Вольфрам экстракция

При экстракции шестивалентного молибдена концентрация соляной кислоты может изменяться от О до 1,8 мол л [874]. Экстракцию 20 мкг Мо и 20 мкг W проводят четырьмя отдельными порциями хлороформа. Молибден экстрагируется несколько легче, чем вольфрам. [c.144]

Быстрый и достаточно точный фотометрический метод определения около 1 % Мо в простых и легированных сталях, содержащих никель, хром,. вольфрам и другие элементы, включает экстракцию роданидных соединений пятивалентного молибдена диэтиловым эфиром [601]. Вольфрам удерживают в растворе добавлением винной или лимонной кислоты. [c.221]

Следы мышьяка, цинка, железа, молибдена и других элементов можно определять в вольфраме [590, 591]. При определении 1,4 1,5 и 2,0 мкг Мо в 0,1 г вольфрама было найдено соответственно 1,2 1,5 и 1,7 мкг Мо. Непосредственному определению молибдена мешают образовавшиеся при облучении потоком нейтронов радиоактивные изотопы вольфрама с относительно большим периодом полураспада. Поэтому сначала осаждают вольфрам и молибден а-бензоиноксимом из кислого раствора, затем отделяют молибден от большей части вольфрама экстракцией роданидных соединений пятивалентного молибдена бутилацетатом. Затем осаждают сульфид молибдена после добавления тартрата для удержания вольфрама в растворе. [c.244]

Полимеризация в водной фазе, возможно, объясняет различия в экстракции 8-оксихинолината вольфрама (VI). Вольфрам довольно слабо извлекается, если он присутствует в относительно больших концентрациях, однако из весьма разбавленных растворов извлечение удовлетворительное [68]. [c.11]

Сурьму, висмут, железо, молибден, ниобий, тантал, олово, титан, вольфрам, ванадий и частично медь можно удалить экстракцией хлороформом осадков купферонатов. [c.39]

Помимо перечисленных выше элементов, окращенные продукты с фенилфлуороном дают также ниобий, тантал, цирконий и вольфрам (VI). Однако при экстракции четыреххлористым углеродом все элементы, реагирующие с фенилфлуороном, практически полностью Отделяются от германия. Исключение составляет мышьяк, но в предлагаемых авторами условиях колориметрирования он не оказывает заметного влияния на результаты определения германия. [c.354]

Из галогенидных растворов вольфрам извлекается довольно слабо. Соответственно экстракция вольфрама имеет небольшое практическое значение. Извлекается главным образом вольфрам (VI). [c.121]

При pH > 4 вольфрам практически ке экстрагируется. Степень экстракции можно увеличить ( 50—60%) при использовании более концентрированных растворов купферона [c.145]

Первая стадия — разложение — в распространенных схемах имеет целью перевести вольфрам в вольфрамат натрия, растворимый в воде, или в вольфрамовую кислоту, легко растворимую в растворе аммиака. При переходе в эти соединения вольфрам сразу отделяется от ряда примесей. В растворе возможна дальнейшая очистка вольфрама избирательным осаждением. Применяются и другие методы вскрытия минерала и очистка вольфрамовых соединений, основанные на использовании других свойств — летучести, адсорбции, комплексообразования. К ним относятся хлорирование, образование карбонилов, экстракция органическими растворителями, ионный обмен. Но эти методы не вышли за рамки лабораторных исследований (см. ниже). [c.579]

В присутствии комплексона полностью маскируется большинство элементов, образующих окрашенные комплексы с дибензоилметаном. Избыток комплексона тормозит извлечение урана, и поэтому его следует связать солью кальция. Затрудняют экстракцию урана также молибден, вольфрам и ванадий, так как эти металлы не образуют достаточно устойчивых комплексов с комплексоном. Кроме того, мешает присутствие титана и хрома последний легко можно перевести в хромат, не мешающий определению. Хотя метод и дает хорошие результаты, он не получил пока широкого признания. Поэтому опускаем подробности и читателей отсылаем к оригинальной литературе [49, 50]. [c.215]

Экстракция из кислой среды (например, из 2 и. соляной кислоты) очень избирательна вольфрам(У1) в присутствии лимонной кислоты и многие другие элементы не мешают [593]. [c.87]

Меньше 25% вольфрама экстрагируется в виде купфероната хлороформом в области pH О—3. При pH > 4 вольфрам практически не переходит в органическую фазу [976]. Степень экстракции можно повысить, используя более высокие концентрации купферона [976]. [c.174]

Химико-спектральный метод применен для определения 5 — 555 мкг мл вольфрама в препаратах урана (по линии 2397,1 А). Использована [770] техника введения раствора в искровой разряд с помощью транспортной системы. Предварительно выделяют вольфрам экстракцией раствором бензоилфенилгидроксилампна чувствительность определения 3,5 мкг мл W. [c.161]

Наибольший интерес представляют комплексы, относящиеся к группе полисоединений (изо-, гетеро-, акваполикислоты и их соли) Многочисленные галогенидные, роданидные, цианидные, сульфидные сульфатные, нитратные, оксалатные, тартратные комплексы вольфра ма и молибдена могут быть отнесены к группе ацидокомплексов [2] При экстракции вольфрама и молибдена имеют большое значение коми лексы с аминами, кетонами, аммониевыми основаниями, фосфинами и фосфорорганическими кислотами. В процессе экстракции в одних случаях соединения вольфрама и молибдена образуют путем обменного замещения с указанными органическими соединениями собственно комплексные соединения, в других же происходит взаимодействие сольватного или сорбционного типа. Об этом сказано подробнее в соответствующих разделах технологии. [c.240]

Возможно разложение вольфрамовых минералов электролизом в расплавленных солях и прямым восстановлением минералов углеродом, нижетемпературы плавления металла, до порошкообразного вольфрама с последующим отделением примесей. Однако техноэкономиче-ская целесообразность этих методов сомнительна. В настоящее время наиболее перспективны те методы вскрытия, после которых возможно извлечь вольфрам и отделить его от примесей ионным обменом и экстракцией. [c.248]

Экстракционные методы. Из щелочных растворов КагШ04 вольфрам экстрагируют аминами или солями четвертичных аммониевых оснований (ЧАО). В США для этих целей применяют третичный амин—аламин 336 или основание—аликват 336 [151]. В табл. 48 показаны условия применения и результаты экстракции этими экстрагентами. При более высоком pH полная экстракция происходит более сильными основаниями— солями ЧАО при pH 5,5 — 6,5 из раствора вольфраматов натрия экстрагируется соот-ветственио 96,5—100% ШОз. Экстрагент аламин 336 прн pH не выше 1,5 показывает 100%-ную экстракцию ШОз. [c.266]

При экстракции вольфрама аминами и ЧАО из вольфраматно-молиб-датных растворов разделения вольфрама и молибдена не достигается, так как эти экстрагенты извлекают оба металла. Такое разделение достигается экстракцией молибдена фосфорорганическими соединениями — монооктилфосфорной и ди-2-этилгексилфосфорной (Д2ЭГФК) кислотами вольфрам этими экстрагентами не извлекается. Но из смешанных растворов не происходит и полного извлечения молибдена. Это объясняется образованием двойных вольфрамо-молибденовых полианионов [32]. [c.267]

Аналогичная схема может быть применена и для переработки бедных вольфрамовых концентратов, после вскрытия их автоклавно-содовым методом. При автоклавной содовой переработке концентратов, содержащих 23% WOs и 0,05% Мо, после осаждения M0S3 и гидролитического осаждения HgSiOg получается раствор, содержащий (в пересчете на окислы) 3—3,5% WO3 и 0,003% SiO г- Из такого раствора вольфрам экстрагируется смесью аламина 336, трибутилфосфата и керосина в отношении I Г,03 97 (по массе). Экстракция при температуре [c.267]

Экстракционным путем эффективно извлекается вольфрам из растворов после кислотной промывки шеелитовых промежуточных продуктов обогаш,ения руд скарновых месторождений, а также из натрий-вольфраматных растворов, получаемых при автоклавно-содовом вскрытии тех же промежуточных продуктов, после очистки этих растворов от Si, F, Р, Мо. При экстракции спиртовыми растворами аминов, содержащими 10 г/л НС1, получается органическая фаза, в которой 40 г/л WO3. Реэкстракция раствором аммиака при 50—60° дает раствор с 80—85 г/л WO3 и рафинат с 0,05—0,2 г/л WO3. Извлечение в паравольфрамат 83% при чистоте более 99,9%. Чтобы при реэкстракции не получалось осадка паравольфрамата, процесс ведут при 50—60° [37]. [c.269]

Разделение элементов возможно и при использовании групповых экстрагентов, если варьировать условия экстракции (pH, концентрация компонентов системы, разбавитель). Часто ддя разделения элементов применяют 8-оксихинолин, дитизон, диэтилдитиокарбаминаты, уЗ-дикетоны. Так, с помощью раствора теноилтрифторацетона в бензоле, изменяя pH водной фазы, можно разделить ТЬ, В1, и, РЬ, Ас, Т1 (рис. 7.8). Если использовать в качестве экстрагента ацетилацетон без разбавителя, то вольфрам не экстрагируется. Ванадий(У) более эффеюивно экстрагируется раствором ацетилацетона в бутаноле, чем раствором ацетилацетона в хлороформе. [c.236]

N Н2804. Образующееся соединение экстрагируется изоамиловым спиртом [399]. Вольфрам осаждается и экстрагируется лучше всего в среде 6 N Н2804. Поэтому, если нужно выделить молибден и вольфрам, их осаждение купфероном и экстракцию изоамиловым спиртом проводят в среде 6 N Н2804. Соединения молибдена и вольфрама следует экстрагировать четырьмя порциями изоамилового спирта немедленно после образования, иначе получают заниженные результаты. Концентрация сульфата аммония в водной фазе должна быть ниже 4%. Водный раствор перед осаждением молибдена и вольфрама купфероном рекомендуется охлаждать погружением делительной воронки в ледяную воду. [c.126]

Дяя разделения к растаору вольфрамата и мояибдата натрия ( 0,2 mbW и 1,9 мг Мо) в делительной воронке прибавляют К2НРО4 или щавелевую кислоту и соляную кислоту. Конечный объем раствора — около 12 мл, конечная концентрация относительно маскирующего вещества — 0,4 N н относительно соляной кислоты — 6,0 М. Прибавляют 36 мл диэтилового эфира н встряхивают 2 мин. После расслоения отделяют водную фазу. Экстракцию молибдена повторяют. Весь вольфрам остается в водной фазе. [c.139]

Гринберг i 66] подтвердил возможность разделения 0,1 мг W и 0,01—0,05 мг Мо экстракцией в форме соединения с толуол--3,4-дитиолом. Шестивалентный молибден восстанавливают и экстрагируют в среде 4 N НС1 [при помо щи 20%-ного раствора Sn la в НС1 (1 J)] при 20° С. Вольфрам в этих условиях практически не экстрагируется даже при 20-минутном встряхивании. Затем повышают концентрацию НС1 до 9—11 N, прибавляют раствор соли трехвалентного титана и экстрагируют образовавшееся соединение пятивалентного вольфрама с толуол-3,4-дитио-лом. [c.148]

Вольфрам и его со-едппешш Тройной титанат Са, Ва н РЬ Экстракция в присутствии винной кислоты Ti удаляют смесью бензола и купферона или маскируют глюкозой 10-2 +3,5 [125] [159] [c.170]

Бериллий из растворов после выщелачивания экстрагируют диалкилфосфорными кислотами в керосине. Литий можно отделять от щелочных металлов экстракцией хлорида лития бутиловым или амиловым спиртом. Вольфрам и молибден можно разделить экстракцией метилизобутилкетоном из кремний-содержащнх кислых растворов. Германий и мышьяк разделяются экстракцией хлоридов четыреххлористым углеродом. Галлий от сопутствующих металлов можно отделить экстракцией эфиром или трибутилфосфатом в виде хлоридов. Ванадий извлекают из нефтяных топлив пиридином. [c.658]

Вероятно, другую группу могли бы составить случаи соэкстракции, обусловленные образованием в водной фазе плохо диссоциированных смешанных соединений, способных экстрагироваться. Это могут быть, например, соединения полиядерного характера, включающие как основной, экстрагирующийся элемент, так и второй элемент, который в отсутствие основного элемента экстрагируется хуже. Этот вопрос рассмотрен В. И. Кузнецовым и П. Д. Титовым [7]. Они наблюдали увеличение коэффициентов распределения вольфрама при экстракции его анилином из кислотных растворов в присутствии больших количеств молибдена и ванадия. Вольфрам экстрагируется в виде солей, образованных цоливольфраматами (анионы) с анилинием (катион). Увеличение экстракции вольфрама в присутствии молибдена и ванадия авторы связывают с образованием сложных нолианионов, в состав которых входит и вольфрам. [c.25]

Для фотометрического определения вольфрама известен роданидный метод этому определению мешает ниобий, образующий при тех же условиях желтый роданидный комплекс. Для маскирования ниобия при определении вольфрама предложена [30] щавелевая кислота. С другой стороны, для отделения ниобия от ряда элементов известно его осаждение или экстракция куп-фероном (КГ). Этому отделению мешает вольфрам, образуя в тех же условиях аналогичный купферонат. Для маскирования вольфрама предложена [31] также щавелевая кислота. Таким образом, в системе роданиДных комплексов щавелевая кислота маскирует ниобии, не мешая определению вольфрама. Наоборо., в купферонатной системе та же щавелевая кислота маскирует вольфрам, не препятствуя определению ниобия. Очевидно, это объясняется следующим соотношением констант диссоциации (или констант равновесия) в определенных условиях кислотности [c.148]

Первый путь — экстракция органическими растворителями комплексных соединений определяемых элементов (цирконий остается в водном растворе). Так, например, медь экстрагируется в виде пиридинроданидного комплекса хлороформом, вольфрам и молибден — в виде роданидных соединений — бутиловым или изобути-ловым спиртом. Кадмий, кобальт и ванадий экстрагируются одно- [c.84]

Фриц и Демер [460] исследовали экстракцию Та, Nb, Мо(У1), У(У) и большого числа других элементов метилизобутилкетоном из растворов НР — НС1. Приведенные в табл. 5 данные указывают условия, которые можно использовать для разделения названных четырех металлов. Вольфрам можно отделить от других элементов, используя 7 М НС1 — 2 М НР, молиб1ден от тантала и ниобия — из 4 М НС1 — 8 М НР и ниобий от тантала — из 2 М НС1 — 1 М [c.87]

Вольфрам(У1). Из чистых фторидных растворов вoльфpaм(VI) экстрагируется плохо [618]. Введение сильных минеральных кислот значительно улучшает экстракцию, однако и в их присутствии метилизобутилкетон [619] и 0,1 М растворы тетрабутилни-рофосфата и тетрабутилгипофосфата в хлороформе [618] извлекают не более 50% вольфрама. [c.121]

Для отделения молибдена от вольфрама используют два основных приема. Один из них основан на различии в ходе кривых зависимости D = f (снсО- Вольфрам(У1) хорошо экстрагируется при значительно больших концентрациях НС1, чем молибден(У1). Проводя экстракцию из 5—6 М раствора НС1, извлекают молиб-ден(У1), а вольфрам(У1) остается в водной фазе [1030, 1034, 1043, 1047). Осуществление этой операции в противоточном варианте улучшает разделение [622]. Второй прием основан на связывании вольфрама(У1) в плохо экстрагирующиеся комплексы с помощью таких комплексообразующих веществ, как винная [621], щавелевая и фосфорная кислоты, NaF, HF [620]. Последние ухудшают экстракцию и молибдена, однако в значительно меньшей степени, чем экстракцию вольфрама. Условия подбирают так, чтобы молибден полностью извлекался в органическую фазу, а вольфрам оставался в водной. Эти же приемы используют и для отделения от рения(УП) [621, 1035]. [c.177]

Молибден экстрагируют в виде оранжево-красного роданидного комплекса Mo(V), экстракцию обычно проводят в присутствии Sn la из хлоридного раствора, содержащего роданид-ионы. Метод, известен более 100 лет [1,2. Комплекс имеет максимум поглощения в районе 470 нм в зависимости от природы органического растворителя. В качестве экстрагента часто используют изоамиловый спирт, но можно применять смесь изоамилового или амилового спирта с I4 [1073, 1844], бутанол [1070], бутилацетат [1068]. Хотя метод не отличается высокой избирательностью, в определенных условиях мешающее влияние других элементов может быть снижено. Например, предложен селективный метод определения молибдена в сталях, содержащих вольфрам [1068]. В условиях, найденных авторами этой работы, определению молибдена не мешают 100-кратные количества вольфрама, а также Со, r(VI), V (V), Си и Ni. Молярный коэффициент поглощения, по данным этого исследования, составляет 1,87-10 при 470 нм. Вусев и Родионова [1060] в качестве экстрагента использовали 0,0,8-три-этилдитиофосфат. [c.316]

Вольфрам образует с реагентом слаборастворимый голубовато-зеленый комплекс, экстрагирующийся бутилацетатом, петролейным эфиром и другими органическими растворителями [881, 983, 989]. При использовании в качестве экстрагента петролейного эфира максимальная экстракция наблюдается в интервале pH 0,5—2,0 [34, 466]. Вольфрам количественно экстрагируется лишь в присутствии фосфорной кислоты (0,3 мл Н3РО4 уд. веса 1,7), которая, очевидно, ускоряет реакцию вольфрама с дитиолом. Кроме того, реакция проходит количественно при нагревании до 97° [466]. В присутствии сильных восстановителей вольфрам экстрагируется даже из горячей концентрированной соляной кислоты [65]. [c.251]

Дитиоловый метод. Вольфрам экстрагируется в виде дитиолата из теплых растворов, достаточно концентрированных по соляной кислоте, в присутствии сильных восстановителей. Молибден нужно удалить предварительной экстракцией в виде дитиолата из холодного, менее кислого раствора ([651 см. методику для молибдена). [c.292]

Методика. К 50 мл анализируемого раствора в серной кислоте при pH 0,85 0,10, содержащего меньше 0,5 жг олова(1У), добавляют 5 мл 20% -ного раствора хлористого аммония и 25 мл 4% -ного раствора оксихинолина в разбавленной серной кислоте (pH 0,85). Экстрагируют олово в течение 2 мин точно 20 мл хлороформа. Промывают органическую фазу и фильтруют ее. Светопоглощение экстракта оксината олова измеряют при 385 ммк. Мешают только молибден( 1), вольфрам (VI), ниобий и ванадий(У). Молибден можно удалить в виде оксината предварительной экстракцией хлороформом при pH 0,85, но в отсутствие галогенидов oлoвo(IV) при этих условиях не извлекается. [c.302]

Молибден(V) экстрагируют в виде интенсивно окрашенного красного роданидного комплекса. Экстракцию проводят после восстановления молибдена до Мо . В качестве экстрагентов используют диэтиловый эфир, амилацетат, изобутанол, гексон. Палладий, родий, платина, вольфрам и рений соэкстрагируются с Мо . Не мешают Fe, А1, Ti, Мп, Ni, Со, U и Та. Экстракцию вольфрама подавляют добавлением тартрата или цитрата. Молибден часто определяют по поглощению выделенного роданидного комплекса Мо . Молибден можно определить в экстракте методом атомной абсорбции. Показано, что в этом случае наиболее подходящим экстрагентом является метилизобутилкетон [22]. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология