Едкий натр определение марганца

Для определения молибдена в стали навеску последней растворяют в соляной кислоте и окисляют молибден при помощи едкого натра и перекиси натрия. Потенциометрическое титрование производят О, I jV раствором сульфата двухвалентного хрома в среде не менее чем 30%-ной серной кислоты. Мешают марганец, хром и ванадий. При небольшом содержании молибдена лучше титровать раствором хлорида двухвалентного олова в среде 6Л НС1 при насыщении раствора хлоридом калия. [c.103]

Вольфрам определяют колориметрическим методом с роданидом калия,, применяя в качестве восстановителя треххлористый титан. В случае полярографического определения железо, титан, хром и марганец предварительно отделяют едким натром. Полярограмму снимают при Е1, — 0,42 в на фоне лимонной и соляной кислот. Амперометрическое определение вольфрама выполняют после отделения титана титрованием раствором азотнокислого свинца нри pH 5, начиная от—0,8 в. Определению воль([)рама мешают сульфаты, хлориды, молибдаты, хроматы и ванадаты. [c.249]

Этот метод не отличается большой чувствительностью (предел чувствительности метода 0,01% урана), но применению его мешает относительно небольшое число элементов. Основными элементами, влияющими на определение урана, являются, помимо хрома, молибден (VI) и ванадий (V), которые также дают окраску с перекисью водорода в карбонатной среде, хотя значительно менее интенсивную, чем уран. Имеются указания на то, что ванадий не мешает колориметрированию урана з растворе, содержащем едкий натр и перекись натрия. Значительное влияние оказывает марганец, что обусловлено заметной окклюзией урана двуокисью марганца и каталитическим разложением перекиси. Большие количества железа также каталитически разлагают перекись кроме того, выделяющимся осадком захватывается некоторая часть урана. Для исключения мешающего влияния железа колориметрирование рекомендуется осуществлять в аммиачной среде в присутствии тартрата. [c.486]

Диоксиантрахинон (хинизарин) также образует с бериллием соединения, флуоресцирующие красным светом, причем интенсивность окраски будет одного порядка с интенсивностью окраски выше приведенной реакции. С 1,8-диоксиантрахиноном бериллий дает относительно слабую флуоресценцию. 1,4-Диоксиантрахинон был использован Флетчером, Уайтом и Шефтелем для флуорометрического определения бериллия в растворах едкого натра в присутствии цитрата. Железо, марганец, магний, кальций и другие элементы, образующие в этих условиях осадки, должны отсутствовать. Литий также образует флуоресцирующие соединения, однако чувствительность этой реакции меньше, чем для бериллия. Алюминий может присутствовать в ограниченных количествах. Считают, что этот реагент лучше, чем 1-амино-4-оксиантрахинон. Оба реагента уступают морину. [c.279]

Осаждение гидроокиси магния избытком едкого натра в присутствии алюминия, олова, цинка и других амфотерных металлов более пригодно для повышения концентрации магния в растворе, чем для отделения его от этих металлов, поскольку они соосаждаются вместе с гидроокисью магния. Метод отделения магния от таких металлов, как железо, марганец, медь, цинк, свинец и никель, основан на осаждении гидроокиси магния едким натром в присутствии тартрата или цианида, которые предотвращают осаждение указанных металлов . Этот метод выделения магния был применен для определения его в сплавах алюминия. Для отделения магния от больших количеств титана применяют осаждение магния в виде гидроокиси из растворов, содержащих перекись водорода . [c.528]

Для определения меди в каучуке удачно использован полярографический метод [207]. Золу каучука растворяют в соляной кислоте (1 1), выпаривают досуха, остаток растворяют в Ъ мл фона, представляющего собой 1 М раствор аммиака и хлорида аммония, содержащий 0,02% желатины. Полярографическое определение требует для своего выполнения всего нескольких минут. Предложен новый способ удаления марганца при определении небольших количеств меди [296]. Слабоаммиачный горячий раствор обрабатывают бромной водой и подщелачивают раствором едкого натра. При повторной обработке осаждается весь марганец. [c.96]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Конденсации. Реакции конденсации лишь в редких случаях протекают безучастия дополнительных реагентов. Обычно к реагирующим соединениям приходится добавлять определенные вещества, которые принято называть конденсирующими средствами. К ним относятся, например, серная кислота, сульфаниловая кислота, едкое кали, цинковая пыль, хлористый алюминий, хлористый цинк, сернокислый марганец, сернокислая медь, уксуснокислый натрий, перекись марганца и другие вещества. [c.301]

Полярографированне трехвалентного кобальта в оксалатных растворах [935]. Ионы меди, никеля, железа, цинка восстанавливаются после кобальта н не мешают определению. Марганец, ванадий и хром восстанавливают до низших степеней окисления гидроксиламином. После растворения навески прибавляют раствор едкого натра, 4 ма разбавленной (1 1) уксусной кислоты, 10 МА 2 М раствора ацетата аммония и 50 мл [c.192]

Определению рения с нитроном мешают вольфрам, молибден, палладий, платина и золото. Марганец в высшей степени валентности, нитраты и хроматы также должны быть удалены. Если рений предварительно выделяют в виде сульфида RegS,, последний лучше растворять в едком натре, содержащем переки1зь водорода. При использовании аммиака и перекиси водорода получаются повышенные результаты. [c.376]

При определении малых количеств марганца описанный метод не имеет преимуществ по сравнению с обычно применяемым в металлургической практике методом Проктера—Смита, но его можно применять для определения больших количеств марганца, например при анализе ферромарганца или марганцевых руд. В этих случаях поступают следующим образом. После растворения образца в азотной кислоте кипятят до удаления окислов азота и полученный раствор нейтрализуют едким натром до появления осадка, лишь с трудом переходящего в раствор при перемешивании. Тогда переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, отбирают аликвотную часть и определяют в ней марганец, как описано выше. [c.137]

Многие другие соединения мешают, если кислота или щелочь расходуются на их нейтрализацию или на выделение осадков соответствующих гидроокисей. Было предложено проводить титрование в присутствии ЭДТА. Тогда свинец, цинк, алюминий, марганец и железо (И1) не мешают определению. В этом случае к анализируемому раствору прибавляют ЭДТА в небольшом избытке, нейтрализуют раствор до pH 7, прибавляют маннит и титруют раствором едкого натра по фенолфталеину. [c.719]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Для определения вольфрама в вольфрамите и шеелите потенциометрическим некомпенсационным (амперометрическим) методом [65] навеску вольфрамовой руды сплавляют с едким натром (при добавлении перекиси натрия) 30—40 мин., плав выщелачивают горячей водой. Если анализируемый материал содержит марганец, то раствор окрашен в зеленый цвет. В этом случае прибавляют несколько капель 3%-ной Н2О2 и кипятят несколько минут. После охлаждения раствор фильтруют через плотный фильтр, осадок промывают теплым 2%-ным раствором едкого натра. [c.111]

Определению магния с феназо мешают железо, алюминий, медь, цинк, никель, марганец, титан. Присутствие растворимых карбонатов и силикатов оказывает незначительное влияние, что позволяет определить магний в карбонатсодержащих природных водах, а также применять реактив при анализе многих сплавов, требующих для своего растворения едкий натр, которой может содержать примеси карбонатов или силикатов. [c.35]

Весьма обстоятельные исследования по изучению содержания марганца и его динамики в почвах Волжско-Камской лесостепи проведены П. В. Мадановым . Автор отмечает, что процесс биологической аккумуляции марганца в почве наиболее интенсивно протекает под лесной растительностью и слабее выражен под луговой, и степной. Свыше 90—95% валового марганца почв переходило в 10%-ную солянокислую вытяжку это указывает, по мнению автора, на то, что марганец представлен в этих почвах не силикатами, которые не растворяются в соляной кислоте, а другими соединениями. На основе проведенных исследований автор указывает на непригодность обычных. методов определения обменного. марганца в почвах, при помощи небуферных растворов солей, так как применяемые реагенты вызывают уменьшение окислительно-восстановительного потенциала почвы, а это ведет к растворению части необ.менного марганца в результате данные анализа оказываются искаженными. Автором была применена буферная смесь, состоящая нз монофосфата калия л едкого натра с pH 7,0. Применение указанного буферного раствора показало отсутствие обменного марганца в черноземных и подзолистых почвах. [c.157]

Хиназарин [28, 60, 61, 87] в слабощелочных средах образует с бериллием соединение, люминесцирующее желтым светом. Полоса люминесценции занимает спектральную область от 570 до 640 ммк. Прямая пропорциональность между интенсивностью люминесценции и концентрацией бериллия в растворе сохраняется в пределах 0,1—1,0 и 2—8 мкг мл. Большое влияние на интенсивность люминесценции оказывает концентрация реагента. Следует избегать избытка щелочи, так как она ослабляет люминесценцию. Интенсивность люминесценции раствора постоянна в течение 4 ч после прибавления реагента. Определение бериллия возможно в присутствии больших количеств алюминия (отношение равно 1 1-10 ), при условии связывания его в комплексонат, и фторидов, сульфатов и фосфатов. Мешают выполнению определения железо, марганец, кальций, магний и кремневая кислота. Кремневую кислоту рекомендуется удалять выпариванием с плавиковой кислотой, а железо, марганец и магний — осаждением едкой щелочью и перекисью натрия. [c.217]

Сущность определения заключается в том, что навеску сплава растворяют в азотной кислоте и к горячему раствору прибав-ляют гипохлорит натрия и достаточное количество едкой щелочи. Раствор нагревают до кипения. При этом переходят в осадок окись меди, гидроокиси никеля и железа и двуокись марганца, а цинк остается в растворе в виде цинката. Гидроокиси, осажденные в присутствии гипохлорита, легко фильтруются и промываются. Осадок фильтруют, в фильтрате определяют цинк, а осадок гидроокисей растворяют соляной или азотно кислотой и отделяют железо и марганец от меди и никеля, переводя последние в аммиакаты. В растворе аммиакатов определяют никель, титруя его трилоном Б в присутствии индикатора мурексида. Мешающее влияние меди устраняется прибавлением тиосульфата натрия [3 41. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология