Технеций анализ

Экстракционная хроматография с применением хелатообразующих реагентов. IV. Разделение рения(УП) и технеция(УП) и его применение в активационном анализе. [c.561]

Первый из этих методов первоначально сводился к прикреплению исследуемого образца к антикатоду рентгеновской трубки и сопоставлению его рентгеновского линейного спектра со стандартными таблицами. Этот метод применим для открытия элементов с атомными номерами выше-10. Преимуществом его перед спектральным методом является значительно ббльшая простота спектра и возможность точно предсказывать длины волн. В опытных руках метод дает однозначные результаты, так как они зависят только от атомного номера искомого элемента этот метод можно применять как для качественного, так и для количественного анализа. Недостаток метода заключается в сложности и трудоемкости процессов, что ранее в известной мере и-ограничивало его использование. Важную роль метод сыграл в открытии новых элементов, таких, как технеций, (43), прометий (61), гафний (72) и рений (75). [c.181]

Для анализа па содержание технеция применяют радиометрический, весовой, спектрофотометрический, полярографический, спектральный и масс-спектрометрический методы. [c.278]

ХИМИЯ и АНАЛИЗ ТЕХНЕЦИЯ [c.265]

РАБОТА 10.2. МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА СОЕДИНЕНИИ ТЕХНЕЦИЯ [2-6] [c.269]

Микрограммовые содержания технеция можно определять в отсутствие других радионуклидов по их радиоактивности. Вследствие очень низкой энергии -излучения велико самопоглощение излучения образцом. Метод непригоден для количественных измерений. Для определения малых содержаний технеция применен нейтронный активационный анализ [33]. [c.168]

Можно рекомендовать полезную экспериментальную методику с применением радиоизотопных индикаторов, проверенную нами на технеции-99, а также авторами работы [16] на радиоактивном изотопе золота и плутонии. Испарение производится из исследуемой эффузионной камеры с определенным фиксированным размещением препарата внутри ее. Конденсат полностью собирается на полусферическом охлаждаемом приемнике паров, например при средней температуре экспериментального диапазона. Затем делается авторадиограмма с приемника паров, которая детально исследуется. В работе [17] на приемник паров накладывалась медная полоска, которая затем разрезалась на отдельные квадраты, радиоактивный конденсат на которых определялся на счетчике частиц. Далее по этим данным строился график распределения конденсата. Из анализа формы кривых углового распределения в молекулярном пучке из эффузионного отверстия можно заметить, что полученные закономерности напоминают перевернутое изображение в фотокамере с малым отверстием диафрагмы. Молекулярный пучок воспроизводит на приемнике паров изображение не только внутренней геометрии ячейки, но также форму испаряемого образца. По аналогичным фотографиям можно экспериментально отработать оптимальный вариант конструкции испарительной ячейки, установить потери испаряемого вещества на ее стенках и проследить кинетику установления равновесного режима в гетерогенной эффузионной камере для проведения термодинамического эксперимента. [c.314]

Рис. I. Активационный анализ фракции технеция, выделенной из молибденового блеска. Изменение радиоактивности во времени при измерении

Муни [68, 154] установил тогда же рентгеноструктурным анализом его элементарное состояние. Чистота технеция, получаемого этим методом, невысока, так как образцы его содержат серу, количество которой зависит от температуры и времени восстановления. [c.51]

За последние годы появилось много работ, посвященных аналитической химии этого элемента. Все имеющиеся в настоящее время методы анализа технеция складываются из следующих операций растворения навесок исследуемого материала выделения и концентрирования технеция отделения технеция от сопутствующих примесей определения технеция. [c.92]

Самым чувствительным методом обнаружения технеция является нейтрон-активационный [19]. Для реакции Тс (п, -у) Тс сечение захвата тепловых нейтронов составляет 2,6 1,3 барн [37], что позволяет определять З-Ю- г Тс . Однако на примесях, загрязняющих исходный технеций, также могут идти ядерные реакции с образованием Тс ", а именно Мо (л, у)Мо Тс , Тс ( , п ),Тс , Ки ( , р) Тс . Поэтому перед анализом необходимо проводить очистку анализируемого образца, причем степень очистки должна быть для Мо около 4 10 °, для Ке примерно 10 ° и для Ки приблизительно 16 . Для реакции Тс (п, у) Тс °° сечение захвата нейтронов равно 20 барн [21], что позволяет определять 2-10-"гТс 9. [c.100]

По расчетам, согласующимся с результатами анализов отработанных тепловыделяющих элементов Первой атомной электростанции, в реакторе накапливаются значительные количества Тс . Как следует из рис. 2, уже при 50%-ном выгорании образуется около 600 мг Тс на каждый килограмм и . Согласно другим данным [163, 164],. получение в ядерном реакторе 10 /сг Ри приводит к накоплению приблизительно 150 г Тс, а при работе реактора мощностью 10 кет образуется в сутки приблизительно 100 г Ри и 2,5 г Тс. Для оценки накопления технеция в продуктах деления в зависимости от мощности реактора можно применить упрощенную формулу [16] [c.14]

Самым чувствительным методом определения следовых количеств технеция является метод нейтронно-активационного анализа, успешно примененный Бойдом и Ларсеном [86] при поиске технеция в природных объектах. [c.41]

В работах [205—207] при анализе урановой смолки авторы использовали, кроме упомянутых методов, также экстракционное извлечение технеция. [c.97]

Однако экстракционных методов быстрого разделения технеция и рения в литературе не описано, хотя такой метод исключительно интересен (например, при анализе минералов методом активации). Одним из авторов настоящей статьи совместно с Б. Я. Спиваковым была исследована экстракция технеция и рения из щелочных растворов в присутствии различных восстанавливающих агентов гидразина, гидроксиламина и др. В результате было установлено, что из растворов с концентрацией NaOH 2,5—3 М и выше технеций практически не экстрагируется в присутствии гидразина (D = —0,004), в то время как рений при этих условиях извле- [c.332]

На основании аналогии в звезде известная реакция осмия (ближнего аналога рения и технеция) с тиомо-чевиной использована для разработки фотометрического метода определения рения, а позднее и технеция. Таким образом, реагент, применяемый для анализа одного аналога, как правило, будет взаимодействовать и с другими элементами-аналогами по звезде, и это необходимо учитывать при характеристике избирательности методов. [c.9]

Установил калиеносность солянокупольных структур и доказал эффективность использования смещанных калийных фосфатов в качестве удобрений. Разработал методы получения, разделения, очистки и анализа комплексных соединений урана, тория, циркония, гафния, индия, рения, технеция, а также редкоземельных элементов. Исследованная им способность редкоземельных элементов к комнлексообразованию была положена в основу разработки индивидуальных методов получения соединений редкоземельных металлов в высокочистом состоянии. [c.441]

КЬ и Та. Радиохимическая чистота разделенных фракций контролировалась по у-спектрам для ззр и Та факторы очистки были выше 10 , а для ЫЬ около 10 . Далее описан метод разделения пертехнетата и перрената на экстракционно-хро-матографической колонке с БФГА [54]. Технеций сорбировался на колонке, а рений вымывался из нее 5 М НСЮ4. Разделение рения и технеция использовано при активационном анализе следовых количеств рения в молибдените. [c.406]

Полученный сразу же после восстановления металлический технеций представляет собой серебристо-коричневую массу, тускнеющую во влажном воздухе. Металлический технеций, так же как соседние с ним элементы — рений, рутений и осмий,— кристаллизуется в плотно упакованной гексагональной системе. Плотность, вычисленная из данных рентгеноструктурного анализа, оказалась равной И,487 aj M , если предположить, что атомный вес технеция 99. Исходя из данных химического анализа миллиграммовых количеств ТС2О7, атомный вес технеция оказался равным 98,8 0,1. Этот результат достаточно хорошо согласуется с результатами масс-спектрографического определения (98,913). Согласно теоретическим расчетам, температура плавления технеция должна быть около 2300°. [c.456]

К методам количественного анализа технеция следует отнести определение абсолютной активности по излучению изотопа Тс в 4л-геометрни. Необходимо помнить, что этот способ определения осложняется низкой энергией. (3-Излучения изотопа T (0,3 Мэе). Измерению его абсолютной активности мешают незначительные примеси различных солей и даже пыль. [c.269]

Удовлетворительные результаты дает эмиссионный спектральный анализ. При этом удобно использовать таблицы Меггерса, в которых имеются данные более чем для 2000 линий нейтрального и ионизированного атома технеция в области 2260—8830 A. [c.270]

Широко применяются колориметрические методы анализа. Для этих целей используют цветные соединения технеция с а-гли-колевой кислотой, тиомочевнной, диметилглиоксимом, метиловым фиолетовым, а-бензилдиоксимом, о-циклогександион-1,2-днокси-мом и родановые комплексы. Ценным реактивом для колориметрического определения технеция является сс-фурилдиокснм [c.270]

Эта формула хорошо согласуется с результатами, полученными на основании анализов твэлов Первой атомной электростанции. Однако все остальные изотопы технеция, получающиеся в реакторе, короткожи-вущие, а быстрое выделение их довольно затруднительно. Поэтому для получения таких изотопов облучают дейтронами или нейтронами небольшие количества урана и применяют методики, позволяющие быстро выделить изотопы технеция или молибдена (60,61). Изотопы [c.20]

Сабо и Лакатосом (2257°С) в работе экспериментально Андерсоном с сотр. равное 2200 50°С, несколько отличает технеций от рения и приближает его к марганцу, так как технеций плавится при температуре, лежащей ниже точек плавления последующих элементов. Точка кипения технеция лежит около 4700°С [36]. Зависимость давления пара технеция от температуры представлена в табл. 8. Плотность технеция по данным рентгеноструктурного анализа в предположении, что его атомный вес равец 99, составляет 11,487 г/сж [67]. [c.24]

При взаимодействии металлического технеция с избытком фтора в закрытом никелевом сосуде при 400° в течение 2 ч образуется летучий желтый продукт [119]. Он был очищен сублимацией. По результатам химического анализа это соединение можно выразить простейшей формулой ТсРб. Гексафторид технеция представляет собой золотисто-желтое вещество, устойчивое при хранении в закрытом никелевом или сухом пнрексовом сосуде. При температуре 33,4° оно оплавится в желтую жидкость и при 55,3° кипит. В парах бесцветен и мономерен. В табл. 14 представлены результаты измерения давления паров ТсРе при различных температурах. [c.38]

При взаимодействии газообразного хлора с двуокисью технеция получается светло-коричневый продукт, который сублимируется при 900° и является парамагнитным [79, 94]. Однако химический анализ этого соединения не был сделан, так как оно быстро разлагается в водных растворах по схеме, характерной для пятивалентного технеция. Все это позволяет предположить, что полученное соединение имеет состав ТсОС1з. [c.42]

При нагревании в вакууме до П00° К2ТсС1е разлагается до металлического технеция и хлора, что было подтверждено рентгеноструктурным анализом [79]. [c.44]

В некоторых случаях для определения технеция используют осадок гептасульфида технеция [116]. Осаждение производят из 2—4 N солянокислых или сернокислых растворов, пропуская через них сероводород. Для лучшей коагуляции осадка раствор нагревают до температуры кипящей водяной бани. Осадок гептасульфида обычно загрязнен элементарной серой, которую нужно удалить перед взвешиванием, многократной промывкой осадка сероуглеродом. Определению мешают многие элементы, образующие нерастворимые в кислотах сульфиды. Нижний предел концентрации технеция, при которой его можно осадить без введения носителей, равен 3 мг/л. Этот метод редко применяют для весового определения технеция, но его широко используют при изготовлении образцов для радиометрического измерения и нейтронактивационного анализа [21]. [c.93]

Бойд и сотр. [84] разработали масс-спектрометрический метод определения технеция. Хроматографически чистый технеций электролитически осаждался на иридиевую проволоку и прокаливался при 400 ° в токе водорода. Эта проволока служила источником ионов технеция при масс-спектрометрическом анализе. В образце технеция, выделенном из облученной протонами с энергией 22 Мэв молибденовой мишени, были найдены изотопы Тс95 (0,5%), Тс97 (56,0%), Тс (17,3%), Тс э (26,7%). Этим методом можно обнаружить примерно [c.100]

Спектральный анализ полученного концентрата показал наличие технеция и заметные количества молибдена. Для уменьшения содержания молибдена в этом концентрате производилась дистилляция технеция из смеси H IO4 и HsPOi [66, 243]. Последняя связывает молибден в нелетучий фосфорнсмолибдЕногый комплекс. [c.92]

Сульфид меди вместе с осажденным на нем технецием подвергался дальнейшей переработке для количественного определения технеция тем или иным методом. Так, после растворения его в смеси NH4OH и Н2О2 технеций может быть выделен электролизом для последующего спектрального определения, а после удаления меди — для масс-спектрального, спектрофотометрического или полярографического анализов. С помощью нейтроноактивационного метода было показано, что в молибденовом блеске содержание технеция не превышает 10 —10" г/кг. [c.97]