Роданиды и хлорида

К специальным методам отделения молибдена редко приходится прибегать, если его определяют посредством роданида и хлорида олова (II) с последующим извлечением эфиром здесь метод определения является одновременно и методом отделения. Многие металлы можно отделить от молибдена, осаждая их аммиаком или едким натром. Молибден (VI) при этом остается в растворе о степени соосаждения молибдена имеется мало данных. Сплавляя с карбонатом натрия вещества, содержащие кремнекислоту, молибден можно перевести в раствор без увлечения его остатком. [c.327]

Определение процентного содержания солей серебра, роданидов и хлоридов [c.281]

Определение молибдена весовым путем в виде МоОз после осаждения его в виде сульфида не достаточно надежно, так как прокаливание сульфида молибдена до окиси связано с некоторыми потерями молибдена за счет улетучивания. Этот метод применим лишь для определения малых количеств молибдена, порядка нескольких миллиграммов. При определении еще меньших количеств молибдена (порядка 1 жг и менее) объемным и весовыми методами трудно получить даже приближенно точные результаты. В таких случаях целесообразно пользоваться колориметрическим методом, основанным на реакции с роданидом и хлоридом олова (II), лучше после предварительного выделения молибдена в виде сульфида [c.361]

Роданиды и хлориды способствуют набуханию, а осталь- ные задерживают его. [c.213]

Мо Роданид и хлорид олова (П) [c.360]

Роданид и хлорид олова (II). . Дитизон (ССЦ)........ [c.361]

Кроме этих ионов мешают мышьяк (III), сурьма (III), олово (IV), молибден, золото (III), платина (IV), серебро, ртуть (II), висмут, селен (IV), теллур (IV), роданид- и хлорид-ионы. [c.882]

Смесь раствора калия роданида и хлорида платины [c.202]

Mo Роданид и хлорид олова (II) [Н5О]. ... — 0.03 (синий) [c.53]

При добавлении роданида и хлорида олова(П) к кислому раствору вольфрамата получается слабая зеленоватая окраска. Если, однако, роданид и раствор хлорида олова (И) в соляной кислоте прибавить к раствору вольфрамата, содержащему едкий натр, при стоянии кислого [c.185]

Рис. 44. Определение молибдена роданидом и хлоридом олова (II) (стр. 330 синий светофильтр)

Определение молибдена роданидом и хлоридом олова (II) [c.331]

Экстракция ниобия метилэтилкетоном является эффективным методом отделения его от-железа(П1), никеля и урана Для этого водный раствор делают 8%-ным по фториду аммония, 10 об. %-ным по концентрированной плавиковой кислоте, 20 об.%-ным по концентрированной серной кислоте и дважды экстрагируют в каждом случае в течение 5 мин равными (по сравнению с водной фазой) объемами кетона, предварительно приведенного в равновесие с указанной смесью кислот. Органическую фазу упаривают в платиновой посуде, а смолистый остаток для разрушения органических соединений нагревают со смесью концентрированной азотной и серной кислот, а затем для удаления азотной кислоты упаривают до появления паров серной кислоты. Коэффициент распределения ниобия для данной системы равен примерно 200 (органич./водн.). Ванадий и вольфрам также частично экстрагируются. Оба эти элемента мешают при колориметрическом определении при помощи роданида и хлорида олова(П). [c.614]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова (II) появляется желтоватая окраска , приписываемая образованию соединения ReO( NS)4. Эта реакция очень сходна с той, которую дает молибден при тех же условиях удовлетворительной прописи для непосредственного определения при помощи этой реакции малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена не имеется В изящном методе разделения молибдена и рения и определения последнего, который выше уже упоминался, раствор молибдена (VI) и рения (VII) приблизительно в 2 н. соляной кислоте обрабатывают роданидом и встряхивают с металлической ртутью и эфиром . При этой операции молибден восстанавливается и образует роданид молибдена (V), который экстрагируется эфиром (лучше в присутствии небольших количеств железа). Рений в значительной [c.397]

Роданид и хлорид олова (II) [c.360]

Реакция вольфрама с роданидом и хлоридом олова (II), предложенная для определения налета вольфрама на стенках колб электрических ламп, впервые была применена к анализу вольфрамовых руд Ю. А. Черни-ховым и Л. Аппельбаумом Этот метод особенно ценен тем, что при его применении практически не требуется предварительного отделения вольфрама от сопутствующих ему элементов. Предполагалось, что определению вольфрама мешает 1юлибден, однако многолетний опыт применения роданидного метода показывает, что благодаря малой устойчивости ро-дано-молибденового комплекса в сипьнокислой среде даже относительно большие количества молибдена практически не оказывают влияния на колориметрическое определение вольфрама Это подтверждается также данными согласно которым в условиях колориметрического определения вольфрама интенсивность окраски 1 мг молибдена соответствует интенсивности окраски 0,01 мг вольфрама. [c.774]

У Роданид и хлорид олова (II). . 0,045 (440 ммк) 0,2 (синий) [c.361]

Добавляют 1,0 мл 40 вес. %-ного раствора роданида калия, смешивают, а затем добавляют 1,0 мл прозрачного 40%-ного раствора хлорида олова (II) в 1,5 н. соляной кислоте. Добавляют точно 1 мл (или более, в зависимости от количества присутствующего молибдена) смеси четыреххлористого углерода и спирта. Энергично встряхивают в течение 2 мин. Промывают конец делительной воронки водой и осушают его, отсасывая при помощи пипетки с тонким концом. Открывают запорный кран перевернутой воронки и осушают отверстие крана отсасыванием. Быстро встряхивают воронку и дают фазам разделиться в течение 15 мин. Отбрасывают 1 или 2 капли экстракта и оставшийся прозрачный экстракт помещают в кювету размером 3 X 10х X 25 мм. Избегают потерь, вызванных испарением. Определяют светопоглощение при 470 м[л, сравнивая с поглощением воды. Если интенсивность окраски слишком велика, то раствор можно разбавить смесью четыреххлористого углерода и спирта, предварительно насыщенных соляной кислотой, раствором роданида и хлорид олова (II) тех же концентраций, которые были взяты для анализируемого раствора. Параллельно проводят холостой опыт. [c.592]

TOB, тиомочевины) на комплексы А1 Ga, In, TI, u, V, Pb и Fe показало, что можно замаскировать таллий (тиосульфатом и тиюмочевиной), медь (тиосульфатом, тиомочевиной и янтарной кислотой), свинец (тиосульфатом, аскорбиновой и янтарной кислотами), железо (аскорбиновой кислотой, тиосульфатом и тиомочевиной). В большинстве случаев тиосульфаты, сульфаты, силикаты, нитраты, сульфиты и бораты не мешают определению галлия роданиды и хлориды в ряде случаев (метилтимоловый синий, кверцетин, морин) снижают оптическую плотность растворов. Закон Бера в основном соблюдается при содержании 0,2— [c.156]

Анализ сплавов никеля. Предложено несколько методов, в зависимости от определяемых количеств вольфрама. Титриметрический метод [746] применяют для определения 0,5—5% W из навески 0,1 г сначала восстанавливают W(VI) до W(III) свинцом, затем вводят избыток Fe(III), восстановленное железо оттитровывают К2СГ2О7. Для определения 0,04—5% W разработан [153] экстракционно-фотометрический метод с помощью роданида и хлорида N,N N"-тpифeнилгyaнидиния. При определении 0,05 — 1,0% W и 1—5% W ошибка определения составляет соответственно + 10% и + 2—5%. Флуориметрический метод [561] позволяет определять 0,5—3% W из навески 0,05—0,1 г. [c.178]

Определение е роданидом и хлоридом олова (II) (по S. Tribalat). Этот метод подобен методу определения молибдена с темн же реактивами. В присутствии восстановителя роданид-ионы образуют с рением комплексное соединение желтого цвета. ( оедине-ние это экстрагируется простыми и сложными эфирами. [c.957]

Чтобы избежать ошибки, связанной с реакцией между роданидом и хлоридом серебра, используют в основном два приема. Первый заключается в создании максимально допустимой концентрации индикатора (около 0,2 М железа (П1)) [1]. Более распространенный прием — выделение осадка хлорида серебра перед обратным титрованием раствором роданида. Титрование аликвотной части фильтрата после фильтрования хлорида серебра дает прекрасные результаты при условии, что осадок хорошо скоагулирован. Затрата времени на фильтрование является, конечно, недостатком этого способа. Пожалуй, наиболее широко применяется способ Колдуэлла и Мойера [2], который заключается в том, что осадок хлорида серебра покрывают слоем нитробензола, предохраняя его тем самым от контакта с раствором. Осадок изолируют встряхиванием смеси с несколькими миллилитрами органической жидкости перед обратным титрованием. [c.204]

В различных органических растворителях роданидный комплекс более устойчив, чем в водных растворах. В этиловом эфире или в смеси из 2 частей этилового и 1 части петролейного эфира, которые предварительно встряхивались с роданидом и хлоридом олова (II), интенсивность окраски остается практически постоянной или же слабо vnaflaeT после часового стояния, а затем очень медленно повышается. Предварительно насыщенный реактивами оиклогексанол дает раствор, в котором интенсивность окраски практически не меняется несколько часов, но при более долгом стоянии медленно увеличивается. Растворы комплекса в бутил-ацетате при стоянии довольно быстро темнеют, особенно если растворитель сначала встряхивался со смесью роданида, хлорида олова (II) и кислоты. Иногда рекомендуют выполнять реакцию в водно-ацетоновой среде, так как ацетон стабилизует окраску и предотвращает ее изменение с течением времени . Если определение производят при экстрагировании молибденово-роданид. ного комплекса эфиром или др/гими органическими растворителями, то большинство элементов не мешает. Среди немешающих элементов отметим железо, алюминий, титан, марганец, никель, кобальт, уран и тантал. [c.328]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Вольфрам(У) в присутствии роданида и хлорида тетрафенил-арсония образует соединение [(СбН5)4Аз] [ (ОН)2(ЗСК)4] , малорастворимое, экстрагируемое хлороформом. Реагент применяют для фотометрического определения вольфрама [161, 526, 634]. [c.44]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Большинством неорганических реагентов рений(УП) не осаждается исключение составляет сероводород. Рений осаждается им в виде Ке257 из сильнокислых растворов, например из 4—7,5 н. соляной или 6 н. серной кислоты. При осаждении микрограммовых количеств рения следует применять носитель. Для этой цели пригоден сульфид мышьяка(1П) мышьяк вводят в трехвалентной форме Мышьяк не мешает при дальнейшем, определении рения при помощи роданида и хлорида олова(П). Хотя [c.676]

Определение вольфрама в рудах с применением роданида и хлорида двухвалентного олова. При нагревании раствора с серной и фосфорной кислотами до появления дыма никакой значительной полимеризации вольфрама не происходит. N i s h i d а H., Japan Analyst, 6, 299 (1957). [c.806]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология