Фольгарда метод иодидов

Определение иодидов по Фольгарду. Государственная Фармакопея (X изд.) рекомендует методом Фольгарда определять хлориды и иодиды. При титровании индикатор (железо-аммонийные квасцы) прибавляют только после осаждения всех иодид-ионов избытком соли серебра. Если этого не предусмотреть, то железо (П1) окисляет иодид-ион до свободного иода. Определение иодидов по методу Фольгарда дает точные результаты. [c.432]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

Для определения бромида можно использовать все три метода, названные методами Фольгарда, Мора и методом абсорбционного индикатора (метод Фаянса). Методы Фольгарда и Мора, приведенные в разделе Хлориды , могут быть использованы без изменений. Для метода абсорбционного индикатора, вероятно, эозин (тетрабромфлуоресцеин) является лучшим индикатором, но флуоресцеин также подходит для проведения определения. Эозин, будучи более сильной кислотой по сравнению с флуоресцеином, позволяет проводить титрование бромида в более кислой среде (pH = 2). Кольтгоф и Берк [4] рекомендовали добавление уксусной кислоты для увеличения контрастности изменения окраски индикатора. Было изучено влияние добавок различных поверхностно-активных веществ на титрование [5]. Найдено, что гидрокси-пропилметилцеллюлоза позволяет получить самый лучший переход окраски в конечной точке титрования и в этом смысле предпочтительнее агар-агара. В этом же исследовании был сделан вывод о том, что эозин является лучшим индикатором для бромида, а флуоресцеин — для смеси галогенидов (хлорид, бромид, иодид). [c.264]

По методу Фольгарда определяют также содержание ионов Вг" и Г. При этом отфильтровывать осадки бромида или иодида серебра не требуется. Но нужно учитывать, что ион Ге окисляет иодиды до свободного иода. Поэтому индикатор добавляют после осаждения всех ионов Г нитратом серебра. [c.290]

Определение хлоридов, бромидов и иодидов по методу Фольгарда сводится к следующему. К определяемому раствору прибавляют из бюретки точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра этот объем должен быть значительно больше, чем нужно для полного осаждения всего количества ионов С1- (Вг или 1 ). Избыток раствора серебра оттитровывают раствором роданида калия пли аммония. [c.151]

Метод Фольгарда. Титрование иодидов методом Фольгарда приводит к прекрасным результатам. Индикатор — железо-аммонийные квасцы — надо прибавлять только после осаждения иодида серебра, иначе трехвалентное железо может окислить некоторое количество иодид-ионов до иода. [c.338]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Иодиды можно еще точнее титровать по методу Фольгарда, так как L =1,5-10" . Однако нельзя пользоваться ионом железа (И1) [c.426]

Определение селеноцианатов. Селеноцианат серебра очень мало растворим в воде. Его произведение растворимости величина приблизительно такого же порядка, как и произведение растворимости иодида серебра. Эта соль образует довольно устойчивые суспензии, но в присутствии избытка ионов серебра она разлагается с образованием металлического серебра. По этой причине для определения селеноцианатов нельзя применять метод Фольгарда. [c.346]

Для определения цианид-ионов могут быть использованы и другие методы, применяемые для определения хлорид-, бромид- и иодид-ионов, в частности метод Фольгарда. [c.1056]

Определение цианид-ионов в присутствии хлорид-, бромид-и иодид-ионов. в одной порции пробы методом Фольгарда определяют суммарное содержание всех четырех ионов. К другой порции пробы прибавляют формальдегид в щелочной среде. Происходит реакция [c.1056]

Как видно из табл. 8-2 т. 1, метод Фольгарда можно применять для определения целого ряда веществ. Если растворимость, образующихся серебряных солей в присутствии сильной кислоты увеличивается, перед обратным титрованием рекомендуется отфильтровать осадок. Нитробензол (или фильтрование) можно не применять, если образующиеся соли в кислой среде менее растворимы, чем роданид серебра единственные общие примеры — бромид и иодид серебра. [c.351]

Иодиды можно определять по методу Фольгарда так же, как и хлориды (см. Хлор , стр. 744), с той лишь разницей, что 1) железо-аммо-нийные квасцы не следует прибавлять до тех пор, пока иодид серебра полностью не осядет 2) раствор серебра надо прибавлять к разбавленному анализируемому раствору очень медленно и при сильном перемешивании [c.748]

Метод Мора непригоден для определения иодид- и тиоцианат-ионов. Метод Фольгарда. Метод основан на тшровании раствора ионов А раствором К8СК в присутствии ионов Ре (Ш) [c.98]

Иодид нельзя титровать в присутствии хлорида или бромида, так как эти ионы адсорбируются на поверхности иодида серебра, что приводит к повышенным результатам 21. Шулек и Пунгор определяли хлорид, бромид и тиоцианат косвенным методом, заключающимся в добавлении избытка серебра и обратном титровании иодидом. При этом приходится п]роводить коагуляцию первого осадка, чтобы предотвратить его взаимодействие с иодидом. Такой метод, по-видимому, не имеет никаких преимуществ перед известным методом Фольгарда, тоже косвенным. [c.241]

Можно косвенно определить и другие анионы по методу Фольгарда. При определении бромида и иодида обмен между галогенидом серебра и тиоцианатом не наблюдается, поскольку бромид серебра (Xsp=5,25-Ю- З) и иодид серебра (/ sp==e,31 10- ) имеют меньшие значения произведений растворимости, чем тиоцианат серебра. При определении бромида и иодида не нужно принимать никаких предосто-рож1ностей, как это делают в случае определения хлорида. Однако, поскольку иодид реагирует с железом (III), перед тем как ввести же-лезо-ам1монийные квасцы в качестве индикатора, необходимо добавить избыто нитрата серебра. Для успешного определения анионов, которые образуют более растворимые серебряные соли, чем хлорид серебра, необходимо (помимо добавления избытка нитрата серебра) до того, как проводить титрование избытка стандартным раствором тиоцианата, удалять осадок соли серебра фильтрованием. [c.259]

Иодиды, бромиды, цианиды и роданиды осаждаются нитратом серебра и мешают определению ртуть (II) и палладий должны быть удалены, так как они образуют нерастворимые соединения с роданидом. Азотистая кислота и окислы азота разлагают роданистоводородную кислоту и вызывают преждевременное появление красной окраски раствора. Хлор в хлориде таллия TI I3 нельзя определять методом Фольгарда, так как таллий (III) в азотнокислом растворе окисляет роданистоводородную кислоту, что вызывает повышенный расход роданида и, следовательно, пониженные результаты Определение хлора в растворе Т1С1з можно проводить методом Мора при условии предварительного добавления ацетата аммония [c.813]

Иодиды можно определять по методу Фольгарда так же, как и хлориды (см. Хлор , стр. 813), с той лишь разницей, что 1) железо-аммонжйные квасцы не следует прибавлять до тех пор, пока иодид серебра полностью не осядет 2) раствор серебра надо прибавлять к разбавленному анализируемому раствору очень медленно и при сильном перемешивании 3) нет необходимости фильтровать раствор перед титрованием роданидом. [c.817]

Принечание. М. И. ( 0,1°). т-в—7 ч. Анализ жидкой фазы сумма NaBr и Nal—методом Фольгарда. Г вцделяется из иодида одной каплей 0,1 к. раствора КМпО , а затем титруется раствором AgNOs в слабой аммиачной среде в присутствии крахмала. Анализ твердой фазы хин. и графич. [c.346]

Иодиды можно еще точнее определять по методу Фольгарда, так как HPAgj= 1,5-Однако нельзя пользоваться ионами железа (И1) в качестве индикатора, так как иодиды восстанавливают катионы железа (П1) до катионов железа (И) по уравнению [c.544]

Примечание. Хотя описанный ход анализа и отнимает много времени, мы считаем, что иодат является одним из лучших окислителей для бромидов и иодидов. В указанных условиях этот ход анализа не приводит к потере хлоридов, хотя иодат прибавляют в избытке, а окисление других галогенидов происходит полностью. Когда для конечного титроваиия применяют метод Фольгарда, избыток йодата надо удалить, так как он несколько мешает титрованию. Если взамен титрования по Фольгарду применять метод с ди-фениламинсиним, приведенный на стр. ЗЙ1, или меркуриметряческое определение хлоридов (стр. 414), то в восстановлении йодата фосфористой кислотой нет необходимости. [c.327]

Обратным титрованием по методу Фольгарда определяют растворимость не только хлоридов и бромидов, но и иодидов и псевдогало-генидов [91-92]. Погрешность при определении растворимости методом Фольгарда не превышает 0,02%. [c.279]

Для этого помещают смесь бромидов и хлоридов в колбу Кьельдаля емкостью 400—500 мл с шейкой длиной 20—25 см. Прибавляют рассчитанные количества 0,2 и. раствора иодата и 2 и. раствора азотной кислоты% после чего разбавляют до 200—250 мл. Устанавливают колбу в отверстие диаметром в 12 см, проделанном в асбестовом картоне, и наклоняют ее под углом 30" к вертикали. Нагревают бунзеновской горелкой до слабого кипения и продолжают кипятить 5 мин., после чего оставляют на ночь. Сн она нагревают и кипятят так, чтобы в продолжение 30—40 мин. объем расгвора уменьшился до-—90 жл. Прибавляют 100 жл воды и продолжают ки- 1ятить, пока не отгонится еще 50 мл жидкости, а затем пропускают выде-,1яющиеся пары через узкую согнутую трубку, вставленную в чистую ре-шновую пробку, в пробирку, содержащую 10 ж/г 2 -ного раствора иодида калия, слабо подкисленного 0,1 н. соляной кислотой. Если жидкость в иробирке не пожелтеет в течение 40 сек., что указывает на полное удаление брома, не прерывая кипячения, прибавляют к раствору в колбе 1— 1,5 мл 25%-ного раствора фосфористой кислоты. Продолжают кипятить до удаления иода (около 5 мин.), что определяется по цвету раствора, а атем еще 5 мин. Необходимо следить за тем, чтобы объем раствора не становился меньше 90 мл. По охлаждении прибавляют к раствору 0,05 или 0,02 н. раствор нитрата серебра в небольшом избытке, затем кусочек фильтровальной бумаги и энергично встряхивают. Осадок отфильтровывают, умеренно промывают разбавленной (1 100) азотной кислотой и титруют избыток серебра методом Фольгарда, как описано в гл. Серебро (стр. 218). [c.742]

Симони и Кекеши [393] определяли хлорангидриды ароматических и алифатических кислот, превращая их в иодангидриды по реакции с иодидом натрия. При этом осаждался хлорид натрия, нерастворимый в ацетоне. После растворения хлорида натрия в воде хлорид-ионы определяли по методу Фольгарда. [c.513]