Дип икр ил амин приготовление раствора

Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить учащимся, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа, — взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином, — для различных аминов протекает с различной скоростью. Для ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромистый калий. Образующиеся при реакции диазосоединения, как правило, малоустойчивы и титрование во многих случаях ведут при пониженной температуре (О—10° С). Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора азотистокислого натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов прибавление раствора азотистокислого натрия ведут медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. В конце тй-трования после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия, размешивания и выдержки на полоску йодокрахмальной бумаги наносят стеклянной палочкой каплю титруемого раствора. Появление темного пятна соответствует моменту конца титрования — весь амин уже связан и образовавшаяся азотистая кислота взаимодействует с индикаторной бумагой. Чувствительность йодокрахмальной бумаги сильно зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при нанесении на йодокрахмальную бумагу капли раствора, соде ржащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. [c.184]

Установка включает абсорбер, заполненный кольцами Рашига, десорбер, емкости для приготовления полисульфида амина, рабочего раствора абсорбента, дозировочные насосы подачи полисульфида амина и абсорбента, компрессор, оснащена средствами контроля потоков жидкости и газа. [c.73]

В конической колбе вместимостью 250 мл нагревают до температуры 30—35 "С 75 мл воды, подкисленной 2—3 каплями соляной кислоты, и при энергичном перемешивании растворяют гидрохлорид 1-амино-2-нафтола, быстро отфильтровывают на стеклянной воронке через вату нерастворившиеся примеси. К фильтрату, при энергичном встряхивании, добавляют приготовленный раствор РеС ,. [c.213]

Готовят раствор 0,5 г амина в 25 мл 5 /о-ной соляной кислоты. Небольшими порциями прибавляют 5%-ный раствор гидроксида натрия до помутнения и затем 2—3 мл 5%-ной соляной кислоты до исчезновения мути. Добавляют несколько кусочков льда и затем 5 мл уксусного ангидрида. Смесь энергично перемешивают палочкой или вращением сосуда и немедленно добавляют заранее приготовленный раствор 5 г ацетата натрия (тригидрата) в 5 мл воды. Если продукт не кристаллизуется сразу, то смесь оставляют на ночь на холоду. [c.267]

Очищениый и хорошо регенерированный раствор МЭА улучшает работу и предотвращает вспенивание, эрозию и коррозию оборудования. Вспенивание в аминовой системе может быть вызвано взвешенными твердыми частицами, сконденсировавшимися углеводородами, продуктами распада аминов, ингибиторами коррозии, смазочным маслом, примесями, введенными в синему свежей водой. Для приготовления раствора амина следует использовать только паровой конденсат. [c.174]

Приготовление раствора нитрита натрия и установка его титра. Определение ароматических аминов методом диазотирования. .......... [c.234]

Ход определения. В образце ПАВ определяют содержание твердого вещества, затем готовят его раствор в дистиллированной воде, содержащий 2,4 мг/мл твердого вещества. Для растворения свободных оснований раствор необходимо подкислить. При приготовлении раствора - четвертичных ПАВ используют основной буфер, а для аминных ПАВ — кислый буфер. Анализ продолжают, как описано выше в построении калибровочного графика. [c.269]

А. Сочетание в слабокислой среде (с аминами). К раствору 0,1 моля азокомпоненты в эквивалентном количестве 1 н. минеральной кислоты (в случае аминокислот — в эквивалентном количестве 1 н. раствора едкого натра) постепенно, при перемешивании и охлаждении, поддерживая температуру 5—10 приливают раствор соли диазония ), приготовленный из 0,1 моля амина (получение его см. на стр. 518). Из кислого раствора краситель выделяют нейтрализацией содой и высаливанием поваренной солью. В зависимости от растворимости красителя его можно перекристаллизовать из небольшого количества воды или из водного спирта. [c.528]

Как и в большинстве других процессов синтеза полимеров, исходные вещества для получения полиоксиметилена должны иметь высокую степень чистоты. Первой стадией процесса крупнотоннажного производства полиацеталя из формальдегида является приготовление раствора чистого безводного мономера в инертном растворителе при минусовой температуре. В патентной литературе описаны такие растворители, как пропан, циклогексан и ароматические углеводороды. Запатентовано также добавление диспергирующих агентов типа полиоксиэтилена, которые, как сообщается, способствуют образованию тонкодисперсного полимера, что в свою очередь облегчает последующее блокирование концевых групп. Полимеризация формальдегида инициируется такими катализаторами, как карбонилы металлов, фосфины, стибины и амины. Молекулярный вес продукта можно регулировать добавлением агентов обрыва и передачи цепи, например воды, этанола или муравьиной кислоты. Для уменьшения содержания в полимере полуацетальных групп его обрабатывают уксусным ангидридом, который ацетилирует концевые гидроксильные группы. Порошкообразный полиацеталь с защищенными концевыми группами промывают, сушат и направляют на склад. [c.264]

Углеводороды (212). Галогенопроизводные (215). Оксипроизводные (спирты, фенолы. енолы) (216). Карбонильные соединения (222). Карбоновые кислоты (226). Простые эфиры (228). Сложные эфиры (230). Амины (231). НитросОединения (234). Сульфокислоты (236). Приготовление растворов и реактивов для анализа (236) [c.269]

Для приготовления раствора диазосоединения надо рассчитать навеску соответствующего амина, растворить ее в разбавленной кислоте и подвергнуть диазотированию нитритом. Полученный раствор диазосоединения разбавляют водой до нужного объема в мерной колбе. Обычно исходят не из отдельных навесок ами- [c.371]

A. Сочетание в слабокислой среде (с аминами). К раствору ОД моля азокомпонента в эквивалентном количестве 1 и. минеральной кислоты (в случае аминокислот — в эквивалентном количестве 1 н. раствора гидроксида натрия) постепенно, при охлаждении до 5—10 °С и перемешивании приливают раствор соли диазония, приготовленный из 0,1 моля амина (или 0,05 моля диамина получение см. в разд. Г,8.2.1, вариант А). Из кислого окрашенного раствора продукт выделяют нейтрализацией раствором ацетата натрия или карбоната натрия и (или) высаливанием хлоридом натрия. При высаливании раствор нагревают до 60—80 °С и при перемешивании медленно ( ) смешивают с тонкоизмельченным хлоридом натрия (не более 20 г на 100 мл раствора), В зависимости от растворимости продукта его можно перекристаллизовать из небольшого количества воды или водного этанола. [c.281]

Приготовленный раствор имеет тот же поправочный коэффициент, что и исходный раствор солянокислого амина (при условии пользования точными пипеткой и мерной колбой). [c.197]

При обнаружении солей аминов можно воспользоваться тем обстоятельством, что триэтиламин, являющийся третичным амином, не реагирует с сероуглеродом, но является сильным основанием, способным выделить свободные первичные и вторичные амины из растворов их солей. Следовательно, кроме сероуглерода, к исследуемому раствору следует добавить избыток триэтиламина или заранее приготовленную смесь этих реагентов и дальше вести определение, как описано. [c.343]

Берут точные навески ароматических аминов и растворяют их в дистиллированной воде, к которой добавлена соляная кислота анилин и п-толуидин — при комнатной температуре, а п-нитроани-лин — при нагревании. Приготовленный раствор солянокислой соли амина переносят в мерную колбу, разбавляют до метки дистиллированной водой и затем устанавливают титр этого раствора по титрованному раствору нитрита натрия. Для этого точный объем раствора соли амина титруют 0,5 или 1,0 й. раствором нитрита натрия в условиях, определенных для данного амина анилин и толуидин титруют в присутствии бромида калия при 15—20° С и после опыта выдерживают в течение 10 мин. п-Нитроанилин титруют без добавления бромида калия при 8—10° С, выдерживая раствор в течение 30 сек. [c.339]

В аппарат принимают профильтрованный раствор п-амино-диметиланилина, добавляют воду, нейтрализуют содой до слабокислой реакции на конго и охлаждают раствор до 3—4° С. Затем добавляют заранее приготовленные растворы бихромата натрия и гипосульфита натрия и перемешивают. К полученному раствору тиосульфокислоты добавляют заранее приготовленный раствор сернокислого диметиланилина и еш,е одну порцию раствора бихромата натрия, перемешивают и к полученной тиосуль-фокислоте индамина добавляют раствор сернокислой меди. Реакционную массу нагревают до кипения, кипятят и горячий раствор отфильтровывают от шлама. Фильтрат, содержащий краситель, охлаждают до 20° С, подкисляют соляной кислотой и отфильтровывают выпавшую в осадок солянокислую соль метиленового голубого красителя. [c.266]

Процесс состоит из следующих стадий приготовление водно-спиртового раствора аммиака аминирование бензилхлорида отгонка аммиака и растворителя из продуктов реакции обработка смеси гидрохлоридов аминов водным раствором гидроксида натрия, экстракция свободных аминов бензолом и разделение водного и органических слоев и выделение бензиламина. [c.120]

Первая операция при диазотировании — приготовление раствора ароматического амина. Обычно раствор готовят в том же аппарате, где ведут диазотирование загружают раствор кислоты, аминосоединение и перемешивают их до получения раствора. Аминосоединения, нерастворимые в минеральной кислоте, например сульфаниловую кислоту и другие аминосульфокислоты и аминокарбоновые кислоты, растворяют в щелочи, а затем добавляют серную или соляную кислоту дс кислой реакции и диазотируют образовавшуюся суспензию. [c.192]

Метод основан на восстановлении Р-молибденокремниевой кислоты мягким восстановителем 1-амино-2-нафтол-4-сульфокпслотой ( эйконо-геном ) [15]. Метод позволяет определять от 2 мкг до 75 мг кремния в котловых, питьевой и деионизованной водах. Для приготовления раствора сравнения используется оригинальный способ искусственное торможение основной реакции в растворе холостой пробы . [c.146]

Рекомендуется применять избыток брома, доходящий до 10—20 /о, так как даже при самом тщательном приготовлении растворов гипобромита реализуется только 80—90 /о ожидаемой активности [61]. Однако большего избытка обычно следует избегать, в противном случае выход амина может значительно уменьшиться вследствие рассмотренных выше побочных реакций. В отдельных случаях, если образующийся амин сравнительно малочувствителен к реагенту, можно применять значительный избыток как щелочи, так и брома без вредных последствий, а когда амид тоже является устойчивым, это даже значительно улучшает результаты. Так, например, амид 3,5-динитро-2-а-нафтилбензойной кислоты лучше всего превращается в 3,5-динитро-2-а-нафтиланилин при обработке амида (0,01 моля) раствором гипо- [c.266]

Для приготовления раствора сравнения взвешивают 5,0 мг 4-амино-6-хлор-1,3-бензолдисульфонамида Р, переносят в мерную колбу емкостью 10 мл и растворяют в 1 мл метанола Р. Доводят водой до метки и перемешивают. Разводят 4 мл этого раствора водой до получения 100 мл (концентрация раствора 20 мкг/мл). [c.159]

Поэтому реакцию азосочетания применяют также при колориметрическом методе анализа. При помощи азосочетания можно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокислот, аминонафтолсульфокис-лот и других соединений. В зависимости от свойства испытуемого вещества азосочетание проводят в слабокислой или слабощелочной средах. Азосочетание с аминами проводят обычно в разбавленных растворах соляной или уксусной кислот. С фенолами, нафтолами, нафтол-сульфокислотами и т. п. азосочетание осуществляют в нейтральной или слабощелочной средах например, в уксусной кислоте совместно с уксуснокислым натрием, водном растворе аммиака, растворе соды, двууглекислого натрия. Раствор едкого натра применяют редко, так как большинство диазосоединений в сильнощелочной среде переходит в неактивную форму и не способно к сочетанию. Вследствие влияник температуры и солнечного света на стойкость растворов солей диазония сочетание обычно проводят при низких температурах, а приготовленные растворы солей диазония защищают от прямых солнечных лучей. [c.220]

Приготовление раствора сульфита аммония осуществляют, как правило, взаимодействием смеси свежей и отходной аммиачной воды с газообразным сернистым газом, который является отходом от других стадий производства Гамма- и И-кислот. Он может быть получен также разложение отхода — сульфита натрия, образующегося при щелочном плавлении в производствах фенола, 2-нафтола и т. д. Поглощение ЗОг в производстве амино-Тобиас-кислоты ведут до тех пор. пока в растворе не будет содержаться ПО—120 г/л связанноп". и свободного ЫИз и 220—250 г/л связанного 50г. [c.262]

Приготовление раствора амина. Амии растворяют в керосине или смеси керосина с изоамиловым спиртом (1 1) и обрабатывают избытком H2SO4. Затем органический слой отделяют и промывают несколько раз водой. [c.259]

Как указывалось выше, спектры 2-амино- и 2-меркаптобензтиазола и сходных с ними соединений ранее уже рассматривались [1—4]. Было, в частности, показано, что 2-меркаптобензтиазол в этаноле существует в форме тиопа (IV ). Как видно из рисунка, спектр поглощения 2-меркаптобензтиазола в гексане аналогичен его спектру в этаноле, и, следовательно, в тионной форме IV это вещество существует и в гексане. Очевидно, интенсивная полоса поглощения в области 3000—3350 А характеризует пе только тионную форму IV, но и тионные формы V и VI. При этом, полоса около 2600 А, наблюдавшаяся в спектрах спиртовых растворов этих веществ, а также в спектре раствора соединения V в диоксане, ио-ви-димому, может указывать на присутствие некоторого количества тиоль-ной формы. Следует отметить, что спектры растворов веществ IV—VI обнаруживают концевтрационпую и временную зависимости (спектры, приведенные на рисунке, измерялись через 2 часа после приготовления раствора). Таким образом, у соединений IV—VI отчетливо проявляется способность к таутомерным превращениям. Соединения I—III в условиях измерений существуют в виде аминов и не обнаруживают тенденции к превращениям. [c.62]

На НПЗ в г.Биг-Спринге использование очищенных городских сточных вод (без дополнительной подготовки) для обессоливания нефти при температурах 93-121°С не вызывало проблем. Для других промнужд -приготовление растворов амина, щелочи и аммиака непрерывная промывка от хлористых солей сырьевых и концевых холодильников установки гидрообессеривания промывка водорода и олефинового газа, а также отдельных потоков сырья и готового продукта насыщение водой углеводородного сырья для каталитического процесса - используется конденсат пара, полученного из городской сточной воды. Для охлаждения эта вода не используется из-за инфильтрации в городскую канализацию поверхностных вод, вымывающих из почвы сульфат кальция. Другой причиной является присутствие большего количества фосфатов (60-150 мг Р2О5/Л), приводящих к образованию на поверхностях нагрева отложений трикальцийфосфата [58]. [c.42]

Амино-8-нафтол-6-сульфэкислэта (гамма-кислота). Навеску 25 г пасты гамма-кислоты растворяют в воде, добавляя 10%-ный раствор соды до появления реакции на бумаге, пропитанной индикатором бриллиантовым желтым , и разбавляют раствор в мерной колбе водой до объема 1000 мл. Переносят 50 мл приготовленного раствора в стакан, прибавляют 100 мл воды, 100 мл [c.374]

Если растворы или эмульсии направляются в паровые линии, тс чтобы избежать отложения минеральных веществ в паропроводах для приготовления растворов соли амина или эмульсии свободногс амина рекомендуется использовать конденсат. Если раствор ил1 эмульсия поступают в котел, можно применять химически очищен ную воду с низкой жесткостью и щелочностью. [c.158]

Технологический процесс получения азокрасителей состоит из ряда сравнительно несложных операций. Применяемая для этой цели аппаратура проста и недорога — это открытые деревянные чаны с мешалками, расположенные ступенчато для обеспечения самотека, из одного чана в другой. Обычно в верхнем чане производят растворение и диазотирование амина, полученный диазораствор спускают в ниже расположенный чан, в котором заранее приготовлен раствор соответствующей азосоставляющей (амина, фенола, нафтола, аминонафтола или их сульфокислот). После окончания процесса азосочетания образовавшийся азокраситель выделяют из раствора путем высаливания (прибавления поваренной соли). Осадок красителя отфильтровывают на фильтрпрессе., В некоторых случаях остатки маточного раствора дополнительно отжимают на гидравлическом прессе при давлении 100—300 ат. Полученный краситель в виде пасты, содержащей 20—25% воды, направляют в сушилку, а затем измельчают в специальных аппаратах до порошкообразного состояния. [c.265]

Лучший способ получения сульфаминовых кислот из аминов—это воздействие ангидро-К -сульфокислоты пиридиния 5H5N SO3, предварительно приготовленной или образующейся в процессе реакции. В последнем случае целесообразно брать амин в растворе или суспензии в пиридине и воздействовать на смесь хлорсульфоновой кислотой или олеумом [c.574]

Азосоставляющей, в этом красителе служит ацет-п-амино-фенол, взятый с избытком 10% от теории. Перед сочетанием его размешивают с водой при охлаждении до О—2° и добавляют едкий натр до слабощелочной реакции на тиазоловую бумагу. При этом образуется ацет-п-аминофенолят натрия, который полностью растворяется в воде. Во избежание омыления ацетаминогруппы в щелочной среде приготовленный раствор тотчас же используют для сочетания. [c.144]

Титры растворов солянокислых аминов устанавливают путем титрования 100 мл приготовленного раствора 1 н. раствором нитрита. Растворы солянокислых анилина и толуидина титруют в присутствии КВг при температуре 15—20 с выдержкой 10 мин. (см. стр. 152). Растворы солянокислых м- и и-нитроанили-нов титруют без прибавления КВг при температуре 8—10° с выдержкой 30 сек. (см. стр. 155). [c.197]

Анилин и толуидин смешивают с водой, добавляют рассчитанное количество соляной кислоты и образовавшийся раствор солянокислой соли амина охлаждают при размешивании до О— 2° С. Солянокислые соли анилина и его гомологов хорошо растворимы в воде и при охлаждении не выпадают в осадок. К охлажденному раствору постепенно приливают раствор нитрита натрия. Температура реакционной массы при диазотировании не должна превышать 5° С. Диазосоединение образуется в форме соли диазония СбНзКаС . Изомерные нитроанилины и хлорани-лины плохо растворимы в растворе кислоты. Для диазотирования их растворяют при нагревании в соляной кислоте, взятой в избытке по сравнению с теоретическим количеством. Приготовленный раствор охлаждают. При этом выпадает в осадок в форме мелких кристаллов солянокислая соль аминосоединения. К образовавшейся суспензии быстро добавляют нитрит натрия в виде концентрированного раствора или сухой соли. Диазосоединение образуется в форме соли диазония [c.205]

Растворы диазосоединений очень неустойчивы, поэтому готовят точные растворы солянокислых солей соответствующих аминов и устанавливают их титр по точному раствору нитрита натрия. Такие растворы можно хранить долгое время. Они служат исходными растворами для приготовления растворов диазосоединений, которые используют при анализе методом азосочетанпя. [c.339]

Разбавление раствора солянокислого амина и его диазотирова-ние следует проводить очень тщательно. Дело в том, что титр приготовленного раствора диазосоединения в дальнейшем не проверяют, его вычисляют по титру исходного раствора солянокислого амина, и истинное значение титра совпадает с вычисленным только при точно проведенном разбавлении. [c.340]

Растворяют 3,9 г 4-нитро-4 -амино-3 -арсоно-1,Г-азобензола в 4aujK6 с 6 ил концентрированной соляной кислоты к образовавшемуся хлоргидрату прибавляют 20 г льда и массу переносят в стакан, снабженный термометром и мешалкой. В течение двух часов к суспензии при 8—10° прибавляют раствор 0,75 г нитрита натрия в 5 мл воды. Диазосоединение образуется в виде бесцветных кристаллов (под микроскопом). Суспензию размешивают 2 часа, прибавляют к ней 10 ацетата натрия (до pH 4) и все приливают к заранее приготовленному раствору 1,75 г сульфаниловой кислоты в смеси 50 мл воды, 40 мл спирта и 2 г ацетата натрия. Реакция сочетания идет очень быстро. После выдержки (1 час) выпавший красный осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из 100 мл разбавленного (1 1) спирта сушат при 65°. [c.232]

Приготовление раствора эриохромового черного Т. Растворите 200 мг индикатора в растворе, состоящем из 15 мл триэтаиол-амина и 5 мл абсолютного этанола. Раствор необходимо готов1ить заново каждые две недели охлаждение замедляет порчу раствора. [c.364]

Азосочетание ведут в чанах такой же конструкции, как и чаны для диазотирования. Первая операция — приготовление раствора азосоставляющей. В зависимости от свойств этих соединений их либо растворяют непосредственно в воде либо добавляют кислоту (при растворении аминов) или щелочь (при растворении фенолов и нафтолов). Многие нафтиламинсульфокислоты и аминонафтолсульфокислоты растворяют в водных растворах соды. Как правило, раствор азосоставляющей готовят заранее с таким расчетом, чтобы сразу по окончании диазотирования можно было вести азосочетание. [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология