Моноглицериды, разделение ТЖХ

Фримен и Уэст [16] применили слой силикагеля G длиной 34 см, с тем чтобы получить такое разделение, которое позволило бы дать количественную оценку. Они проводили ступенчатое хроматографирование. Вначале в течение 60 мин элюировали пробу смесью эфир—бензол—этанол— уксусная кислота (40 50 2 0,3), чтобы разделить холестерин, диглицериды, моноглицериды и фосфолипиды при этом триглицериды и эфиры [c.53]

Моноглицериды и диглицериды образуются при частичном гидролизе триглицеридов под действием амилазы поджелудочной железы. Реакция протекает по этапам. Вначале образуются а,р-диглицериды, после чего разрывается вторая эфирная связь и получаются р-моноглицериды. Таким образом, природу жирных кислот в р-положении триглицеридов можно определить, выделяя р-моноглицериды из реакционной смеси и исследуя содержащиеся в них кислые компоненты. Поэтому хроматографическое разделение моноглицеридов и в меньшей степени диглицеридов представляет известный интерес вследствие информации, которую оно позволяет получить о строении жиров. [c.514]

Смеси алкилсульфатов жирного ряда с алкиларилсульфонатами можно разделить путем кипячения с концентрированной НС1 с обратным холодильником. Это приводит к гидролизу алкилсульфата с образованием жирного спирта и серной кислоты, а алкиларилсульфонат при этом не изменяется. После гидролиза сульфата и отделения жирного спирта определяют содержание в растворе иона сульфата или алкиларилсульфоната [103]. Вообще в тех случаях, когда один из компонентов смеси легко гидролизуется, а другой компонент устойчив, всегда возможно количественное разделение. Это положение приложимо к анализу смесей, содержащих алкиларилсульфонаты и сульфоэтерифицированные моноглицериды, сульфоэтерифицированные [c.252]

В отсутствие полярных групп эфиры легко количественно определить методом ГХ. В этих анализах ншроко применяют полиэфирные жидкие фазы, которые позволяют получать симметричные хроматографические пики для простых эфиров и, кроме того, обеспечивают разделение в зависимости от числа ненасыщенных связей. Симметричные пики и хорошие количественные данные можно получить и на неполярных жидких фазах, но они не позволяют разделять насыщенные и ненасыщенные эфиры. Колонки с неполярными фазами можно использовать только для грубого разделения эфиров по их молекулярным весам (например, отделить эфиры H- i6 от эфиров я- is), а колонки с полиэфирами — для дополнительного разделения по числу ненасыщенных связей (О, 1, 2 или большее число двойных связей). Эфиры с высоким молекулярным весом или их нелетучие комплексы (например, фосфолипид) обычно превращают в более летучие производные (по кислотной или спиртовой группе или по обеим этим группам) путем переэтерификации, алкоголиза или омыления с последующим превращением в простые или сложные эфиры. Если эфиры содержат полярные группы, то на одном из этапов определения получают производные по этим группам. Так, например, ацетилирование моно- и диглицеридов обеспечивало полное элюирование этих эфиров в ГХ-анализе в то же время без ацетилирования элюирование может оказаться неполным [41, 42]. Моноглицериды (Сг— is) и диглицериды (С4—Сзб) определяли также и путем превращения их по свободным оксигруппам в триметилсилильные эфиры под действием бис- (триметилсилил) ацетамида [43]. [c.140]

Такие методы могут успешно применяться для разделения сложных эфиров холестерина, моно- и диглицеридов после превращения в соответствующие производные, триглицеридов, сложноэфирных ВОСКОВ, а также фосфоглицеридов, гликозилдиглицеридов и сфинголипидов после соответствующей модификации. Рекомендуется предварительно разделять а- и р-моноглицериды, а также а,р- и а,а -диглнцериды на оксиде кремния, импрегнированном борной кислотой. [c.87]

Для разделения нейтральных липидов на колонке с кремневой кислотой в качестве основного неполярного растворителя применяют гек-сан. Фракционирование происходит следующим образом гексан элк -ирует пигменты и углеводороды, 15% бензола в гексанестериды, 5% эфира в гексане — триглицериды + свободные жирные кислоты, 15—20% эфира в гексане — свободные стерины, 30% эфира в гексане — диглицериды, от 90 до 100% эфира в гексане — моноглицериды. [c.77]

Поллак и др. [24] разработали методику многократного элюирования, имеющую ряд преимуществ по сравнению с другими методиками. Добавляя к составным растворителям три-метилборат, они практически исключили возможность взаимных превращений 1,2- и 1,3-дипальмитинов и, возможно, 1- и 2-моноглицеридов, которые обычно происходят при разделении на силикагеле О. Кроме того, с помощью метода Поллака и сотрудников можно разделять сложные смеси липидов, содержащие нейтральные липиды, глико- и фосфолипиды. При использовании пластинок с силикагелем О, очищенных предварительным элюированием сначала хлороформом, а затем смесью бензол—этилацетат (5 1), первое основное элюирование проводят на 18 см смесью хлороформ—этанол—триметилборат (100 1 6). После этого пластинки поворачивают на 90° для элюирования во втором направлении смесью бензол—этилацетат—триметилборат (100 20 7,2) при такой же длине пути элюирования. Далее пластинки опять поворачивают на 90°, т. е. на 180° по отношению к положению первого элюирования, и элюируют смесью гептан—бензол (3 2) на 18 см. Четвертое элюирование проводят на 10 см гептаном, предварительно повернув пластинку еще на 90° (т. е. на 180° по отношению к положению при втором элюировании). [c.55]

Малине и др. [105, 106] изучали возможность разделения и идентификации жирных спиртов, оксиэфиров, глицеридов и эфиров глицерина в виде нитратов (способы получения этих производных см. в т. 1, гл. XIV, разд. 2). Моно- и динитраты оксисоединений можно отделить от соединений других классов посредством хроматографии на тонких слоях кремневой кислоты, элюируя пробу гексаном. Для разделения нитратов оксиэфиров, глицеридов и эфиров глицерина требуется более полярный растворитель, например смесь н-гексан—диэтиловый эфир (85 15). Эфиры глицерина, которые нельзя отделить от моноглицеридов с такой же длиной цепи [34], удается разделить в виде нитратов. Малине и Хаул [107] нитровали метилолеат тем же реагентом, которым успешно нитруют алкены [108]. При этом образуются производные трех типов изомерные нитросоединения (1), ацетонитросоединения (2) и нитронитраты (3) [c.73]

Неомыляемые липиды также можно разделить по группам, используя хроматографию в тонком слоена силикагеле [59]. Роль активного твердого вещества выполняет силикагель с зернами размером 250 жш, содержащий 1% гипса, нанесенный на стекло толщина слоя 250—275 мк. Смесь помещают на край хроматографической пластинки и проявляют смесью петролейного эфира (температура кипения 60—70°), диэтилового эфира и уксусной кислоты, взятых в отношении 90 10 1 (по объему). Для разделения требуется около 40 мин. Положения фракций липидов определяют, опрыскивая пластинки 0,2-процентным раствором 2, 7 -дихлорофлуоресцина в этаноле. При такой обработке все липиды образуют яркие желто-зеленые флуоресцирующие пятна, заметные при рассматривании в ультрафиолетовом свете. Высокополярные соединения, например моноглицериды, глицериновые эфиры и фосфолипиды, при этих условиях не перемещаются по пластинке. Их можно отделять друг от друга, проявляя хроматограмму смесью петролейного эфира, диэтилового эфира и уксусной кислоты, взятых в отношении 30 70 1 (по объему). Соединения внутри гомологических рядов (например, триглицериды) также отделяются друг от друга, однако не настолько сильно, чтобы помешать разделению смеси на отдельные группы. После разделе- [c.450]

Мак-Иннес и др. [5б] провели также хроматографический анализ изо-пропилидиновых производных а-моноглицеридов.. Такой метод разделения является очень хорошим, поскольку р-изомеры не могут образовывать циклические ацетали подобного рода [c.516]

Моноглицериды и диглицериды с молекулярным весом до 625 можно подвергать хроматографическому анализу при температуре около 300°, предварительно превращая их в ацетаты. Время удерживания -моногли-церидов несколько выше времени удерживания а-изомеров, но этого различия недостаточно для хорошего разделения. Более эффективное разделение изомеров можно получить при помощи селективного окисления а -изомера перйодатом. Затем р-изомер переводят в аллиловый эфир соответствующей жирной кислоты и подвергают хроматографическому разделению. [c.519]

Относительное содержание 1- и 2-моноглицеридов устанавливают окислением их периодной кислотой с последующим разделением полученных эфироальдегидов и 2-моноглицеридов с помощью тонкослойной хроматографии. [c.227]

При гидролизе триглицеридов I панкреатической липазой образуется смесь 2-моноацил-(П), 1,2-(III) и 2,3-диацил-5л-глицерин0в (IV). Моноглицерид II отделяют, а диглицериды III и IV фосфорилируют фенилдихлорфосфатом, получая соответствующие фениловые эфиры фосфатидовых кислот (V и VI). Разделение последних основано на гидролизе фосфолипазой Аг, которая специфична для производных [c.228]

Rumsby M.G, - J. hroaatogr.,1968, 4, 4,461-470. Разделение смесей простых эфиров глицерина и моноглицеридов методом ГЖХ. Идентификация загрязнений моноглицеридами простых эфиров глицерина. [c.36]

Жидкостную хроматографию на кремневой кислоте успешно применили для разделения липидов на классы и выделения отдельных липидов. Например, Лоэр и Кукар [90] с помощью ЖХ выделили 8 основных классов липидов из проб сточных вод и илов. В их число входят насыщенные и ненасыщенные углеводороды, эфиры стеринов, метиловые эфиры жирных кислот, три-, ди- и моноглицериды и сложные липиды. Для разделения липидов на классы применили также гель-хроматографию. Примеры определения примесей липидов в различных пробах приведены в табл. 12.8. Некоторые образцы липидов, выделенные с помощью жидкостной хроматографии, содержат нелетучие жирные кислоты. [c.410]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология