Ультрамикровесы взвешивание

Мало изменились конструктивно и продолжают применяться для ультрамикроанализа крутильные В, а для предварит взвешивания малых кол-в образцов, технических и производственных анализов-торзионные ультрамикровесы. [c.359]

Взвешивание количеств, меньших, чем 1 мг, возможно только на ультрамикровесах. [c.66]

Рис. 74. Изготовление чашки для взвешивания на ультрамикровесах

Ультрамикровесы с равноплечими кварцевыми коромыслами и нулевым методом взвешивания [c.135]

УЛЬТРАМИКРОВЕСЫ мн. Весы для взвешивания образцов с массой менее 2 мг. [c.453]

Взвешивание на крутильных ультрамикровесах производится следующим образом. Пустые чашки, вес которых должен быть практически одинаковым, помещают в соответствующие гнезда весов. Включают освещение и выжидают, пока не прекратятся воздушные потоки. Освобождают чашки весов и устанавливают отсчетное колесо в таком положении, чтобы изображения обоих концов контрольной нити (в весах Кирка) слились в одну непрерывную линию. Вилкой из платиновой проволоки снимают чашку, предназначенную для взвешиваемого предмета, и нагружают ее. Ставят ее вновь на место. Нагрузка и разгрузка весов должна производиться очень аккуратно, так как в противном случае можно поломать весы. Нагрузив весы, устанавливают отсчетное колесо таким образом, чтобы изображения концов контрольной линии слились. Вес взвешиваемого тела получают, умножая разницу между двумя показаниями от-счетного колеса до и после нагрузки весов на калибровочный коэффициент. [c.106]

Калибрование крутильных ультрамикровесов сводится к определению соотношения между весом образца и соответствующим показанием отсчетного колеса. Теоретически и экспериментально эта зависимость линейна. Поэтому для взвешивания достаточно знать только величину калибровочного коэффициента, при помощи которого можно вычислить вес образца, исходя из показаний отсчетного колеса. [c.106]

Прежде всего, существующие ультрамикровесы недостаточно чувствительны и точны, особенно для тех случаев, когда определение заканчивается весовым методом. К весовому методу практически приходится прибегать тогда, когда нет другого подходящего метода или когда анализ не может быть повторен вследствие крайне недостаточного количества вещества. В таких случаях выделенное соединение элемента после взвешивания можно сохранить для контроля или проверить его идентичность и. чистоту. [c.143]

Описание ультрамикровесов и взвешивания на них см. И. М. Корен-м а и, Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949, стр. 237 сл. [c.230]

Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому, но широко используемому методу аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10 —10 г) при обычных (10 —10" г) концентрациях его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, приемы идентификации анионов и катионов. Большое внимание уделено методам разделения (осаждению, электролизу, экстракции, ионному обмену, перегонке и др.), подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние и качественному исследованию некоторых материалов подробно описаны методы количественного ультрамикроанализа. В книге описана специальная аппаратура, в том числе различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, методы титрования с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы, используемые в фотометрических методах ультрамикроанализа. [c.288]

В нашей лаборатории применялись ультрамикровесы с нихромовым коромыслом длиною 250 мм и толщиною 0,2 мм для отбора навесок от 20 у ДО 600 т с относительной ошибкой взвешивания не более 3—5%. [c.244]

Автор подробно описывает сконструированные им ультрамикровесы, обладающие чувствительностью около 0,02 мкг, а также способы их калибрирования и точного взвешивания. Большинство определений выполняется титриметрическими методами, в связи с чем кратко рассматривается применяемая аппаратура и техника титрования. Для определения элементов и функциональных групп используются потенциометрическое титрование в водной и неводной средах, реже — спектрофотометрические методы. [c.6]

Прогрессу в развитии автоматических методов элементного анализа в значительной мере способствовало создание общедоступных микро- и ультрамикровесов, работа которых основана на электромагнитном принципе. Это во много раз ускорило взвешивание, позволило работать с навесками менее 1 мг, а также максимально автоматизировать анализ. [c.11]

Выполнение анализа. Ежедневно перед началом работы прибор кондиционируют, сжигая 1—2 порции стандартов без взвешивания проб, на каждом из ходов поршня дозирующего насоса. Навеску 0,8—1 мг берут на электронных ультрамикровесах (МВА-03, производства Дзержинского ОКБА с погрешностью 1 мкг) в контейнер-лодочку, штампованную из алюминиевой фольги толщиной 0,020—0,025 мм, масса контейнера— не более 10 мг. [c.50]

В силу своей специфики самопишущие весы существенно отличаются от обычных показывающих аналитических весов по метрологическим, конструктивным и эксплуатационным характеристикам. Если для показывающих весов основными параметрами являются наибольший предел взвешивания и цена деления отсчетного устройства, то для самопишущих — цена деления самописца, диапазон регистрируемых приращений массы и наибольшая допустимая масса образца. Для самопишущих весов требование возможности взвешивания не является обязательным. Определить начальную массу образца можно на обычных подходящих по нагрузке весах, наибольшая допустимая масса образца служит лишь справочной характеристикой. Трудность оценки ожидаемого приращения массы образца в процессе опыта и необходимость отчетливо обнаруживать самые тонкие фазы изучаемого процесса заставляют в самопишущих весах стремиться к получению максимальной чувствительности и широкого диапазона измерения. Поэтому самопишущие весы почти всегда имеют несколько пределов измерения и значительно превосходят показывающие по относительной чувствительности. Известны, например, самопишущие весы на 20 г (типовая нагрузка микровесов) с ценой деления 0,01 мкг, соответствующей цене деления ультрамикровесов. [c.14]

В органическом микроанализе гравиметрические методы определения не применяются весы служат только для взвешивания исследуемого материала. Ультрамикровесы точностью менее 10 нг, независимо от принципа их устройства [1—4], очень чувствительны к вибрации, колебаниям температуры, к пыли и примесям из воздуха,. взвешивание на них требует много времени. Для работы с образцами менее 20 мкг необходимы оптические устройства и механические манипуляторы [5]. Несколько большие навески можно брать довольно точно и быстро на крутильных весах с кварцевой нитью. На таких весах можно взвесить 200—400 мкг с абсолютной точностью 10—50 нг, они сравнительно нечувствительны к вибрации и колебаниям температуры (см. разд. 1.2.2.1). [c.17]

При взвешивании на ультрамикровесах с коромыслом воспроизводимость 0,1 +0,2 мкг (взвешивание по разности) наблюдается только для навесок до 2 мг. [c.18]

Исследование твердого малого образца начинается его взвешиванием. Навески массой несколько микрограммов берут на ультрамикровесах с кварцевым коромыслом [16]. Переводят вещество в раствор, обрабатывая образец соответствующими растворителями непосредственно в таре для взвешивания [17]. Полученный раствор переносят в мерный капилляр, где измеряют его объем и затем сохраняют раствор в микрососуде во влажной атмосфере. Для химических определений того или иного эле-мента отбирают аликвотные части этого раствора. Главные компоненты и элементы-добавки (например, в сплавах) наиболее надежно могут быть определены также электрохимическими методами титрования. [c.267]

Сначала взвешивают длинный кусок платиновой проволоки (или кварцевой нити) строго равномерного диаметра и по возможности точно измеряют его длину. Затем разрезают проволоку (или нить) на короткие кусочки, желательно одинаковой длины, которые используют в качестве разновесок для калибрирования. При этом считают, что общий вес проволоки (или нити) распределяется по всем кусочкам пропорционально длине каждого из них. Возникающие при этом ошибки зависят от неточности взвешивания с помощью ультрамикровесов, а также от неточности измерения длины отдельных кусочков проволоки (илц нити). Последняя неточность может быть снижена, если взвешивать различные группы из достаточно большого числа кусочков, для того чтобы можно было вычислить средний вес, приходящийся на отдельный кусочек для каждой группы. При этом следует помнить, что ошибка каждого такого взвешивания скажется на результатах калибрирования. Как показал опыт, если все операции производить тщательно, то обычно результаты двух параллельных калибрирований совпадают с точностью 0,5%. [c.110]

Имеются и другие конструкции микровесов и ультрамикровесов, позволяющих производить взвешивание количеств порядка даже 10 г. [c.61]

Существенное усовершенствование весов произошло лишь за последние 5П 60 лет, чему способствовало развитие науки и техники. В настоящее время выпускается много весов с пределами взвешиваний от многих тысяч килограммов до миллионных долей грамма. Однако если техника и народное хозяйство довольно хорошо обеспечены разнообразными весами, начиная от самых примитивных и кончая современными автоматами, то для научных целей ассортимент весов, выпускаемых промышленностью всего мира, пока еще недостаточен. Если не считать обычных технических и техно-химических весов, предназначенных для грубых взвешиваний на воздухе, то для научных исследований весы представлены в основном следующими типами аналитические, микроаналитические, торзионные и несколько новых моделей, предназначенных для специальных целей — определения очень малых масс (ультрамикровесы), термогравиметрии, вакуумных работ и т. д. [c.9]

Взвешивание очень малых количеств анализируемого объекта (нескольких микрограм мов) невозможно на весах, применяемых в микроанализе. Для этого существуют ультрамикровесы, принцип действия которых основан на упругих свойствах кварцевых, реже стеклянных или металлических нитей (см. стр. 66). [c.18]

Для взвешивания малых образцов используют весы с кварцевыми нитьт или коромыслом — ультрамикровесы, на которых массу навески можно определять с точностью 10" —10" г (рис. 3). [c.323]

Единичные шарики и средние пробы из нескольких (7, 10, 14) шариков диаметром 50—80 мк взвешивали на ультрамикровесах УМВВ-0,005-5, конструкция которых описана нами ранее [3]. Для взвешивания шарики помещали в стаканчики с изогнутыми ножками (рис 5, /), изготовленн1.1е из стеклянных капилляров диаметром около 2 мм. Изогнутыми ножками [c.325]

Взвешивание малых образцов производят на ультрамикровесах с кварцевой нитью (по ее прогибу) илн кварцевым коромыслом (по закручиванию торзиошюй яити) точность взвешивания составляет 10 —10 г. [c.170]

Весь прибор должен находиться на массивной подставке, которую помещают на стол, укрепленный на кронштейнах в капитальной стене. Весы очень чувствительны к небольшим сотрясениям и легким толчкам, а также к движению воздуха. Здесь следует принимать строгие меры для сохранения постоянства температуры. Чем тоньше и длиннее коромысло ультрамикровесов, тем больше оно подвержено вибрации. Если все меры предосторожности приняты, то коромысло видят в поле зрения микроскопа в виде не вибрирующего горизонтально лежащего столбика. Вблизи свободного конца коромысла делают острый изгиб (рис. 152), в который помещают платиновый крючок с чашкой для взвешивания. Следует обращать внимание на то, чтобы крючок чашки находился всегда в нижней точке изгиба коромысла ультрамнкровесов (рис. 154, а). При другом положении чашки (рис. 154, б) трудно обеспечить постоянство именно такого по- [c.239]

Ультрамикровесы вакуумные ВЛУВ-5мг. Назначение то же, что и весов ВЛУ. Изготовляются в вакуумном исполнении. В основу весового устройства положены ультрамикровесы ВЛУ-5мг. Для определения массы вещества в вакууме весы уста-. навлйваются на специальном основании И герметически закрываются стеклянным колпаком. Основание имеет два штуцера для присоединения вакуумной камеры весов к вакуумному насосу и вакуумметру. Результат взвешивания определяется по формуле аналогично весам типа ВЛУ. [c.210]

Большое внимание уделено подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние, приемам идентификации катионов и анионов, качественному исследованию некоторых материалов. В книге подробно описаны методы разделения (осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, перегонка и пр.) и методы количественного ультрамикроанализа, различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, титрование с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы и методика эксперимента фотометрического ультрамнкроанализа. [c.2]

Гравиметрические методы окончания определения того или иного элемента при малой общей массе исследуемого вещества недостаточно точны и поэтому, не получили в ультрамикроанализе широкого практического применения. Главные компоненты анализируемого вещества здесь, как правило, хорошо определяются титриметрически с использованием различных электрохимических методов индикации точки эквивалентности. Для Определения элем,ентов-примесей (до сотых долей процента) наиболее целесообразно применять фотометрические методы. Тит-римётрические, и фотометрические методы, являющиеся основными в аналитической химии растворов, наиболее хорошо разработаны и для ультрамикроаналитических определений. Точность результатов анализа во многом при этом зависит от массы исследуемого образца и точности его взвешивания на ультрамикровесах. [c.104]

Таблица 12, Результаты взвешивания на ультрамикровесах ВЛУВ различной чувствительности

Калибрование ультрамикровесов. Шкалу ультрамикровесов, по которой берут отсчеты массы образца, предварительно калибруют. Калибровка сводится к определению соотношения между массой образца и соответствующим показанием оТСчетной шкалы. Теоретически и экспериментально эта зависимость линейна . Поэтому для взвешивания достаточно знать только цену деления (5) шкалы диска, при помощи которой можно вычислить массу образца, исходя из показаний шкалы. Аттестацию цены деления шкалы наиболее надежно выполнять с помощью эталонного разновеса, отвечающего по величкне значительной части максимальной навески (например, разновес 1 мг при возможной навеске 3 мг). Поместив на чашку весов эталонный разновес ц [c.112]

За последние годы значительно усовершенствованы ультрамикровесы — точность и чувствительность взвешивания достигает 10" —10 г, однако желательно было бы при сохранении указанной чувствительности повысить максимальную нагрузку. Гравиметрический метод в ультрамикроанализе применяют очень редко, когда нет другого метода или анализ не может быть повторен вследствие крайне малого количества вещества. В таких случаях выделенное соединение элемента после взвешивания можно использовать для его идентификации другим методом. К гравиметрическому методу прибегают также, когда требуется определить изменение массы при прокаливании на воздухе или в какой-либо другой атмосфере. Еще нерешенной проблемой является термогравиметрический анализ микрограм-мовых образцов. [c.183]

Торсионные весы, например весы марки ШН (ПНР) имеют ограниченное применение — в основном для взвешивания биологических материалов и образцов почв (навески 10 мг). Весами торсионного типа с успехом можно пользоваться в ультрамикрообласти. Описание таких ультрамикровесов приведено в монографиях [68—70]. [c.15]

В весьма важной главе, посвященной взвешиванию, недостаточно подробно описаны современные конструкции ультрамикровесов и способы расчета отдельных деталей, изготовляемых из кварцевых нитей. В связи с этим мы сочли целесообразным дополнить книгу переводом журнальной статьи американского исследователя Б. Каннинхэма, содержащей более подробные данные о конструкциях кварцевых ультрамикровесов и описание техники ультрамикроисследования продуктов ядерных превращений. [c.5]

Кроме описанных выше операций, в объемных и колориметрических методах анализа суш,ествует также ряд других операций, которыми аналитик должен овладеть, если он предполагает работать с очень малыми количествами вещества. Весовые методы до последнего времени не могли получить широкого применения в ультрамикроанализе, во-первых, из-за отсутствия подходящих весов, а во-вторых, вследствие значительных трудностей, возникающих при манипуляциях с очень малыми количествами вещества. Однако после того, как были сконструированы ультрамикровесы, роль взвешивания в ультрамикроанализе значительно возросла. В процессе работы в лаборатории всегда возникают проблемы, связанные с нагреванием, центрифугированием, фильтрованием, экстрагированием и дестилляцией очень малых количеств вещества. Различные пути решения этих проблем описаны в ряде руководств, например Эмиха и Шнейдера [1], Чемота и Мейсона [2], Бенедетти-Пихлера [3] и Шнейдера [4]. Однако применение перечисленных операций для количественных определений не всегда возможно, так как большинство из них разработано для качественных целей. Поэтому прежде всего каждую из этих операций необходимо приспособить для количественных целей, чтобы вместе с другими операциями они дали возможность успешно осуществлять полный количественный анализ малых количеств веществ по тому или другому методу. [c.100]

Механическое и оптическое устройство. Весь механизм из кварцевых нитей, поддерживаемый металлической стойкой, укрепленной на основании весов, заключен внутрь металлического футляра. Размеры стойки и футляра, а также подробное описание отдельных деталей читатель может найти в оригинальной работе [24]. Наиболее важной механической деталью является отсчетное колесо. Оно должно быть установлено совершенно точно. В качестве отсчетного колеса вполне может быть использовано вертикальное колесо теодолита. Однако разделение этого колеса на квадранты и деления в градусах не совсем удобно для взвешивания. Лучше, если отсчетный круг разделен на 2 ООО равных делений. Колесо должно быть укреплено настолько точно, чтобы его вращение не приводило к смещению отсчетного нониуса от его истинного положения на шкале больше, чем на 1 мин. Для крепления колеса очень удобно использовать притертые вручную две конусообразные шпонки. Точная работа весов может быть обеспечена только в том случае, если они будут защищены специальным футляром от пыли. Кроме того, необходимо уметь производить установку и арретиро-вать чашки весов с помощью приспособления с фигурной шайбой, а также правильно контролировать угол закручивания нити. Мы не будем подробнее останавливаться на описании отдельных деталей, поскольку механическая часть ультрамикровесов, впрочем, так же как и обычных аналитических весов и микровесов, не может быть изготовлена в химической лаборатории. [c.107]

Калибрирование ультрамикровесов. Точная зависимость угла закручивания кварцевой нити от величины нагрузки заранее предсказана быть не может. Поэтому соотношение между весом образца и соответствующим показанием отсчетного колеса при работе с крутильными весами должно быть установлено экспериментально. С теоретической точки зрения эта зависимость должна быть линейной, что и подтверждено практикой. Поэтому для взвешивания достаточно знать только величину калибровочного коэффициента, с помощью которого можно вычислять вес образца, исходя из показаний отсчетного колеса. Для того, чтобы установить положение калибровочной прямой линии, которая проходит через нулевую точку, соответствующую показанию отсчетного колеса при ненагруженных весах, достаточно точно определить хотя бы одну точку на этой линии. Однако определить такую точку с требуемой степенью точности в настоящее время практически не удается вследствие невозможности приготовления разновесок в ультрамикромасштабе с точностью, соответствующей чувствительности весов. Невозможность точного приготовления микро-граммовых разновесок для ультрамикровзвешивания и трудности обращения с такими разновесками делают очень трудным достижение высокой степени точности. [c.109]

Развитие экспериментальной физики и точной механики позволило уже в последней четверти XIX в. сконструировать весьма совершенные аналитические весы, на которых можно производить взвгшива-ние с точностью до 0,1 мг. Это в значительной степени расширило область применения количественного анализа и упростило отдельные операции анализа, дав возможность пользоваться при экспериментировании меньшими объемами растворов, посуды, приборов и т. п. В результате дальнейшего усовершенствования аналитических весов в первой четверти XX столетия появились микровесы м ультрамикровесы, позволяющие производить взвешивание с точностью до 0,001 и 0,0001 мг. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология