Кобальт экстракция соединений отделение

Роданиды. Экстрагируемость комплексных роданидов железа эфиром (Клаус, 1856) и кобальта — амиловым спиртом (Фогель, 1879) была обнаружена по окраске этих соединений и давно применяется в аналитической практике. Экстракцию роданида молибдена (V) эфирами и другими органическими растворителями давно уже используют для определения этого элемента, и до сих пор она остается наилучшим методом. Однако лишь в последние годы были проведены систематические исследования процессов экстракции роданидов. Показано (см. стр. 715) ценное значение эфирно-роданидной экстракции для отделения скандия, особенно от редких земель. Изучена экстракция многих металлов этиловым эфиром Полученные данные слишком обширны, чтобы их можно было здесь рассмотреть полностью, но некоторые из них, представляющие особый интерес для аналитика, следует отметить. Особенно легко экстрагируются цинк и олово (IV). При равных объемах водной и органической фаз из раствора, 1 М по роданиду аммония и 0,5 М по соляной кислоте, экстрагируется до 96 % цинка и до, 99,3% олова (IV) (в исходной водной фазе концентрации металлов 0,1 М). Извлечение олова достигает более 99,9% при 7 М концентрации роданида аммония, тогда как экстракция цинка при 3 М концентрации роданида [c.51]

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

Экстракция диметилглиоксимата никеля хлороформом. (Отделение очень малых количеств никеля.) Экстракцию проводят в лимоннокислом или аммиачном растворе. Так отделяют никель от железа (III), алюминия, кобальта и т. п. Вместе с никелем экстрагируются следы кобальта и меди их извлекают из экстракта взбалтыванием с раствором аммиака. Мешают большие количества марганца, потому что в их присутствии происходит каталитическое окисление диметилглиоксимата никеля с образованием соединения, нерастворимого в хлороформе. В этом случае прибавляют солянокислый гидразин или солянокислый гидроксиламин. [c.914]

Большой интерес представляет метод отделения молибдена от целого ряда элементов, основанный на экстракции его эфиром из холодного солянокислого раствора (пл. 1,1), содержащего большой избыток хлорида железа (III) (стр. 342). Этот метод применяется главным образом при анализе стали и обеспечивает практически полное отделение молибдена от меди, марганца, никеля, кобальта, хрома и алюминия. Молибден можно также удалить возгонкой из многих соединений нагреванием при 250—300° в токе сухого хлористого водорода. [c.329]

Большинство органических соединений, используемых при разделении (и определении) металлов, образует хелатные комплексы, в которых один или несколько кислотных атомов водорода хелатирующего реагента замещены металлом. Отделение одного металла от другого путем экстракции несложно, если один из них образует с реагентом незаряженный комплекс, а другой — комплексный ион. Например, четкое разделение никеля и кобальта может быть достигнуто экстрагированием комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом N1 (НОх)з хлороформом при этих условиях кобальт (И) образует комплексные ионы и остается в водной фазе. Однако большинство разделений металлов основано не на различиях в форме образующегося комплекса, а на различиях в степени образования (и растворимости) молекулярных комплексных соединений. Иначе, экстракционные процессы обычно являются процессами фракционного разделения. Часто значительной степени селективности можно достигнуть регулированием концентрации реагента и особенно кислотности, как отмечено в разделе В этой главы. Дифференциальное комплексообразование имеет важное значение. [c.53]

Экстракция роданидных соединений кобальта амиловым спиртом или его смесью с эфиром, а также другими органическими растворителями служит средством отделения кобальта от железа и никеля. Железо можно оставить в водной фазе, восстанавливая его до двухвалентного состояния или связывая в комплекс. Роданидные соединения кобальта экстрагировали из нитратных буферных растворов Такие количества железа, которые присутствуют в биологических материалах, не экстрагируются. Указания приведены ниже. [c.368]

Большие количества марганца препятствуют экстракции никеля, так как они окисляются воздухом в аммиачном растворе и в свою очередь окисляют никель (II) Это затруднение можно устранить, добавив немного солянокислого гидроксиламина. Медь (II) экстрагируется в небольшой степени и окрашивает хлороформ в буроватый цвет Медь можно удалить из экстракта встряхиванием с разбавленным (- 0,5 М) аммиаком. Присутствие меди в количествах до 25 мг не вызывает затруднений, если экстракт встряхнуть с раствором аммиака (1 50), объем которого в 2 раза больше объема экстракта . Кобальт образует с диметилглиоксимом растворимые, окрашенные в бурый цвет соединения, которые почти не извлекаются хлороформом при содержании кобальта 100 мг извлекается максимально 0,1 мг Со, и при промывке органической фазы разбавленным аммиаком весь извлеченный кобальт полностью переходит в водую фазу. Диметилглиоксим нужно добавлять в таком количестве, чтобы полностью связать кобальт и чтобы остался избыток, достаточный для извлечения никеля. Несколько микрограммов никеля можно удовлетворительно отделить от 100 мг кобальта. Если железо присутствует только в форме Ее (II) или только в форме Ее (III), оно не мешает при отделении от кобальта, однако если железо находится в обеих формах, то оно вызывает потемнение экстракта. Лучше, чтобы железо присутствовало в трехвалентном состоянии. [c.599]

Диэтилдитиокарбамат никеля можно экстрагировать изоамиловым спиртом (и другими не смешивающимися с водой растворителями), при этом экстракт окрашивается в желто-зеленый цвет. Эта реакция чувствительна, но не совсем селективна, так как медь, висмут и кобальт также образуют сильноокрашенные экстрагируемые соединения. Поэтому следует предварительно четко отделить никель от этих металлов, а затем применять указанный метод определения. Такое отделение можно провести путем экстракции диметилглиоксимата никеля хлороформом, как уже было описано (стр. 598). Были опубликованы детальнее указания о проведении этого метода отделения Авторы его установили, что медь, которая частично экстрагируется при предварительном выделении никеля в виде диметилглиоксимата, можно удалить при промывке экстракта раствором аммиака (1 50). [c.605]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

На стадии реэкстракции возможно отделение кобальта (Ш) и хрома (Ш), образующих кинетически инертные внутриком-плексные соединения, от других металлов, извлеченных ва стадии экстракции вместе с кобальтом и мом, однако легко и быстро реэкстрагщ>ующихся. [c.226]

При анали.зе различных объектов (см. табл. 22) концентрирование примесей проводят путем отделения основного количества элемента-основы экстракцией различными реагентами, а раствор содержащий примеси (например, в случае анализа таллия), выпаривают или с угольным порошком, содержащим 4% Na l [156], или с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт (последний служит внутренним стандартом), или на угольном порошке, содержащем 5% Iii при анализе фосфида индия [447]. Проводят спектральный анализ концентрата. При анализе воды, кислоты п легколетучцх соединений (табл. 24) обогащение проводят путем выпаривания. Прх меси ири этом [c.109]

Отделение молибдена от рения может быть осуществлено экстракцией эфиром из солянокислых растворов, содержащих роданид, без добавки восстановителя [1106]. В отсутствие Mo(VI) рений в этих условиях не экстрагируется эфиром. При совместном присутствии рений частично вместе с молибденом переходит в эфир. Однако в присутствии Fe(HI) переход рения в эфирный слой прекращается. Экстракция кобальта устраняется добавкой Zn l2. Хром и никель образуют окрашенные соединения, но не экстрагируются эфиром. Фториды, тартраты, оксалаты и фосфаты остаются в водной фазе. Для количественного выделения 30 мг Мо из 25—50 мл раствора достаточно однократной экстракции 10 мл эфира. [c.207]

Другая группа методов отделения основана на применении органических осадителей. Образующиеся соединения в большинстве случаев хорошо растворимы в неводных растворителях, что позволяет применить экстракцию. Описаны методы отделения кобальта с использованием купферона, 8-оксихинолина, диэтилдириокарба.мината натрня, этилксантогената, нитрозонафтолов, этилендиамина и триэтаноламина коричной кислоты, фенилтиогидантоиновой кислоты. [c.61]

Соединения роданида кобальта с органическими аминами. Методы отделения и фотометрического определения кобальта в виде соединении тетрароданида кобальта с крупными органическими катионами описаны на стр. 156. Экстракция кобальта заствором трибутилфосфата нз 10 У раствора соляной кислоты 407] позволяет выделить микрограммовые количества кобальта из металлического никеля. Трибутилфосфат рекомендуется для отделения урана от кобальта и других элементов [1383]. Экстракция легкоплавкими ароматическими аминами (а-нафтиламин и др.) из растворов иодидов и бромидов позволяет отделить кобальт от меди [187]. [c.74]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Определению мешают органические вещества, что вынуждает проводить предварительное их отделение экстрагированием четыреххлористым углеродом, а также ионы меди, кобальта, железа, хрома и алюминия. Отделение части мешающих ионов происходит при экстракции диметилглиоксимата никеля хлороформом. При этом частично извлекаются медь и кобальт, дающие окрашенные соединения с днметилглиокснматом (хотя их окраска слабее, чем у никеля). Для их удаления производится реэкстракция разбавлением соляной кислотой, а затем разбавленным аммиаком. Все железо, находящееся в пробе, должно быть окислено до трехвалентного (во избежание потемнения экстракта) кипячением пробы с небольшим количеством азотной кислоты или удалено из раствора в виде гидроокиси нагреванием с добавлением перекиси водорода. Полное отделение железа достигается двукратным переосаждением. Мешающее влияние железа можно также предотвратить добавлением в анализируемую пробу тартратов и большого количества гидроксида натрия. [c.245]

Все экстракционные методы основаны на экстракции посторонних металлов, а не самого магния магний при экстракции остается в водном растворе. При действии некоторых органических соединений одновременно осаждаются многие тяжелые металлы. Полученные осадки можно затем растворить в соответствующих органических растворителях. К числу таких реагентов относится диэтилдитиокарбаминовая кислота, которая была использована для удаления больших количеств никеля при этом соединения никеля экстрагировали хлороформом при pH 3—6 (ср. стр. 216). Растворы (10— 15 мл), содержащие никель (<100 мг Ni), имеющие pH 3—5, встряхивают с четырьмя— пятью порциями (по 10 мл) раствора диэтилдитиокарбаминс-вой кислоты в хлороформе . (Отделение никеля можно также проводить и другим путем — никель осаждают диэтилдитиокарбаматом натрия, а затем проводят экстракцию хлороформом.) Оставшийся водный раствор, который должен быть совершенно бесцветен, подкисляют серной кислотой и кипятят в течение нескольких минут для разрушения диэтилдитиокарба-миновой кислоты в сероуглероде и диэтиламине. Диэтиламин остается в растворе, но не мешает последующему определению магния титановым желтым. Среди других тяжелых металлов аналогично экстрагируются железо, кобальт, медь, цинк, свинец и марганец. [c.529]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология