Фториды микроколичеств

Этот метод является примером получения микроколичеств летучих высших фторидов. Установка (рис. 384) состоит из металлической части (из никеля или монеля) для получения и регулирования потока Fj н создания ва- [c.1352]

Золото (III). Золото (III) восстанавливают раствором сернокислого гидразина до металлического золота в слабокислой среде при повышенной температуре этим методом можно титровать 5-10 М раствор золота (III) даже в присутствии многих других ионов [2, 34]. Метод применим для определения микроколичеств золота. Определению мешают 1г и Pd i, а также — при равных с золотом количествах— и Y (в дх присутствии титрование золота (III) нужно проводить по возможности быстро) не мешают большие количества Ni , Со , d, РЫ . Железо (III) маскируют добавлением фторидов, у [c.264]

Отсюда видно, что как арсенат-ион, так и фторид-ион катализируют образование четырех хелатных молекул циркония, тогда как фосфат-ион — образование 8 молекул. Микроколичества фосфат-, арсенат-, фторид- и сульфат-ионов образуют с ионом циркония лабильные комплексы, которые могут реагировать с лигандом более быстро, чем устойчивые к замещению полимерные молекулы цирко-нила, обычно существующие в слабокислых растворах. На основе [c.35]

Ртутный катод применяют для удаления железа и других металлов [11]. Для удаления железа эфирная экстракция неприменима, так как борная кислота растворима в эфире. Бор в виде фторида отгоняли из растворов в хлорной кислоте при анализе почв [14]. Однако нужно брать минимальные количества фторида, чтобы предотвратить мешающее влияние при получении окрашенных соединений. Микроколичества бора можно отделить от фторидов при помощи ионообменных смол [19]. [c.414]

Растворы Ри + имеют сине-фиолетовую окраску. По своим свойствам Рн + близок к редкоземельным элементам. Нерастворимы его гидроокись, фторид, фосфат и оксалат. Рн + образует двойные фториды и сульфаты с К,Т1, Ка, КЬ, Сз и Микроколичества [c.46]

При кинетическом определении микроколичеств элементов,, в том числе Сг, Мо, W, с помощью реакций окисления органических реагентов пероксидом водорода [1, 2] при pH 5—6 мещают ионы Ре +, которые являются катализаторами реакции. Использование фторидов, фосфатов и других неорганических лигандов для маскировки Рез+ неэффективно. [c.143]

Рассмотрение кривых летучести хлоридов франция и цезия (рис. 128, а) показывает, что разделить эти элементы путем возгонки хлоридов не представляется возможным. Теоретические расчеты 114] показывают, что различия в летучести у галогенидов франция и цезия максимальны для иодидов и минимальны для фторидов и бромидов (табл. 63). По-видимому, разделение иодидов франция и цезия должно быть более эффективным, чем хлоридов, особенно в области высоких температур (> 700 °С), где различия максимальны. Однако выводы, сделанные на основании использования термодинамических констант, относящихся к макроконцентрациям веществ, нельзя безоговорочно переносить на микроколичества, тем более к явлениям летучести. [c.293]

Эта группа представлена стронцием и барием. Ионы этих элементов обладают малой тенденцией к комплексообразованию, если не считать комплексов с клешневидными агентами, такими как этилендиаминтетрауксусная кислота. Другие соединения не растворяются в органических растворителях. Микроколичество бария, в отличие от стронция, хорошо соосаждает-ся с фторидом лантана. Нитраты бария и стронция хорошо растворимы в воде и менее растворимы в азотной кислоте. Нитрат стронция из раствора можно осадить с помощью дымящей азотной кислоты. Эта реакция применяется при выделении (см. раздел 184). [c.94]

Как указывалось ранее (стр. 14), некоторые неорганические кристаллы, при внедрении в их решетку посторонних элементов— активаторов приобретают способность флуоресцировать. Это явление можно использовать в аналитической практике для определения микроколичеств ионов-активаторов. В табл. 16 приведены известные реакции определения некоторых элементов на основе приготовления кристаллофосфоров. Обращает на себя внимание чрезвычайно высокая чувствительность некоторых методов. Например, уран в количестве 1-10" мкг можно определить с применением кристаллофосфора на основе фторида натрия сурьму в количестве 1 10" мкг—на основе окиси кальция. Высокие чувствительности методов с применением кристаллофосфоров получены при определениях висмута, ртути, марганца, свинца, самария олова, таллия и других элементов. [c.136]

На опытах с микроколичествами радона было показано, что при нагревании его смеси с фтором при 400° С можно получить фторид радона. Соединение очень устойчиво и перегоняется при 230—250° С и давлении 10 мм рт. ст. Его можно восстановить водородом при 500° С до элементарного радона. [c.148]

Фторид радона можно восстановить до элементарного радона водородом при 500° С. Состав соединения еще не определен, но, возможно, его удастся испарить внутри масс-спектрометра. В полученных таким образом микроколичествах фторида радона пока не обнаружены признаки радиационного разложения под действием а-частиц. Правда, соединение получено в очень разбавленном виде на инертной поверхности реакционных сосудов, и поэтому большая часть энергии а-частиц поглощается скорее металлическими стенками, чем соединением. [c.150]

Силицид плутония был получен [28] в микроколичествах нагреванием смеси фторида плутония (П1) с силицидом кальция в системе, аналогичной изображенной на рис. 123, А. [c.356]

До сих пор не получены соединения гелия, неона и аргона. Состав единственного фторида радона окончательно не установлен, так как из-за большой радиоактивности радона приходится работать с микроколичествами вещества. [c.96]

Смит И Флоренс [388] считают метод ионообменного отделения бериллия при помощи аллилфосфатной смолы наиболее избирательным. Они проверили возможность его применения для извлечения 0,1 —100 мкг бериллия, применив для контроля Ве , и показали, что при этом происходит полное отделение его от 50 мг Ре, А1 и Си. Микроколичества бериллия лучше десорбировать 1 М раствором фторида аммония. [c.142]

Двухвалентные ионы щелочноземельных элементов очень стойки, восстанавливаются с большим трудом и комплексуются только очень сильными циклообразующими агентами. Обычные соли двухвалентных элементов нерастворимы в органических растворителях, но растворимы в воде, за исключением фосфатов, карбонатов, сульфатов I оксалатов. Последние растворимы в сильных кислотах. Хлориды и нитраты нерастворимы в сильно концентрированных неорганических кислотах. Хотя фториды обладают заметной растворимостью в воде, микроколичества радиоэлементов в отсутствие удерживающих носителей захватываются осадком ЬаРз. [c.76]

Титрованный раствор нитрата тор и я, приблизительно 0,1 н. (13,8 г ТН(ЫОз)4 4НгО в 1 л). Титр этого раствора устанавливают по раствору чистого фторида натрия методом, описанным ниже. Оба эти раствора предназначены для титрования макроколичеств фторидов. Прп определении полумикро- и микроколичеств растворы соответственно разбавляют в 10, 100 или 250 раз. Сильно разбавленные растворы фторидов следует сохранять в парафинированных склянках. [c.399]

Ход определения микроколичеств фторидо в 2. Раствор пробы подготовляют так, чтобы в нем не было мешающих веществ и чтобы в 1 мл раствора содержалось от [c.400]

Соосаждение микрокомнонентов с неизоморфными носителями, кристаллизующимися из расплавов, было начато Мельниковой и Клокман с изучения соосаждения радия с фторидом лантана в системах ЬаРд—КР и ЬаРз—КЬР [ ]. Более детальные исследования процесса соосаждения с неизоморфными носителями были продолжены Мякишевым и Клокман при изучении сокристаллизации радиоактивных изотопов церия и иттрия с фторидами щелочноземельных элементов [1 1 154] Крюковой с Коршуновым на примере соосаждения микроколичеств редкоземельных элементов прометия и неодима с вольфраматами щелочноземельных элементов [155-159 ] [c.378]

Разделение рения и. молибдена ионообменным методом проводили с помощью тиомочевины [172]. Использование такого метода для отделения микроколичеств редких земель от основной массы циркония описано в [173]. Авторы применяли сложный процесс отделения циркония от редкозе.мельных элементов, включающий отделение главной массы циркония на ионообменной колонке, эфирную экстракцию тиоцианатов некоторых примесей на холоде, аммиачное осаждение, фторид-ное осаждение, растворение фторидов и, наконец, повторное аммиачное осаждение. В качестве носителя в процессе отделения и внутреннего стандарта в последующем спектральном анализе концентратов использовали иттрий. [c.24]

Отсюда видно, что как арсенат-ион, так и фторид-ион катализируют образование четырех хелатных молекул циркония, тогда как фосфат-нон — образование 8 молекул. Микроколичества фосфат-, арсенат-, фторид- и сульфат-ионов образуют с ионом циркония лабильные комплексы, которые могут реагировать с лигандом более быстро, чСхМ устойчивые к замещению полимерные молекулы оксоциркония, обычно существующие в слабокислых растворах. На основе этих кинетохроматических реакций найдены кинето-хроматические коэффициенты светопоглощения для арсенат-иона (200 ООО), фторид-иона (200 ООО), фосфат-иона (400 ООО) и сульфат-иона (40 ООО). [c.73]

После того как Бартлет [1], Клаассен и др. (2] указали на существование фторидных соединений ксенона, на опытах с микроколичествами радона [3] было показано, что радон тоже образует устойчивые соединения с фтором. Фторид радона был впервые получен в металлической вакуумной магистрали типа показанной на рис. 1. Газообразный полученный из 2 мг хлорида радия [c.148]

Поллард [427] предложил один из наиболее употребительных титриметрических методов определения микроколичеств золота. По его методике осадок золота на фильтре растворяют в бромной воде, подкисленной соляной кислотой, или в царской водке. Мешающие газообразные вещества удаляют струей воздуха, направленной на поверхность раствора. Затем разбавляют раствор, создают буферную систему фторидом калия, добавляют о-дианизидин (желательно вблизи точки эквивалентности) и титруют раствором гидрохинона. Сопутствующие неблагородные металлы (медь, никель, железо и серебро) почти не мешают. Метод рекомендуют для определения менее 2 мг золота. Очень малые количества золота предварительно осаждают двуокисью серы с теллуром в качестве коллектора. Такой способ выделения позволяет успешно определить золото при разбавлении 1 10 . Метод был использован для определения золота в моче. Для этой цели Джеймисон и Уотсон [547] немного изменили методику Полларда, введя для улучшения коагуляции осадка хлорид натрия и кипячение растворов. Анализировались образцы мочи, содержащие 0,085—0,522 мг золота. [c.124]

Определение по сектору люминесценции кристаллофосфора [(8Юа + Na2S04) + Еи20з]С(1. Как известно, в качестве основы кристаллофосфоров для определения микроколичеств гадолиния было предложено использовать окись иттрия [70, 76], соединения лантана [235, 236], окись лютеция [235]. При использовании соединений РЗЭ и иттрия чувствительность метода лимитируется примесью гадолиния, содержащейся в основе. Ранее [70, 76] было установлено, что использование фторида, вольфрамата и молибдата кальция нежелательно, так как они имеют собственное интенсивное излучение в ультрафиолетовой области спектра, где расположена аналитическая линия гадолиния. Вследствие этого снижалась чувствительность определения гадолиния. [c.123]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]

Белчер и Кларк не смогли устранить указанное затруднение, когда к анализируемо>1у раствору прибавили спирт, чтобы ускорить осаждение и достигнуть его полноты. В противоположность этому, Окада и Сугюяма [57 (118)] работали с 75%-ными спиртовыми растворами и таким образом определяли микроколичества фторид-иона с точностью около 1 % осаждение они проводили 2,5 или 5 10-2 М раствором соли кальция. [c.317]

А. — металл серебристо-белого цвета, имеет rpaife-центрированную кубич. решетку с а — 5,311 А атомный радиус 1,88 А т. пл. 1040° 50°. Очень реакционносгюсобен легко окисляется на воздухе и растворяется в соляной и азотной к-тах. В химич. соединениях А. 3-валентен является высшим гомологом лантана, сходство с к-рым весьма велико А. имеет те жо нерастворимые соединения, что и лантан (гидроокись, фторид, оксалат, фосфат, карбонат, фторсиликат) летучести соответствующих галоге-нидов Ас и La — величины одного порядка все чистые соединения А., к-рые были получены и окончательно идентифицированы, изоморфны аналогичным солям La. Основные свойства у А. выражены сильнее, чем у лантана цонный радиус Ас 1,ИА ионный радиус La + 1,06 А. Вследствие их большого химич. сходства. La обычно используется в качестве носителя для микроколичеств А., к-рые при всех методах отделения почти нацело захватываются лантаном. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология