованный алюмосиликатный гидрогель требуется соответствующим образом обработать с целью образования определенной структуры пор, частичной замены натрия на алюминий, удаления ненужных и вредных соединений. Теряя воду после процессов мокрой обработки, гидрогель сжимается по радиальным нанравлениям, что ведет к возникновению дополнительных усилий. Для сглаживания этих напряжений процессы мокрой обработки проводят в три стадии термообработка, активация и промывка, по окончании которых гидрогель в форме шариков подвергают пропитке поверхностно-активным веществом, например нейтрализованным контактом, [c.56]

После образования алюмосиликатного гидрогеля в нем продолжается дальнейшее уплотнение и соединение мицелл. Губка , образованная мицеллами, сжимается, а избыток наполняющей ее так называемой интермицеллярной жидкости выделяется наружу. Между мицеллами образуются поры, и в гидрогеле закладывается структура, обеспечивающая высокую механическую прочность, хорошую регенерируемость и минимальное разрушение (в основном шарикового) катализатора при его обезвоживании в процессах сушки и прокаливания. Процесс самопроизвольного выделения интермицеллярной жидкости — синерезис — протекает очень медленно. Для его ускорения нагревают сиперезисный раствор, в котором находится гидрогель. Горячая обработка гидрогеля называется термообработкой. [c.57]

Завершается мокрая обработка гидрогеля промывкой его паровым конденсатом или технической умягченнцр водой до отрицательной реакции на сульфат-ион по хлористому барию. [c.117]

Можно было бы ожидать, что, поскольку силикагель не растворяется при низком значении pH, кислоты не будут оказывать такого влияния на процесс старения во влажных условиях, как это наблюдается для случая регулируемого значения pH. Однако, Шейнфайн и др. [287] обнаружили, что обработка гидрогеля сильными кислотами (НС1, НМОз или конц. НгЗО ) перед высушиванием ведет к повышению объема пор в высушенном силикагеле без понижения величины удельной поверхности. Это может быть вызвано тем, что кислота промотирует коалесценцию между частицами без какого-либо влияния на рост частиц или огрубление текстуры. С другой стороны, обработка 8 н. Н25О4 вызывала падение удельной поверхности от 700 до 300 м /г, и в то же время происходило возрастание объема пор. Такое различие может проявиться в том, что гель 5102 фактически оказывается более растворимым в 8 н. Н25О4, чем в какой-либо другой кислоте, поэтому оно связано только со степенью внесенных изменений в структуру силикагеля. [c.732]

Чертов, ДжадМбаева и Неймарк [332] проводили автоклавную обработку гидрогеля кремневой кислоты при низком значении pH и 90—215°С в течение 2—400 ч. В результате были получены силикагели, которые испытывали меньшую усадку при высушивании. Силикагели имели удельную поверхность в области 421—48 м /г и объе.м пор 0,76—1,96 см /г. После обработки отмечалось увеличение размеров первичных частиц, образующих структуру силикагеля, а также увеличение диаметров пор. [c.746]

В [112] приводятся результаты исследования ксерогелей поликремневой кислоты, приготовленных из различных ионообменных форм гидрогелей. Авторы [112] полагают, что при обработке гидрогеля гидроокисью кальция ионы Са + занимают, наряду с другими, и моетиковые положения, в которых ионы a связывают две различные частицы в глобуле. При замещении иона Са + на иной ион могут наблюдаться различные явления в зависимости от соотношения ионных радиусов Са " " и замещающего иона Ме"+. [c.30]

Таким образом, было установле1Ю, что старение гидрогеля играет существенную роль в формировании пористой структуры силикагелей. Данные результаты представляют интерес с двух точек зрения. Во-первых, они показывают принципиальную возможность регулировать пористую структуру силикагеля, влияя изменением условий внешней среды на ход процесса старения гидрогеля. С другой стороны, из этих результатов видно, что при анализе причин структурных изменений ксерогеля, вызываемых разными видами обработки гидрогеля перед сушкой, нельзя пренебрегать его возрастом. Указанные предпосылки были положены нами в основу дальнейших исследований по выяснению роли старения гидрогеля кремневой кислоты в формировании пористой структуры силикагелей. [c.46]

К числу первых работ в области гидротермального старения гидрогеля кремневой кислоты можно отнести работы Брунса и Костиной, Хармадарьяна и Копеле-вича, Вольфа н Бейера [35, 45, 164], наблюдавших падение величины поверхности и расширение пор силикагеля при промывке геля горячей водой. Такой же эффект наблюдали Ак-шинская и Никитин [169] при обработке гидрогеля водяным паром при высоких температурах и давлении. Однако в указанных работах гидротермальный синтез силикагелей не являлся предметом специального изучения. Систематическое исследование этого вопроса было проведено одним из авторов с сотрудниками [147, 170 — 175]. [c.64]

Полученные данные о кинетике старения гидрогеля в разных средах согласуются с известными данными о скорости растворения кремнезема в этих средах и позволяют прийти к заключению о важной роли процесса деконденсации кремневой кислоты (расщепления силоксановой связи) при высокотемпературной обработке гидрогеля в жидкой среде. [c.68]

Существенное влияние на скорость гидротермального старения гидрогеля кремневой кислоты оказывают минеральные соли [173]. Старение в растворах солей происходит значительно быстрее, чем в воде. Так, если при старении геля в дистиллированной воде для получения ксерогеля с поверхностью — 50 м г необходима обработка гидрогеля в автоклаве в течение 50 ч при 300° С, то, например, в 1,0-н. растворе N32804 для этого требуется лишь 3 ч при 250° С. При 90° С время, необходимое для уменьшения исходной поверхности вдвое, составляет 90 ч, в 0,1 и 1,0-н. ЫН Р соответственно только 2 и 1 ч. [c.68]

В работе [170] было установлено, что образцы силикагелей, полученные гидротермальной обработкой гидрогеля, содержат поверхностные и внутриглобулярные гидроксильные группы. Определение концентрации поверхностных гидроксильных групп этих образцов при помощи независимых методов [182] (реакции ионного обмена с Са (0Н)2 и взаимодействия с 1.1А1Н4) показало, что у всех [c.70]

В предыдущих главах были рассмотрены пути регулировки пористой структуры силикагеля, основанные на изменении pH гелеобразования, последующей обработки гидрогеля перед сушкой и условий старения. Между тем пористая структура силикагеля зависит также от способа получения золя и превращения его в студень или коагель. При этом имеется в виду природа взаимодействующих растворов кремнесодержащего соединения и коагулятора, среда, в которой происходит процесс застудневания, н др. В данной главе показано, как влияют некоторые из перечисленных факторов на пористую структуру силикагеля. [c.88]

Обстоятельные исследования гидротермальной обработки гидрогеля кремневой кислоты [75—78] показали, что изменение структурных характеристик гидрогеля в результате гидротермального старения — уменьшения удельной поверхности, увеличения размера глобул и увеличения диаметра пор — происходит за счет растворения и деконденсации скелета гидрогеля. Этот процесс ведет к деполимеризации структуры гидрогеля, что вызывает даже переход геля в золь. Важная роль растворения и деполимеризации гидрогеля подтверждается и тем, что скорость растворения кремнезема и его растворимость очень зависят от температуры [79]. Срастание между собой отдельных кусочков геля при гидротермальной обработке гидрогеля [75], по мнению [80], также свидетельствует о растворении кремнезема, последующем переносе и осаждении низкомолекулярных кремневых кислот. Об этом говорит и установленное исследователями [75] отсутствие влияния давления на гидротермальное старение гидрогелей, что вообще характерно для растворения твердых тел. На основе большого экспериментального материала авторы [75] показали, что изменение структурно-адсорбционных характеристик ксерогелей, гидрогели которых подвергались гидротермальной обработке, происходит резче и процессы идут глубже в щелочной среде, чем в кислой. Этот факт авторы объясняют тем, что в кислых средах скорость растворения кремнезема замедляется, а в щелочных — ускоряется [81], и тем самым подчеркивают важную роль химического процесса растворения гидрогеля и реконденсации. [c.12]

Алюминатный метод прокален при 110- 940 °С Сульфатный метод прокален при 550- -940 °С Промышленный образец I обработан при 750 °С в течение 1—24 ч Промьшшенный образец II обработан так же Гидротермальная обработка гидрогеля под слоем воды при 250 °С в течение 3—30 ч Такая же обработка ксе-рогеля Прокаливание при 350— 800 °С [c.156]

В свете представлений о глобулярном строении гелей становятся вполне понятными закономерности, установленные в процессе их образования п позволяющие получать гели с заданной структурой. На примере силикагеля эти закономерности рассмотрены в обзорной статье Неймарка [75], разработавшего способы получения ряда различных ксерогелей. Понижение поверхностного натяжения интермицеллярной жидкости уменьшает капиллярные силы, сжимающие скелет геля при высушивании, и приводит к образованию тела с более рыхлой упаковкой частиц. Обработка гидрогеля жидкостями, заряжающими частицы и укрепляющими скелет, создает противодействие капиллярным силам. Регулируя в хпироких пределах эти факторы, можно получать ксерогели различной пористой структуры. [c.154]

Шейнфайн Р. Ю. Роль кислотной обработки гидрогеля кре.мпе-кислот , в формировании пористой структуры. ксерогеля.— Коллоидный журнал , 1961, т. 23, № 6, с. 756—760. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология