Сера, обнаружение в сульфиде желез

Совершенно нет необходимости выделять открываемые элементы в чистом виде, чтобы обнаружить их присутствие в анализируемом веществе. Однако выделение в чистом виде металлов, неметаллов и их соединений иногда используется в качественном анализе для их идентификации, хотя такой путь анализа представляет серьезные трудности. Для обнаружения отдельных элементов пользуются более простыми и удобными методами анализа, основанными на химических реакциях, характерных для ионов данных элементов и протекающих при строго определенных условиях. Так, например, для открытия серы в сульфиде железа (II) к пробе исследуемого вещества добавляют соляную кислоту. При этом сульфид железа (II) растворяется и появляется запах сероводорода, образующегося в результате реакции [c.140]

Для обнаружения серы в сульфиде железа (И) к испытуемой пробе добавляют хлористоводородную кислоту. При этом, как показано выше, сульфид железа разлагается и появляется запах сероводорода. [c.42]

Для обнаружения нитратов в черном ружейном порохе, содержащем много нитратов, достаточно капли его водного экстракта. Для этого можно использовать цветную реакцию с дифениламином или дифенилбензидином, в результате которой образуются хиноидные продукты окисления синего цвета. В других взрывчатых веществах можно открыть хлорат, пользуясь реакцией с сульфатом марганца и фосфорной кислотой, при которой образуется красный комплексный фосфат трехвалентного марганца. Азиды обнаруживают по образованию красного азида железа (П1) или по реакции азотистоводородной кислоты с азотистой кислотой, которые после этого нельзя открыть реагентом Грисса. В остатке после сгорания черного пороха всегда содержатся тиосульфат, тиоцианат и сульфид, наряду с некоторым количеством элементарной серы. По каталитическому ускорению иод-азидной реакции можно обнаружить даже следы этих соединений. Для обнаружения аммониевых солей—нитрата аммония и других—можно использовать реагент Несслера или другие реагенты на ион аммония. [c.691]

В первой серии исследований ставилась задача определить, в виде каких соединений сера содержится в пленках, образуемых испытуемыми присадками на трущейся поверхности валика машнны [3]. При этом исходили из представления, что в обеих противоизносных присадках главную роль играет сера и что идентифицировать соединения, в состав которых она входит, по данным рентгеновской фотоэлектронной спектрограммы (т. е. но зафиксированным энергиям связи при использованной чувствительности определений 0,1 эВ), как видно из рнс. 8, относительно просто достаточно сравнить обнаруженные энергии связи с энергиями связей эталонных соединений. На стр. 30 приведены энергии связи 2р-электронов S использованных эталонных соединений. В этих испытаниях независимо от того, в состав какого соединения входила сера, на трущейся поверхности стали был обнаружен сульфид железа FeS, который и обеспечивал снижение износа. Использование других эталонных соединений позволило установить, что в про- [c.29]

Совершенно нет необходимости выделять открываемые элементы в чистом виде, чтобы определить их присутствие в анализируемом продукте. Например, для обнаружения серы и железа в сульфиде железа (И) не требуется выделять железо и серу в элементарном состоянии, чтобы убедиться в том, что именно эти элементы входят в состав данного соединения. [c.62]

Для сульфидирования к пробе добавляют элементную серу, сульфид висмута(III), сульфид сурьмы(У), дисульфид железа, диссоциирующие при высокой температуре. При определении германия в каменном угле и золе углей пробу смешивают с равным количеством буферной смеси, состоящей из 40% элементной серы, 20% карбоната лития, 5% карбоната кадмия и 35% угольного порошка 100 мг смеси испаряют из камерного электрода в дуге переменного тока силой 14—15 А. Литий служит спектрографическим буфером, а кадмий — внутренним стандартом. Предел обнаружения германия составляет 1—2 мкг/г. При концентрации 10 мкг/г погрешность анализа составляет 8—10% [220], [c.117]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Абсорбционная проба. Для обнаружения марганца используют гидроксид марганца-2 и сульфид марганца-2. Оба соединения отличаются сильным поглощением УФ-лучей в области 313—280 нм. При обнаружении марганца в виде Мп5 используют осадок, полученный действием едкого натра и перекиси водорода. Осадок состоит из гидроксидов магния, бария, стронция, кальция, железа, марганца, никеля, кобальта, серебра, ртути, меди, кадмия и висмута. Хорошо промытый слабым раствором едкого натра осадок помещают в микротигель и выпаривают досуха с несколькими каплями концентрированной серной кислоты. Остаток выщелачивают водой. При этом в раствор переходят сульфиды марганца, магния, железа, никеля, кобальта, меди, кадмия и серебра. Обработкой фильтрата концентрированным аммиаком отделяют марганец, магний, железо и серебро от никеля, кобальта, меди и кадмия, которые остаются в растворе. Осадок промывают несколько раз раствором хлорида аммония в концентрированном аммиаке и растворяют в соляной кислоте (избегать избытка ). Затем каплю полученного раствора помещают на кварцевое предметное стекло, и выпавший после соединения с каплей 15%-ного раствора сульфида натрия осадок рассматривают под УФ-микроскопом. В присутствии марганца осадок красный , в отсутствие — черный или серый (железо). Предел обнаружения 0,15 мкг иона Мп2+. Предельное разбавление 1 330 ООО. [c.132]

Ключ к решению вопроса был найден в 1882 г., но эта работа осталась неизвестной химикам. Вторично он был обнаружен в 1901 г. при исследовании действия солей железа (П1) на пирит и другие сульфиды. Несколько ранее было найдено, что при этом происходит окисление пирита и восстановление железа (П1), но тогда еще не было замечено, что это взаимодействие идет очень легко и что пирит окисляется полностью не только содержащееся в нем железо, но и большая часть серы. Сам по себе чистый пирит при кипячении с разбавленной серной или плавиковой кислотой или смесью обеих разлагается крайне медленно, но как только прибавляют какую-нибудь соль железа (П1), картина резко меняется. [c.906]

Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При добавлении к такому раствору сульфата железа(Н) образуется гексацнаиоферрат(Н) натрия, добавление к которому хлорида железа (И ) дает берлинскую лазурь (проба Лассеня). При наличии в соединении серы сплавление с нат) ием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пеитациано-нитрозил 1)ерратом(11) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [c.32]

Восточный холм наиболее активен из всех, обнаруженных в этой группе. Он представляет нагромождение блоков массивных сульфидов, высотой 33 м, и тонких желто-коричневых осадков. Поверхность сульфидных блоков окислена и имеет желто-красно-коричневый цвет. Активно действующие гидротермальные трубки, высотой до 13 м, располагаются на вершине холма и вытянуты вдоль его гребня на глубине 3435 м. Ниже 2/3 своей высоты каждая гидротермальная трубка сложена массивными сульфидами, однако, ее внешний слой представлен смесью ангидрита и сульфидных кристаллов. Из некоторых трубок выходят плотные, темно-серые флюиды с осаждением частичек сульфидов Ре ( черные курильш ики ). Скорость выхода около 1-2 м/сек, а температура в устье двух различных трубок достигала 350° и 335° С [310]. В 20 м к западу от этого активного холма находится гидротермальный холм с неактивными трубками выхода. Глубина дна здесь 3443 м. Трубки покрыты желто-коричневыми окислами и гидроокислами железа. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология