Травление картины

На этих же образцах изучают структуру. Для этого выбирают участок, отдаленный от места изгиба или излома. Поверхность тш ательно шлифуют с помощью мелких корундовых кругов и полируют на сукне. Затем для травления на нее наносят на 25—30 мип каплю водного раствора фенола. По истечении этого времени образец промывают струей воды для удаления растворенной части полимера. Фильтровальной бумагой снимают оставшуюся влагу и на микроскопе определяют морфологический тип структуры. Размер структур оценивают с помощью помещенной в окуляр измерительной сетки с известной ценой деления. При этом выбирают участок образца, имеющий преимущественную картину, и из трех измерений определяют среднее значение. Так же изучают структуру отожженных образцов. [c.199]

Определение типа и концентрации дефектов кристаллической решетки, выходящих на поверхность кристаллов, производится главным образом методом электронной микроскопии. Для выявления дефектов применяется химическое или ионное травление свежих сколов кристаллов, позволяющее охарактеризовать своеобразные структуры минералов, однако интерпретация полученных результатов чрезвычайно затруднена из-за неопределенной кристаллографической ориентации граней кристалла. Кроме того, возникают трудности, связанные с получением качественных реплик с поверхности пористых образцов. Несомненно, что исследование минералов при использовании просвечивающих электронных микроскопов позволило бы получить больший объем информации о дефектности структуры минералов, если бы было возможно без особых затруднений приготавливать для анализа образцы требуемой толщины. Рельеф поверхности скола не дает прямой информации о направлении и величине вектора Бюргерса наблюдаемых дислокаций, что затрудняет идентификацию отдельных видов этих дефектов, однако электронно-микроскопическая картина поверхно- [c.236]

За последние годы при изучении металлов и сплавов стали широко применять электронный микроскоп. При этом готовят образцы очень тонкой фольги иногда это достигается путем травления поверхности образца кислотами до тех пор, пока, в фольге не образуются отверстия участки, прилегающие к отверстиям, могут быть настолько тонкими, что становятся проходимыми для пучка электронов. Структуру отдельных кристаллических зерен также можно определить по картине электронной дифракции, полученной при прохождении пучка электронов через отдельное зерно. Изменение структуры, происходящее с течением времени (не исключено, что и при повышении температуры), также можно обнаружить этим методом. [c.504]

Сплавы с различным содержанием кобальта подвергали травлению 5 %-ной НС1 в течение 10 и 30 с. Длительность травления не влияла на дифракционную картину поверхностных окислов на поверхности обнаружены те же соединения, но рефлексы менее интенсивны. [c.175]

Значительно уменьшить подтравливание (в два и более раз) можно, используя ингибиторное (защитное) действие ПАВ в случае струйной или пенной подачи раствора на обрабатываемую поверхность. Механизм селективного ингибирования торцов фольги у края маски объясняется следующим. Благодаря сопутствующему механическому действию тонких струй или бурлящей пены раствора травление в пробельных местах совмещено с интенсивным удалением шлама с открытой поверхности. В условиях гидродинамического воздействия молекулы ПАВ не удерживаются на участках фольги, перпендикулярных потоку. Иная картина наблюдается [c.116]

Для многих студнеобразных систем, у которых процесс О бразования двухфазных структур останавливается на этой стадии, в электронном микроскопе без специального оттенения или травления объекта гетерогенная структура не выявляется. Это обусловлено та,кже малым различием электронных плотностей двух сосуществующих фаз и трудностью получения очень тонких образцов для электронно-микроскопического исследования В самом деле, если размеры микроучастков гетерогенной системы лежат в пределах двух-трех десятков ангстрем, а толщина застудневшей пленки равна нескольким сотням ангстрем, то интегральная картина в электронном микроскопе не будет содержать деталей структуры. Подобное явление происходит при застудневании растворов диацетата целлюлозы в бензиловом спирте (классический пример полимерных студней) отчетливой гетерогенной структуры при электронно-микро-скопическом исследовании студней не обнаруживается. [c.179]

При умышленном введении в кристалл примесей ионов иной валентности (например, Са ) на фигурах термического травления наблюдаются. зубцы (см. рис. 4) [12]. Это объясняется тем, что такие ионы имеют более прочную связь с решеткой кристалла, чем ионы матрицы, и поэтому процесс испарения на них задерживается. Следовательно, метод декорирования может быть применен для изучения распределения примесей на поверхности кристалла. Всякого рода неоднородности (пустоты, частицы примесей коллоидных размеров), выходящие на поверхность, вызывают искажение структуры скола, что также отражается на картинах декорирования. [c.290]

Анализ картин декорирования позволяет получить дополнительную информацию о микрорельефе поверхности. Если на поверхности встречаются две ступени одинаковой высоты, то они сливаются в одну. Если же взаимодействуют ступени разной высоты, это приводит к появлению дополнительной ступени. Можно определить также направление движения ступени, применяя повторное декорирование. С этой целью вначале проводят слабое декорирование, затем кристалл подвергают термическому травлению (небольшие частицы золота не препятствуют движению ступени) и снова проводят декорирование. Легко различимые между собой частицы золота первого и второго декорирования служат отметками, позволяющими определить положение ступени до и после травления [13]. [c.290]

В виде монокристаллов определенного размера кристаллизуется очень много различных веществ, и только очень немногие из них исследовались как возможные подложки для напыленных металлов. Иногда вместо поваренной соли используют монокристалл окиси магния, так как он также расщепляется вдоль грани (100), но более термостоек, чем поваренная соль. Однако его расщепление осуществить труднее. В отношении легкости расщепления, величины поверхности, небольшой толщины и гибкости со слюдой не способен конкурировать ни один материал. Тем не менее некоторые вещества можно, как и слюду, использовать в качестве подложки и при получении эпитаксиальных пленок, например с преимущественной ориентацией граней (111) параллельно плоскости подложки в случае металлов с г. ц. к. структурой. Это гексагональные плоскости (001) графита, дисульфида молибдена и а-окиси алюминия. Для графита н дисульфида молибдена грань (001) является плоскостью спайности, но а-окись алюминия расщепить нельзя, и кристалл необходимо разрезать и полировать. Отполированная поверхность а-окиси алюминия весьма неупорядоченна и при травлении обнаруживает различные дефекты. Для получения четких картин ДМЭ необходимо неупорядоченные слои удалить ионной бомбардировкой и отжигом. Аналогичное положение, по-видимому, характерно и для других граней, получаемых разрезанием и полировкой. [c.103]

Рис. 4. Микрофотографии картин избирательного травления монокристаллов КС1 —КВг (кристаллы 12 месяцев хранения). а-КС1 6-90% КС1 - 10% КВг, в-44% КС1 - 56% КВг г-16% КС1-84 /о КВг.

Интересное применение метода ГПХ обнаружено при исследовании морфологии кристаллов полиэтилена. Было проведено травление монокристаллов полиэтилена дымящей азотной кислотой, вызывающей скалывание полимерных цепей по базовым плоскостям ламелл кристаллов продукты деструкции анализировали методом ГПХ (стирогель, ТХБ, 135 °С) [84]. На хроматограммах получались постоянно воспроизводящиеся картины, представляющие собой несколько довольно острых пиков. Полагают, что эти пики соответствуют одинарным, двойным и многократным складкам полимерных цепей в ламеллах. Позднее при помощи этой методики были исследованы серии монокристаллов полиэтилена различных типов [85]. Во всех случаях получены хроматограммы, соответствующие одинарным и [c.291]

Возникновение электрохимии полупроводников как новой главы теоретической электрохимии обусловлено двумя основными причинами. Во-первых, многие электрохимические процессы, протекающие на границе электрод — электролит, совершаются фактически на поверхности, обладающей полупроводниковыми свойствами, со всеми особенностями, присущими такого рода материалам. Проводимость этих поверхностных слоев — окислов металлов, их гидридов, интерметаллических соединений и т. п.— по своей величине лежит между проводимостью металлов и диэлектриков. Она чувствительна к внедрению в основной слой следов примесей и в противоположность металлам увеличивается с температурой. Прохождение тока через полупроводники в общем случае осуществляется электронами (п-проводимость) или дырками, т. е. вакансиями, оставшимися после ухода электронов в другую энергетическую зону (р-проводимость). В отличие от металлов, в полупроводниках вблизи их поверхности раздела с другими фазами имеется широкая область объемного заряда, что значительно усложняет картину двойного электрического слоя. Выяснение кинетики многих электрохимических реакций (процессы в химических источниках тока, анодное растворение металлов и т. п.) становится поэтому невозможным без разработки электрохимии полупроводников. Во-вторых, в самой технологии получения полупроводниковых материалов, идущих на изготовление радиотехнических приборов, солнечных батарей и т. п., важную роль играют процессы, являющиеся по своей природе электрохимическими. К ним относятся, например, анодное и обычное травление полупроводников, осаждение тонких слоев металла на поверхность полупроводников и др. [c.491]

Анализ картины травления поверхности кристаллов и характера кривых на рис. 3 и 4 позволяет полагать, что механизм встраивания примеси в решетку матричного кристалла состоит в сосредоточении ее сначала на готовых дефектах упаковки кристалла с образованием скопления примеси (сегрегацией ее). Максимумы Рдр совпадают с образованием скоплений примеси в решетках сформированных модификаций. Перестройка решетки при образовании последуюш,ей модификации связана с распределением примеси по структурным позициям в процессе изоморфного замеш е-ния Са + на Образовавшаяся полиморфная форма харак- [c.275]

Метод сравнения парных поверхностей раскола по спайности. Если расколоть кристалл по плоскости спайности и протравить две парные поверхности раскола, то дислокации, пересекающие поверхность раскола, должны дать зеркально-симметричную картину соответствующих фигур травления, что и наблюдается в действительности (рис. 305). Метод сравнения парных граней очень удобен для регистрации изменения дислокационной структуры кристалла в результате каких-либо внешних воздействий. Например, раскалывая кристалл по спайности, подвергают затем одну из полученных половинок кристалла пластической деформации и сравнивают распределение дислокаций на деформированной и не-деформированной половинах образца. [c.350]

Своеобразная картина наблюдалась при растворении сталей в серной кислоте, содержащей 0,1 м-моль л тиомочевины на диффузионной стороне образца водород начинает выделяться намного раньше, чем при растворении стали в кислоте без ингибитора. При этом в первые часы травления выделялось значительное количество продиффундировавшего водорода, которое в последующие часы резко увеличивалось. Скорость же растворения сталей в такой кислоте очень мала. Такое влияние тиомочевины объясняется частичным разложением ее в кислой среде с образованием сероводорода, присутствие которого в травильном растворе даже в незначительном количестве способствует усилению диффузии водорода через сталь. [c.116]

Острая токсичность. Доза 15,0 г/кг не вызывает гибели мыщей и крыс. В картине отравления симптомы раздражения дыхательного центра, расширение сосудов кожи. Изменения в составе крови отсутствуют. Случаи смертельных травлений неизвестны [17, с. 96]. [c.124]

Используемые на практике ингибиторы травления редко являются индивидуальными соединениями. По большей части они представляют собой смесь веществ, которая может быть, например, побочным продуктом какого-нибудь промышленного химического процесса, причем активный компонент этого продукта неизвестен. Ингибиторы добавляют в травильные кислоты в малых концентрациях, обычно порядка 0,01—0,1 %. Типичная картина влияния концентрации ингибитора на взаимодействие между сталью и 5% раствором Н2504 [41] представлена на рис. 16.4. Из рисунка видно, что увеличение концентрации ингибитора выше некоторого довольно низкого значения, необходимого, по-видимому, для образования адсорбированного монослоя, не приводит к дальнейшему существенному снижению скорости коррозии. [c.271]

Трудности использования электронограмм для исследования ра )личиых веществ часто связаны со сложностью изготовления препаратов. Электронографические исследования проводят наиболее часто на просвет тонких порошков, напыляемых на подложку, и тонких пленок, получаемых, например, испарением и конденсацией веществ на подложку в вакууме. Исследование на отражение проводят на шлифах массивных образцов, обычно подвергаемых травлению, что создает тонкий рельеф, облегчающий формирование дифракционной картины, поскольку при этом происходит дифракция на просвет в тонких поверхностных выступах. [c.106]

Не менее важное значение для получения надежных картин травления имеет правильная обработка поверхности образца. Обычно кристаллы шлифуются и механически полируются, однако иногда уместна электролитическая полировка. Для выявления дислокаций в поликристаллических образцах карбида ниобия шлиф обрабатывался после химического травления в ванне с раствором [пН2504 + тНЫ0з + рНР]. Полученные ямки, плотность которых 10 см-2, образовывали характерные субграницы. При многократном травлении их расположение практически не изменялось. Часто П0 виду и расположению ямок травления можно определить направление дислокационных линий. Так, при исследовании поликристаллических образцов природного кварца методом гидротермального травления были обнаружены плоскодонные и пирамидальные ямки. Плоскодонные ямки соответствовали промежуточному положению дислокаций. Применяя послойное травление, можно определить пространственное распределение линейных дефектов. [c.160]

В двойниках по бразильскому закону [18) срастаются левый и правый индивиды кварца плоскостью срастания служат грани основного ромбоэдра двойниковой плоскостью является 1120 двойниковой оси нет, так как поворотом невозможно левый индивид совместить с правым. При травлении в НР выявляется картина Щ, отличающаяся от свойственной дофи-нейским двойникам. На поверхности излома кристаллов видны залеченные трещины и двойниковые швы — криволинейные в двойниках по дофинейскому закону и прямолинейные в бразильских двойниках. Кроме того, на изломах заметны дефекты роста кристаллов, известные под названием свили . Спайность в кристаллах кварца очень слабо проявляется по 1011 и ЮГО . [c.169]

Следует иметь в виду, что все выводы о надмолекулярной структуре обычно делаются в результате изучения образцов, получаемых после травления их поверхности, при котором исчезают наименее упорядоченные области. Поэтому наблюдаемая в электронном микроскопе картина не дает полного представления о структуре полимера, поскольку не видна так называемая бесструктурная часть, играющая роль связующего по отношению к надмолекулярным образованиям [94], аналогично роли связующего в наполненных системах. Поэтому учет этой части является необходимым при оценке влияния надмолекулярных структур на физико-механические свойства и при оценке влияния наполнителя на структуру. На это обстоятельство обычно не обращают внимания, а сосредоточивают его исключительно на выявляемых структурах. Между тем бесструктурная часть обеспечивает равномерное распределение напряжений и сохранение монолитности материала. Поэтому для окончательного суждения о характере и роли надмолекулярных структур требуется оценка соотношения упорядоченных и неупорядоченных областей [94]. Очевидно, что и при рассмотрении взаимодействия аморфных полимеров с наполнителем следует учитывать эту микрогетер огенность структуры и селективное взаимодействие наполнителя с отдельными ее элементами. [c.49]

Фотографирование морфологических картин, выявленных травлением, производили на металлографическом микроскопе МИ] 1-8М в светлом поле. Этим методом была исследована структура полиамидных образцов непосредственно после литья и по истечении длительного срока, термообработанных при разных условиях и подвергнутых деформации. [c.373]

Металлографическое исследование поверхностного слоя образцов стали 25Л проводили после испытания при разных скоростях соударения. Микродеформационную картину выявляли как на травленых, так и на нетравленых шлифах после испытания при скоростях, превышающих 30 м/с. С увеличением скорости и времени испытания деформационная картина заметно усиливается. [c.61]

Для образцов исследованных металлов и сплавов после микроударного воздействия в микрообъемах обнаружены пластическая деформация и наклеп. Микродеформационную картину выявляли как на травленых, так и на нетравленых шлифах. На углеродистой стали 40, технически чистом железе и других сплавах деформационная картина проявляется в виде линий сдвигов, а на сталях типа 12Х18Н9Т и Г13, кроме того, в виде двойников. На сталях ХВГ и У12 после закалки и отпуска на высокую твердость деформационная картина проявляется слабее (по сравнению с равновесным состоянием). Следует отметить, что на твердых сплавах после микроударного воздействия на нетравленых шлифах широко выявляется полиэдрическая структура. На рис. 61 показана деформационная картина и начало разрушения металла после струеударного воздействия. [c.102]

Рис. 3. Типичный пример фигур травления, образованных в местах выхода линий дислокаций. Эта интерференционная картина грани (100) кристалла кальцита получена в лучах натрия после того, как поверхность была подвергнута действию водного раствора й-виниой кислоты в течение 30 сек. Плотность дислокаций составляет около 10 см .

С). Иная картина наблюдалась для образца, закристаллизованного при перемешивании. Г и нагревании такого исходного офазщ со скоростью 10 град/мин двойное лучепреломление исчезало при 153,5°С. После первого часа травления температура конца плавления снижалась на 10°С, а при увеличении времени травления уменьшалась дальше и, наконец, становилась постоянной и равной 132,6°С при травлении в течение 60 - 100 ч (см. также рис. 9.45). Было показано, что в отличие от кристаллов из вытянутых цепей, у которых двойное лучепреломление и степень кристалличности, определяемая по теплоте плавления, параллельно уменьшаются при нагревании, образец, полученный кристаллизацией при перемешивании, обладает при 135°С, согласно величине двойного лучепреломления, большей ориентацией, чем вызванная оставшимися нерасплавленными кристаллами, количество которых определяли по теплоте плавления. Исходя из этого, был сделан вьиод, что высокоплавкие области в образце, полученном кристаллизацией при перемешивании, состоят из небольших метастабильных кристаллов, более высокая температура плавления (необратимого) которых обусловлена тем, что они соединены относительно вытянутыми и ориентированныУ1И проходными молекулами, вносящи- [c.280]

Для проверки валиковых швов и иногда стыковых швов применяется метод засверловки. Сущность его заключается в том, что в шве высверливается коническое углубление, захватывающее наплавленный и основной металл. Поверхность углубления протравливают, после чего на ней ясно выступает рисунок, позволяющий оцепить качество сварки (фиг, 595). Хороший, полный провар характеризуется криволинейностью граннцмеждуосновным, более светлым, и наплавленным, после травления более темным металлом. На фиг. 595, а показана картина плохого шва (прямая граница показывает непровар по одной кромке), на фиг. 595, б — хорошо проваренного шва. Недостаток этого способа контроля заключается в том, что качество щва проверяется только на очень маленьком участке и при этом нару- [c.602]

Выявление дефектов решетки производилось методом химического травления. По форме и расположению фигур травления можно было судить о типе дефектов дислокация, сегрегация примесей, блочность кристалла и т. д. Интерпретация картины травления осложнялась из-за неопределенной кристаллографической ориентации кристаллов. Полученные результаты, в случае твердых растворов трехкальциевого силиката, носили. таишь качественный характер. Тем не менее электронпоми-кроскопическая картина позволила охарактеризовать своеобразие внутренней структуры твердого раствора. [c.73]

Послойное травление. Протравленную поверхность кристалла с образовавшимися на ней фигурами травления фотографируют и после этого сполировывают с нее тонкий слой так, чтобы при этом не нарушалась дислокационная структура поверхности. Механическая полировка здесь непригодна, потому что при механической шлифовке или полировке создаются новые дислокации применять можно лишь химическую или ионную полировку. После полировки производят повторное травление той же поверхности тем же травителем и сравнивают полученную картину с предыдущей. Так как дислокация — линейный дефект, протяженный в глубь кристалла, то новые фигуры травления должны оказаться практически на тех же местах, где они были раньше, если они действительно отвечают выходам дислокаций. Если же фигуры травления соответствуют не дислокациям, а поверхностным или каким-либо другим дефектам, то новое расположение фигур травления не повторяет старое. [c.350]

Нельзя забывать о том, что выявление ямок травления, рентгенографические исследования и многие другие методики изучения совершенства обычно дают только двумерную картину поверхности исследуемого кристалла. Сведения о трехмерной дислокационной сетке можно, конечно, получить, используя механическую полировку после травления или делая рентгеновские снимки в нескольких ориентациях, но это связано с рядом экспериментальных трудностей. В то же время прямую информацию о дислокациях в объеме кристалла дает декорирование. Оно состоит в обработке кристалла с целью заставить то- или иное вещество осадиться вдоль дислокаций в виде наблюдаемых частиц. Дело в том, что примеси проявляют тенденцию [c.47]

В работе [64] было проведено более детальное изучение надмолекулярной организации прессованных образцов поли-ж-фениленизофталамида с целью выяс-В1ения природы наблюдаемых глобулярных структур. Использование двух методов электронно-микроскопического исследования структуры таких образцов — метода хрупких сколов и метода ионного травления в среде инертных газов [65]— показало, что изученный материал имеет сложную микроструктуру из плотно уложенных между собой зерен размером 1000—5000 А, которые, в свою очередь, также состоят из зерен (близких по форме к сферам) размером в среднем 300 А На микрофотографиях хрупких сколов (рис. 11.36, а) вторичные зерпа (более крупные образования) проявляются менее четко, в то время как картины травления полированных шлифов материала (рис. И.36, б) дают более ясное представление о их существовании, размерах и форме. [c.95]

Для установления надмолекулярной структуры полимеров обычно используют заимствованный из металлографии метод травления шлифованных срезов. В качестве травителей подбирают растворителя, способные избирательно действовать на кристаллические ц аморфные участки, при этом, как показал опыт, более эффективными являются слабые растворители. Для просмотра и регистрации морфологической картины, выявленной травлением, используют металлографические микроскопы в отраженном свете в темном или светлом нолях. На рис. 1 показана микрофотография полигексаметиленсебацин-амида, протравленного трикрезолом (микроскоп МИН-8М). [c.210]

Серьезные проблемы возникают при эксплуатации, особенно при повышенных температурах, клеевых соединений титана вследствие перехода поверхностной пленки Т102 из анатазной формы в рутильную, что сопровождается снижением адгезионной прочности. Резкое повышение стабильности анатазной формы и увеличение ресурса работы соединений примерно в 10 раз достигается при подготовке титана к склеиванию путем травления во фторид-фосфатных растворах [27]. Металлические субстраты могут повышать термостабильность соединений. Например соединение фторсодержащего сополимера с хромом более стабильно, чем с полиимидом [28], хотя по водостойкости наблюдается обратная картина. [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология