Алюминия оксид в хроматографии структура

Изучалось влияние молекулярной структуры аренов на их сорбируемость при жидкостной хроматографии на оксиде алюминия [c.62]

Неподвижные твердые фазы. В газовой адсорбционной хроматографии в качестве НФ чаще всего используют силикагель, оксид алюминия, активные угли и молекулярные сита. Адсорбционные характеристики оксида алюминия, силикагеля и угля в значительной степени зависят от исходного сырья, способов приготовления и предварительной обработки. В современной аналитической ГХ эти сорбенты применяют гораздо реже, чем сорбенты с нанесенной жидкой фазой. Более подробно сведения о силикагеле и оксиде алюминия приведены в разделе, посвященном жидкостной хроматографии. Активные угли — неполярные сорбенты с развитой пористой структурой. Они избирательно поглощают углеводороды, ароматические соединения, спирты, эфиры. [c.620]

Целлюлоза. Положение с целлюлозой более сложное. Обычно-ее в основном рассматривают как распределяющую среду, поскольку структура целлюлозы такова, что удерживает микроскопические скопления воды, в которых может распределяться растворенное анализируемое вещество. Однако целлюлоза функционирует также и как адсорбент, что следует учитывать при рассмотрении любых возможных схеМ удерживания. Обычно целлюлозу применяют для хроматографического-разделения сильно полярных веществ, которые претерпевают необратимую адсорбцию на более активных средах, таких как оксиды кремния и алюминия. Для разделения подобных веществ бумажная хроматография применялась даже после того, как было доказано преимущество тонкослойной хроматографии для большинства других разделений. Пластинки в тонкослойной хроматографии можно покрыть слоями микрокристаллической целлюлозы, которая напоминает по свойствам бумагу, но в то же время обеспечивает высокую скорость разделения. [c.559]

Жидкостная хроматография при высоких давлениях широко применяется как быстрый и достаточно точный метод при установлении структуры различных органических соединений. Большая часть таких работ выполнена на полярных сорбентах (оксид алюминия, диоксид кремния), на которых разделение [c.128]

При использовании стандартных схем разделения нефти [39] нейтральные кислородсодержащие соединения концентрируются во фракциях углеводородов. Их выделение из этих фракций может осуществляться с помощью линейной элюционно-адсорбционной хроматографии [40]. Данные об относительных значениях адсорбционной способности па оксиде алюминия модельных соединений позволяют провести разделение и классификацию нефтяных неуглеводородных соединений по структурно-групповому признаку и определить их структуры масс-спектрометрией высокого разрешения и другими методами [41, 42]. [c.47]

Известно более 12 кристаллических модификаций оксида алюминия. Большинство из них пригодно для хроматографии. Оксид алюминия получают частичной дегидратацией (прокаливанием при 200—600 °С) гидроксидов, получаемых, например, при обработке раствора алюмината натрия диоксидов углерода. В товарном оксиде алюминия преобладает у-форма, в кристаллической решетке которой каждый атом алюминия окружен шестью атомами кислорода, а каждый атом кислорода — тремя атомами алюминия и атомом водорода, образующим внутримолекулярную водородную связь. В оксиде алюминия имеется система правильных цилиндрических микропор диаметром 2,7 нм и беспорядочно расположенные микропоры большего диаметра. Товарные продукты различаются главным образом по степени гидратации поверхности и по типу дефектов кристаллической структуры. Краткое описание поверхностных дефектов дано Снайдером [70]. Большая часть содержащейся воды образует поверхностные гидроксильные группы или находится в адсорбированном состоянии. После прокаливания при 300 °С большая [c.165]

Обращаясь к данным табл. 3.5, можно заметить, что за последние 20 лет для адсорбции ПАУ, экстрагируемых из образцов воздуха, наиболее часто использовался оксид алюминия. Применение оксида алюминия [5—7] описано в первых работах, посвященных жидкостной хроматографии ПАУ в 1934 г. Тогда же были получены данные о зависимости между химической структурой, физическими свойствами веществ и адсорбируемостью их на оксиде алюминия. Спустя 15 лет оксид алюминия использовали для количественного определения содержащихся в воздухе ПАУ [44, 153]. [c.144]

Применяемый для хроматографии оксид алюминия отвечает формула, в которой на две молекулы оксида приходится молекула воды. Его поверхность и структура похожи на силикагелевые, однако не идентичны и обеспечивают в ряде случаев селективность, отличающуюся от селективности силикагеля. Поверхностные гидроксилы оксида алюминия более прочны и полностью удаляются даже при 1000 °С. Обратная гидратация поверхности при комнатной температуре протекает медленно. Ионы алюминия в отличие от ионов кремния способны взаимодействию с многими молекулами разделяемых веществ влоть до необратимой сорбции некоторых молекул) и дают ой вклад в удерживание. [c.90]

К числу неорганических адсорбентов относят активный уголь, силикагель, оксид алюминия, графитированную сажу и молекулярные сита. В газовой хроматографии преимущественно используют широкопористые силикагели, которые получают из обычного силикагеля высокотемпературной обработкой (до 700—950 °С) или гидротермальной обработкой с паром в автоклаве. Найден комплекс приемов, который позволяет получать любую разумную структуру силикагелевых адсорбентов как для газовой, так и для жидкостной хроматографии. Вместе с тем оксид алюминия получают лишь в нескольких модификациях, имеющих-близкую к силикагелю удельную поверхность. Удерживание на силикагелях и на оксиде алюминия зависит от удельной поверхности, степени насыщения поверхности водой, условий предварительной термообработки, а также от свюйств разделяемых соединений, в первую очередь их полярности, наличия водородных связей и др. Селективность оксида алюминия обусловлена присутствием на его поверхности льюисовских свободных кислот, связанных с ионами на поверхности. Для обоих адсорбентов насыщение водой приводит к существенному увеличению удерживания. В некоторых случаях применяют смесь этих насыщенных водой адсорбентов с диато-митовым носителем или стеклянными шариками. При использовании коротких колонок, заполненных частицами силикагеля диаметром 7—10 или 15—35 мкм, удавалось реализовать высокоскоростные режимы с получением более 2000 теоретических тарелок в 1 с. [c.91]

К адсорбентам в современной жидкостной адсорбционной хроматографии предъявляются требования не только селективности и эффективности, но и высокой скорости хроматографирования, что определяется, главным образом, структурой поверхности. Отличными структурными свойствами обладают поверхностнопористые адсорбенты (ППА), у которых большая механическая прочность и отсутствуют глубокие поры. В качестве активного слоя на поверхность стеклянных шариков в ППА наносят силикагель, оксид алюминия или некоторые полимеры. Для современной высокоскоростной жидкостной адсорбционной хроматографии это наиболее подходящий адсорбент. Применяют также объемно-пористые мелкозернистые адсорбенты на основе силикагеля, алюмогеля и других веществ. [c.340]

Применяемый в хроматографии оксид алюминия в основном содержит у-форму и небольшие количества других кристаллических форм, которые обладают близкими сорбционными свойствами. Если нагреть оксид алюминия до 1100 °С и выше, то все модификации переходят в а-форму, которая хроматографически инертна. Это, по-видимому, объясняется изменением структуры кристаллической решетки оксида алюминия и уменьшением удельной поверхности. [c.248]

Разделение гумусовых кислот методами адсорбционной хроматографии на различных видах оксида алюминия было описано Шольцем. [42], а также Шефером с сотр. [43]. Раствор, содержащий смесь гумусовых кислот, можно разделить на семь компонентов на различных типах оксида алюминия. Насадка в колонке состояла из различных слоев оксида алюминия внизу находился слой AI2O3 с кислой реакцией, в середине — с нейтральной реакцией, а сверху слой со щелочной реакцией. Зоны фракций гумусовых кислот локализовались в различных частях колонки и их можно было извлечь из насадки только концентрированной муравьиной кислотой или диметилсульфоксидом. Разные фракции имели разные спектры поглощения в видимой и УФ-областях спектра. Было сделано предположение, что в состав фракций входят различные циклические системы с различными заместителями. Изменение соотношения хиноидной и фенольной структур можно было легко проследить по ИК-спектрам спектры поглощения указывали на то, что полученные фракции имели высокую степень чистоты. [c.280]

В подавляющем большинстве случаев в адсорбционной хроматографии в качестве сорбента используют силикс1гель, который обладает совокупностью различных по своей природе силанольных и силоксановых групп. Популярность силикагеля связана с доступностью разнообразных по геометрической структуре образцов, высокой технологичностью их получения, относительно низкой себестоимостью и высокой селективностью при групповом разделении углеводородов, а также при разделении изомеров замещенных ароматических углеводородов. Последнее свойство широко используется при анализе группового состава различных фракций перегонки нефти и топлив. К числу существенных недостатков силикагеля можно отнести сильную адсорбцию на силикагеле ряда аминов и недосточно высокую гидролитическую устойчивость. Указанные недостатки менее характерны для оксидов алюминия и циркония, которые, в свою очередь, обладают высокой реакционной способностью по отношению к основаниям Льюиса, таких, как органические кислоты, фосфаты, фториды, что также ограничивает их применения. Общим недостатком использования всех минеральных оксидов в качестве сорбентов для адсорбционной хроматографии является высокая чувствительность к присутствию следов воды в элюентах на основе органических растворителей. Как правило, разделение на немодифицированных неорганических оксидах проводят в нормально-фазном или прямофазном вариантах, что на практике соответствует использованию полярного сорбента и неполярного элюента. Даже небольшие содержания воды в элюентах в этом варианте существенно изменяют селективность разделения и приводят к ухудшению воспроизводимости. Менее чувствительными к влаге являются силикагели, химически модифицированные полярными органическими молекулами с функциональными амино-, нитро, амидными или нитрильными группами. Однако при закреплении органических молекул на поверхности сорбента для хроматографии возникает вопрос о возможности разделений по механизму распределительной хроматографии. [c.365]