Дитизон свинца

Определение металлов группы дитизона. Свинец 283 Точность определения 5%. [c.283]

Определение металлов группы дитизона. Свинец 285 [c.285]

Определение метал и >в группы дитизона. Свинец 301 [c.301]

В присутствии цианидов и тартратов или цитратов, используемых в качестве маскирующих веществ, в слабо щелочной среде (pH 8—10) вместе с висмутом экстрагируются также дитизонаты свинца, таллия(1) и олова(П). Четырехвалентное олово не реагирует с дитизоном. Свинец и таллий можно [c.140]

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Н.Вг. При благоприятной концентрации ионов Н процесс идет ДС тех пор, пока весь свинец прореагирует с дитизоном, а дитизонат свинца растворится в органическом растворителе. [c.261]

При работе с дитизоном необходимо применять посуду из стекла пирекс и не пользоваться посудой из иенского стекла. Не следует пользоваться фарфоровой посудой, а также бюретками и пипетками из стекла, в состав которого входит свинец. Фильтрование через бумажный фильтр следует избегать, заменив его центрифугированием. Необходимо избегать соприкосновения растворителя со смазкой и резиной. Пробки и краны должны быть несмазанными. [c.144]

Многие исследователи [302, 545, 1306, 1374] отделяли висмут от свинца при определении последнего дитизоном следующим образом. Экстракт, содержащий свинец и висмут, промы- [c.137]

Водный раствор промывают хлороформом для удаления дитизона, затем прибавляют 2—3 капли 0,02%-ного раствора фенолового красного, 2 мл 10%-ного раствора цианида калия и азотную кислоту до pH 7,5 и экстрагируют свинец дитизоном обычным методом. [c.138]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Известны методы тонкослойной хроматографии, когда разделение осуществляется в тонком слое адсорбента, нанесенного на пластинку. Эти методы описаны для разделения сложных смесей, содержащих серебро и другие благородные металлы, а также медь, свинец, ртуть и другие элементы. Хроматографирование обычно проводится в слое силикагеля или целлюлозы, в качестве подвижных растворителей применяют растворы комплексообразующих веществ, например дитизон, диэтилдитиокарбамат и др. Краткие данные об этих методиках приведены в табл. 39. [c.170]

Свинец Дитизон четырех- хлористый углерод хлороформ 7-10 0,0031 (520) 0,0033 (510) 520 68,6 0,33 [c.283]

В щелочных растворах в присутствии цианидов-экстракция висмута становится селективной. В этих условиях, кроме висмута, дитизоном экстрагируются только свинец(П), таллий(1) и олово(П) [292, 370, 747J. Таллий(1П) и олово (IV) не реагируют с дитизоном свинец можно отделить от висмута, используя разные значения констант экстракции дитизонатов этих элементов. По данным Фишера и Леопольди [298, 1146], при экстракции 25—50 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде из раствора с pH — 3 извлекается только висмут, а свинец полностью остается в водной фазе. Второй метод состоит во встряхивании органического экстракта, содержащего дитизонаты свинца и висмута, с буферным раствором с таким pH, при котором в водную фазу переходит только свинец. Для четыреххлористого углерода и хлороформа в качестве реэкстрагентов можно использовать буферные растворы с pH 2,5 и 3,5 соответственно [406, 458, 1183]. Маскирование свинца при помощи комплекса магния с ЭДТК при pH 10 [92], по данным автора, себя не оправдывает. [c.211]

Приводимый ниже основной метод включает отделение индия от большинства других металлов экстракцией дитизоном. Свинец и таллий(1) экстрагируются вместе с индием, но не мешают определению посредством 8-оксихинолина при pH 3,5. Точность определения составляет 1—2 у при определении 30 у индия в присутствии 100 у других 57 элементов. Как уже было отмечено, сильно заниженные результаты получаются в присутствии родия и иридия считают, что эти элементы препятствуют экстракции индия дитизоном нз щелочных растворов, содержащих цианиды. В присутствии бериллия в количествах, превышающих примерно 0,1 мг, получаются несколько заниженные результаты, вероятно, вследствие образования продуктов гидролиза. Попытки перевести дитизонат индия в диссоциированную форму при встряхивании экстракта (хлороформа) с кислотой оказались неудачными, так как при этом в водную фазу переходят окрашенные органические вещества, которые затем извлекаются хлороформом при определении индия экстракцией его оксихинолята хлоро- [c.461]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Необходимую для определения величину pH можно рассчитать из константы диссоциации дитизона как кислоты и константы неустойчивости дитизоната свинца. Вычисление показывает, что образование дити-зоната свинца происходит при pH от 5 до 11. При большей кислотности свинец не реагирует с дитизоном. В щелочной же среде, при рН >11, дитизонат свинца разлагается с образованием плюмбита. [c.261]

В 1953 г. была сделана первая попытка использовать в качестве гидрофобного носителя ацетилцеллюлозу, удерживающую хлороформенный раствор дитизона [103]. На Такой колонке при pH 7 концентрируются и выделяются из морской воды свинец, цинк, кадмий, марганец (II), медь и кобальт. Однако ацетилцеллюлоза оказалась неудачным носителем, во многих растворах она легко разрушается. Вслед за этим появились результаты ряда исследований, завершившихся предложениями различных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. Так, в качестве носителя органической фазы был предложен силиконированный силикагель (обработанный в целях гидрофобизации диметилдихлорсиланом порошкообразный силикагель), а в качестве неподвижной фазы — трибутилфосфат (ТБФ) [104]. На таких колонках были разделены цирконий и ниобий, редкоземельные эле- [c.154]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

Для определения в сточной воде суммарного содержания тяжелых металлов (свинец, медь, кадмий и т.д.) их извлекают из воды в виде дитизонатных комплексов четыреххлористым углеродом, далее, после удаления избытка дитизона, обрабатывают солью [c.132]

Для открытия висмута Фишер 1543, 544] к 1 мп нейтрального раствора прибавляет 0,5 мл 5%-ного раствора цианистого калия и 0,5 мл 5%-ного раствора хлористого аммония (pH 7—8) и встряхивает с 0,3 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде (10 мг дитизона на 100 мл ССЦ). В присутствии висмута нижннй слой четыреххлористого углерода окрашивается в оранжевый цвет. Открытию висмута не мешают Си, Ag, 1п (табл. 40). Свинец, одновалентный таппий н двухвалентное олово мешают [c.132]

Висмут удается количественно отделить от неслишком больших количеств РЬ, и Т1 экстрагированием раствором дитизона в четыреххлористом углероде из водного раствора при pH 3. При этом свинец в противоположность висмуту не образует дитизоната ч не переходит в слой четыреххлористого углерода [546, 547]. [c.133]

Затем висмут, свинец (и таллий) переводят из хлороформенного раствора в водную фазу встряхиванием с разбавленным раствором кислоты. Для этого берут весь хлороформенный раствор, а при количествах висмута больше 50 т — его аликвотную часть. Хлороформенный раствор встряхивают с двумя иорциями по 25 мл разбавленной HNO3 (1 100). Слой хлороформа сливают, а водный слой встряхивают с 1—2 мл хлороформа для удаления капелек раствора дитизона. [c.134]

Для определения О—10 у висмута в биологических материалах по Лауг [8401 озоляют 10 г анализируемого материала при 500°, растворяют золу в 2 мл концентрированной азотной кислоты, помещают раствор в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой примерно до 50 мл, прибавляют 5 капель 0,04 /ц-ного раствора тимолового синего и доводят pH раствора до 2,5 добавлением 2 н. раствора NaOH. После этого висмут экстрагируют несколькими порциями ио 10 мл раствора, содержащего 100 мг дитизона на 1 л. Последний экстракт должен быть зеленым. Вместе с висмутом экстрагируются цинк и медь. Свинец не экстрагируется. Раствор дитизонатов в GI собирают в другую делительную воронку, промывают 50 мл [c.135]

К азотнокислому раствору, содержащему свинец и висмут, прибавляют 2 капли м-крезолпурпурового и 5%-ный аммиак до pH 2. Конечный объем должен быть 23—30 мл. Затем экстрагируют висмут 25 мл раствора, приготовленного растворением 40 мг дитизона в 1 л хлороформа. Энергично встряхивают 2 мин. Экстрагирование повторяют дважды при 5-минутном встряхивании. На количественное отделение висмута указывает сохранение первоначальной окраски новой порции дитизонового раствора. [c.138]

При определении свинца дитизоном в присутствии относительно больших (например, 1000-кратных) коли честв висмута, Фишер и Леопольди [546] отделяли большую часть висмута от свинца при pH 3, а затем отделяли свинец от остатков висмута из раствора, содержащего большой избыток цианида калия. [c.138]

Хеллер, Кула и Мачек [670, 6711 и А. А. Резников [181] определяли полярографически следы висмута и других тяжелых металлов в минеральных водах. Тяжелые металлы предварительно экстрагируют раствором дитизона в четыреххлористом углероде. По другому варианту к воде прибавляют роданид и пиридин и тяжелые металлы извлекают четыреххлористым углеродом. Затем висмут, свинец, цинк и никель переводят в водный раствор и определяют полярографически. [c.305]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Свинец, двуокись германия 5-101I 3 дня выдержка 2 недели Экстракция Ag дитизоном активности экстракта [c.196]

Свинец эриохром черный Т (титр.), ксиленоловый оранжевый (титр), сульфарсазен (титр., СФ), арсазен (СФ), дитизон (СФ). [c.374]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Химия травляющих веществ Том 2 (1973) -- [ c.125 , c.148 , c.211 ]

Колориметрический анализ (1951) -- [ c.385 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.351 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.340 , c.341 , c.343 ]

Колориметрические методы определения следов металлов (1964) -- [ c.499 , c.502 , c.505 , c.510 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.83 , c.779 , c.782 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология