Взвешивание чувствительные методы

Чувствительность метода сорбции с применением весов Мак-Вэна может быть повышена путем независимого взвешивания адсорбируемого вещества [c.258]

Поскольку ошибки во взвешивании образца или индикатора должны быть пренебрежимо малы, максимальная случайная ошибка возникает при определении изотопного отношения. Обычно она составляет по порядку величины 0,1 — 1%. Погрешность анализа, обусловленная этой случайной ошибкой, очень велика при работе вблизи предела чувствительности метода, а также в случае, если количество элемента в образце намного превышает количество добавляемого индикатора, поскольку в этом случае измеряемое изотопное отношение очень мало отличается от нормального значения. В области, промежуточной между этими двумя крайними случаями, влияние случайной ошибки на измеряемое изотопное отношение уменьшается и становится минимальным при некотором оптимальном отношении количеств образца и индикатора. Соответствую- [c.113]

Метод коротких качаний. Если амплитуда колебаний мала (от одного до трех делений по обе стороны от среднего), разница между последовательными качаниями незначительна. В этом случае среднее арифметическое последовательных отклонений стрелки влево и вправо приближается к точке равновесия. Поэтому делают два замера и берут среднее из них. Такой прием существенно экономит время. Определять ли массу непосредственно с точностью до 0,1 мг или рассчитывать последнюю цифру результата по чувствительности весов, дело выбора аналитика зная чувствительность весов, взвешивание прямым методом можно выполнить очень быстро. [c.305]

Нулевая точка весов 9,5 деления, а их чувствительность при данной нагрузке составляет 3,0 деления. Определить а) какими отклонениями точки равновесия от нулевой точки можно пренебречь при взвешивании по методу совпадения б) какая ош бка будет допущена, если закончить взвешивание при точке равновесия 9,1 деления [c.68]

Большое количество свинца не участвует в реакции, что уменьшает чувствительность метода взвешивания. Однако, несмотря на это и значительные демпфирующие действия, обусловленные вязкостью электролита, весы доста- [c.152]

Для наиболее точных работ принят метод чувствительного взвешивания, но для всех практических целей, за исключением случая, когда пользуются полумикрометодами, употребляется комбинация метода чувствительного взвешивания и метода равных качаний. Так, если весы отрегулированы на чувствительность 25 и отклонением от нуля можно пренебречь, 0,2 мг сместят положение покоя на 0,5 деления шкалы. Это означает, что если стрелка при колебаниях доходит до д делений с одной стороны, то с другой стороны это будет х 4- 1 или х . На этом основании правильное положение рейтера может быть найдено более быстро, чем методом последовательного приближения. Проследив за стрелкой, устанавливают неравенство колебаний. Так, три лишних деления налево покажут, что рейтер должен быть перемещен на 0,6 мг влево (шкалу для рейтера весом 5 мг лучше всего снабдить делениями от нуля по левую сторону от точки равновесия и до 10 — по правую сторону). Рекомендуется всегда ставить рейтер в положение, указанное этими приближениями, и испытывать таким образом их точность, так как может произойти ошибка в 0,1—0,2 мг или же взвешиваемый объект может оказаться гигроскопичным и увеличиться в весе. Эти преимущества [c.45]

Сочетание хорошей чувствительности метода с присутствием кремнезема как основного компонента (во многих породах превышающем сумму остальных окислов) приводит к необходимости брать очень малые аликвотные части для его определения. Тщательность взвешивания таких образцов должна сочетаться с тщательным выполнением анализа на всех последующих стадиях, если необходимо получить точные результаты. [c.377]

Важное значение имеют работы М. М. Дубинина и его учеников, посвященные разрешению методических проблем. Были разработаны оригинальные новые методы измерения адсорбции паров, теплот адсорбции и электронномикроскопического изучения сорбентов. Прежде всего нужно отметить предложенный М. М. Дубининым и К. В. Чму-товым универсальный прибор для определения динамической активности адсорбентов, а также разработанный М. М. Дубининым, В. В. Серпинским и Б. П. Берингом весьма чувствительный метод измерения адсорбции паров на твердых адсорбентах — метод независимого взвешивания. Чувствительность этого метода в 1000 раз выше применявшегося ранее. [c.264]

Стабильность измерительного генератора составляла 1-10 . Чувствительность измерений достигала 10 г]см , что соответствовало изменению ухода частоты Д/+ 20 гц. При уходе частоты свыше нескольких сот килогерц работа кварцевого генератора становилась неустойчивой, а при дальнейшем росте толщины нанесенных пленок вообще прекращалась. Применение кварцевых резонаторов с меньшей частотой понижает чувствительность метода, но дает возможность изучать более толстые пленки, т. е. расширить диапазон взвешивания . [c.161]

Чувствительность метода взвешивания составляет 1-10 мкм/м и зависит от чувствительности весов и площади пленки на подложке [c.55]

Определив методом взвешивания площади пиков на хроматограмме, вычисляют площади, соответствующие 1 мг каждого вещества. На основе полученных данных по формуле Портера (Х.15) для потокового детектора рассчитывают чувствительность пламенно-ионизационного детектора к каждому из компонентов смеси при выбранном режиме. Результаты расчетов (среднее из двух параллельных определений) сводят в таблицу. [c.241]

Весовые методы основываются на взвешивании навески адсорбента (рис. 49). Навеску обычно помещают в чашечку, соединенную с микровесами, которые находятся внутри эвакуированной системы. Затем в систему вводят последовательные порции газа и X определяют по увеличению веса к моменту установления равновесия с каждой новой порцией газа. В качестве весов применяют либо пружину из тонкой кварцевой нити, растяжение которой регистрируется горизонтальным микроскопом, либо микровесы с коромыслом рейтер снабжен соленоидом и приводится в движение электромагнитным полем. Чувствительность современных адсорбционных весов достигает 10 г. [c.137]

Методы определения количества адсорбированного вещества хорошо изложены в монографиях [7, 9] и могут быть сведены к двум основным группам — весовым и объемным. Первые основываются на взвешивании навески адсорбента в чашечке, соединенной с микровесами, внутри эвакуированной системы. Затем в систему вводят последовательные порции газа и х определяют по увеличению массы к моменту установления равновесия с каждой новой порцией газа. Чувствительность современных адсорбционных весов достигает 10 г. [c.136]

Сущность метода состоит в том, что к раствору определяемого вещества прибавляют раствор осадителя и выделяют определяемый компонент в виде труднорастворимого (практически нерастворимого) соединения. Это означает, что после осаждения в исследуемом объеме раствора должно оставаться только такое количество данного соединения, которое нельзя уже обнаружить при взвешивании на аналитических весах. Чувствительность обычных аналитических весов составляет 0,0001 г. Поэтому практически нерастворимым соединением необходимо называть такое, растворимость которого не превышает 0,0001 г в суммарном объеме раствора (1 л), остающегося после осаждения, и в промывных водах. Допуская, что средняя мольная масса осадка равна 100, [c.201]

Относительно редко применяется метод Мартина [182], заключающийся в сравнении плотностей газов при помощи так называемых газовых весов [182, 192]. Газовые весы представляют собой термостатированный металлический блок с просверленными каналами, по которым проходит газ-носитель. Различие в плотностях газа, выходящего из колонки, и чистого газа-носителя вызывает перемещение газа в поперечной трубе, соединяющей основные каналы. В соединительном канале помещена металлическая проволока, нагреваемая электричеством. По обе стороны проволоки находятся две термопары, которые нагреваются током газа от нагретой проволочки, а при изменении направления перемещения газа охлаждаются. Возникающая при этом электродвижущая сила измеряется и регистрируется. Достоинством этого детектора является незначительная чувствительность к колебаниям температуры и расхода газа-носителя. Его эффективность возрастает с увеличением молекулярного веса детектируемых веществ. Газовые весы позволяют определять молекулярные веса отдельных компонентов смеси без взвешивания [169]. Недостаток газовых весов заключается в их относительно сложной конструкции и невысокой чувствительности. [c.504]

До недавнего времени источником всех данных по биосинтезу поликетидов было применение меченых соединений [97], содержащих (иногда) или С (большей частью). Конечно, параллельно развивались исследования в других областях применения радиоактивных изотопов в биохимии этой теме посвящено несколько монографий [100—103]. Оба изотопа являются источниками мягкого (3-излучения периоды их полураспада достаточно велики, что позволяет осуществить их транспортировку и исключает необходимость введения поправок на распад в ходе эксперимента ( Н обладает меньшим периодом полураспада срок годности меченых соединений ограничивает не их распад, а индуцированное радиацией химическое разложение препаратов). Современное оборудование позволяет определять оба изотопа легко, с высокой степенью точности (часто взвешивание образца менее точно, чем подсчет уровня радиоактивности) и чувствительности достаточно часто надежно определяются продукты реакции с активностью в несколько стотысячных долей от исходной. Один и тот же образец может быть использован для одновременного и независимого определения и С, что делает метод двойного маркирования особенно удобным. Менее точные методы определения радиоактивности используют при различных способах хроматографического разделения смесей. [c.470]

Гейровский приступил к изучению электрохимических процессов на ртутном капельном электроде. Отказавшись от взвешивания капель, он включил в схему Кучеры чувствительный гальванометр, с помощью которого измерял ток и определял зависимость его от напряжения, подводимого с низкоомного потенциометра (16—20 ом) (рис. 7). Хотя таким образом Гейровский отклонился от своей первоначальной цели (объяснение аномалий на кривых Кучеры), однако благодаря этому ему удалось открыть новый метод электрохимического исследования. Гейровский нашел, что ртутный капельный электрод очень удобен для исследования электрохимических процессов и изменений в растворе и что на нем получаются хорошо воспроизводимые кривые зависимости тока от приложенного напряжения. На каждой вновь образующейся капле ток возрастает от нулевого значения до максимального, которое обычно достигается непосредственно перед отрывом капли (см. стр. 71). В большинстве случаев при исследовании зависимости тока от напряжения применяют демпфированный гальванометр, который регистрирует среднее значение тока. Изменение тока со временем на отдельных каплях проявляется тогда только небольшими осцилляциями около среднего значения тока. [c.18]

I К недостаткам метода следует отнести длительность проведения эксперимента, недостаточную чувствительность (минимально регистрируемое изменение массы до 0,01 мг) чувствительность к температурным колебаниям во время длительных опытов и при взвешивании образца и др. Тем не менее сорбционные методы получили широкое распространение и весьма удобны, особенно для первоначальной оценки химической стойкости пластмасс. [c.192]

В целом коромысловые весы гораздо предпочтительнее весов со спиральной пружиной. Они значительно менее восприимчивы к вибрации, чувствительность их меньше зависит от допустимой нагрузки, возможна по крайней мере частичная компенсация плавучести и при нулевом методе взвешивания положение образца неизменно. Последнее особенно важно, если одновременно образец исследуют каким-либо другим способом (например, методом ИК-спектроскопии). [c.353]

Классические методы будут еще долго оставаться важными по ряду причин. Во-первых, они отличаются простотой. Для разовых определений или при выработке стандартов использование титрования с визуальным индикатором или гравиметрического анализа удобно потому, что не требует ни предварительной калибровки, ни дорогого оборудования, ни большой специальной подготовки аналитика. Во-вторых, классические методы точны. Многие инструментальные методы применяются вследствие их быстроты или чувствительности, а не точности, и они нуждаются в классических методах калибровки. В-третьих, классические методы часто позволяют получить ценные данные посредством простой дополнительной операции. Например, при необходимости удалить двуокись кремния путем испарения с фтористоводородной кислотой количественное определение достигается посредством прокаливания и последующего взвешивания осадка. [c.13]

Углеводороды из пролитой нефти или других источников являются распространенными загрязняющими веществами. Из водных систем они легко могут быть экстрагированы тетрахлоридом углерода, предварительно тщательно очищенным. Зная молярные коэффициенты поглощения в соответствующих областях спектра насыщенных (2900, 2800 и 1360 см- ) и ненасыщенных (3100 см- ) углеводородов, можно, используя соответствующие калибровочные зависимости, оценить их содержание в экстрактах, а затем рассчитать и концентрацию в окружающей среде. Чувствительность метода может достигать ж10- %-Интенсивность полосы с частотой 966 см , относящейся к несимметричным колебаниям связи С—И группы —СН=СН- с т/эанс-расположением заместителей, является критерием оценки пригодности искусственных жиров для употребления в кулинарии, так как обнаружена корреляция содержания веществ, включающих гранс-фрагменты, в продуктах питания и распространенности ряда серьезных заболеваний. Быстрая оценка содержания ненасыщенных транс-кислот может быть осуществлена путем сравнения поглощения в областях 966 и 934 см (характеристично для всех соединений смеси). Полученное отношение величин подставляют в уравнение для образцов известного состава. Причем, несмотря на отсутствие операции взвешивания образца или определения его объема, такая методика отличается высокой точностью. Используя характеристические полосы поглощения на 780 и 800 см , попадающие в область прозрачности материала фильтра и угольной пыли, и соответствующие калибровочные графики, можно определять содержание кварца (менее 10 мкг) в угольной пыли, осевшей на контрольных фильтрах за определенное время. Аналогичные результаты могут быть получены при определении асбеста в воздухе. [c.767]

Периодическое определение изменения массы образца металла, подвешенного на платиновой или нихромовой проволоке к чашке аналитических весов и находящегося в атмосфере электрической печи, нагретой до заданной температуры, позволяет проследить кинетику газовой коррозии металла на одном образце и установить закон роста пленки во времени (метод не пригоден при образовании на металле легко осыпающейся или возгоняющейся пленки продуктов коррозии). На рис. 320 приведена схема установки для исследования кинетики газовой коррозии металлов в воздухе и продуктах сгорания газа, которая может быть использована и при подаче в нее других газов. На установке ИФХ АН СССР (рис. 321) возможно одновременное испытание шести образцов. Поворачивая крышку печи, можно захватить крючком любой образец для взвешивания. Чтобы можно было загружать образцы, в крышке сделаны щелевидные отверстия. Более чувствительными являются вакуумные микровесы различных конструкций (Мак-Бэна, Гульбрансена и др.). [c.437]

Дальнейший анализ сконденсированной части зависит от вида и количества присутствующего газа. Определение Н2О можно производить одним из обычно используемых методов (поглощением Мё(С104)г или РгОй и взвешиванием) или более чувствительным методом — количественным превращением в Нг. Для этого подходит нагревание НгО с Mg (500°) [793, 794] Na (300°) [795, 796], Fe (900°) [797] U (700°) или W (1000°) [798, 799] при одновременном полном откачивании газа через ловушку, поддерживаемую при очень низкой температуре. Эти же реакции используют для получения Ьг. Для удаления СО2, НС1, С1г, O I2 и т. д. часто конденсируют газ над 60%-ным раствором КОН и после взаимодействия при —60° снова откачивают. [c.515]

Взвешивание. Если для взвешивания не применяют очень чувствительные весы с кварцевой нитью [57], то в тех случаях, когда это допустимо, используют чрезвычайно чувствительный метод определения количества вещества по измерению его радиоактивност и. Метод настолько чувствителен, что достаточно точные определения растворимости возможны еще с количествами 0,02 у. Другой метод заключается в том, что измеряют размеры конусообразного осадка при помощи окулярного микрометра и сравнивают их с размерами осадка известного количества, полученного в тех [c.600]

Определение чувствительности весов и взвешивание методом качаний. Кроме описанного выше способа взвешивания путем по-следоватйчьного перемещения рейтера по рейтерной шкале, существует более быстрый и более рациональный метод взвешивания, называемый методом качаний. Рассмотрим пример взвешивания этим методом. [c.86]

Так как чувствительность весов является величиной мало из.меняющейсл, ее нет надобности определять при каждом взвешивании. Поэтому взвешивание по методу качаний сводится только к нахождению точки равновесия, близкой к нулевой точке, нахождению разности между ни.ми и умножению найденной разности на известную величину чувствительности весов. Полученное произведение, округленное до десятых миллиграмма, либо вычитают, либо прибив-тяют к отсчету по рейтерной шкале, а зависимости от того—с 1 зоь тком или. недостатком этот отсчет был сделан. [c.86]

Чувствительность метода пьезокварцевого взвешивания достигает 10 —10 г. Практически чувствительность микро-взвешивапия ограничивается точностью измерения частоты и стабильностью собственной частоты резонатора, т. е. максимальными ее изменениями, не связанными с массой вещества. Кроме уже рассмотренного, результаты взвешивания зависят от температуры, давления и других факторов. [c.47]

Предосторожность, которую надо проводить в Начале каждодневной работы, или если был просыпан порошок и требуется очистка чашек весов, состоит в проверке нулевой точки так, как это было только что описано, и, если необходимо, возвращение ее к одному делению от нуля. Это может быть выполнено в течение 2—3 мин. и необходимо при любом методе взвешивания. Чувствительность при постоянном пользовании весами тоже надо иногда проверять. За исключением случаев условий тропического мимата, вряд ли требуется помещение в. шкафу с весами обезвоживающего вещества. [c.46]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Абсолютная чувствительность метода пьезокварцевого взвешивания достигает 10 —10 ° г. Практически чувствительность микровзвешивания ограничивается точностью измерения частоты и стабильностью собственной частоты резонатора, т. е. максимальными ее изменениями, не связанными с изменением [c.256]

В микро- и полумикрометодах количественного анализа используют навески от 1 до 50 мг и объемы раствора от десятых долей миллилитра до нескольких миллилитров. Для микро- и по-лумикроопределений применяют более чувствительные весы, например микровесы (точность взвешивания до 0,001 мг), а также более точную аппаратуру для измерения объемов растворов или газов. Основными достоинствами микро- и полумикрометодов являются большая скорость выполнения анализов и возможность проводить их, располагая очень малым количеством исследуемого вещества. Однако наиболее распространен все же макрометод, являющийся наиболее удобным методом для изучения количественного состава веществ. [c.14]

Весовой метод БЭТ основан на периодическом взвешивании навески катализатора, находящейся в адсорбционной системе. В этом методе полностью отпадает надобность в калибровке мертвых пространств . На рис. 30 показана схема установки для измерения поверхности катализатора весовым методом по адсорбции паров метилового спирта при комнатной температуре. Основной ее частью является высоковакуумная адсорбционно-весовая система, в которую входят колонки / с внутренними пружинными весами. К спиралям 2 весов подвешены чашечкн 3 с навесками исследуемых образцов величиной 0,05—0,1 г, взвешенные с максимально возможной точностью. Кварцевые или стеклянные спирали предварительно калибруют аналитическими разновесами. Их чувствительность находится в пределах от 0,8- до 2,0-10 5 г. Линейные растяжения спиралей во время опытов измеряют катетометром. [c.77]

Выбор способа расчета элюционных кривых определяется как характером пиков, так и техническими возможностями. При планиметрировании характер и форма пиков не имеют значения применение этого метода, однако, ограничено невысокой чувствительностью планиметра и субъективной ошибкой измерения, особенно при измерении небольших площадей. В случае больших площадей точность измерения зависит от конструкции планиметра. Кроме того, метод планиметрирования относительно трудоемок и длителен. При взвешивании вырезанных площадей характер и форма кривых также не существенны, однако необходимо, чтобы применяемая бумага была достаточно однородной. Пик всегда вырезают по внешней стороне кривой. Метод расчета площади пиков удобен и быстр. Он, однако, с1Й1ьно зависит от характера кривой, а при измерении несимметричных пиков ошибки очень велики. Вычисление площадей пиков с небольшой высотой и значительным временем удерживания бывает неточным, так как трудно точно определить ширину пика на уровне половины его высоты из-за того, что регистрирующие устройства работают обычно не плавно, а небольшими импульсами. Расчет пиков методом построения треугольника представляет собой очень простой способ, удобный тем, что высота пиков хорошо распределяется независимо от их формы и величины. Метод невыгоден в случае узких и высоких пиков. Метод расчета произведения высоты на расстояние его максимума от места начала отсчета пригоден для случая слегка несимметричных кривых. [c.511]

Вещество, определяемое кулонометрическим методом при постоян-но 4 потенциале, взаимодействует на электроде, потенциал которого поддерживается при таком значении, когда исключены нежелательные электродные реакции (см. раздел IVB, посвященный электролизу при регулируемом катодном потенциале). В процессе электролиза сила тока уменьшается по экспоненциальной зависимости следовательно, значение Q можно определить при помощи интегрирования. Самый простой метод определения Q основан на использовании кулонометра, который включается в цепь с реакционной ячейкой. Сам кулонометр представляет собой электролизер, позволяющий получать продукт (со 100%-ным выходом по току), количество которого можно точно измерить. Обычно используют три типа кулонометров — серебряные, медные и газовые. Прохождение одного кулона электричества вызывает осаждение 1,118 мг серебра в серебряном кулонометре, 0,659 мг меди в медном кулонометре и выделение 0,1739 мл газа в водородно-кислородном кулонометре. Значение можно определить с точностью до долей кулона, так как точность взвешивания составляет доли миллиграмма. Следовательно, рассматриваемый метод обладает высокой чувствительностью и точностью. Однако в течение ряда лет его практическое применение было ограниченным из-за трудностей, связанных с поддержанием постоянного катодного потенциала. В настоящее время прецизионные потенциостаты легкодоступны. Успехи аналитического приборостроения привели к тому, что кулонометрия с использованием потен-циостатов превратилась в простой и быстрый метод, пригодный для проведения массового анализа. Наличие приборов, позволяющих регулировать катодный потенциал, дает возможность проводить последовательное определение нескольких веществ. Современные электронные [c.430]

Величину площадей определяют планиметрированием или взвешиванием. Точность этих методов зависит от качества разделения компонентов. Разделение компонентов смеси считается полным, если активность между максимумами падает до уровня фона. Точность подобных измерений можно увеличить, изменяя величину общей нанесенной активности, чувствительность и временные тстоянные детектора. [c.675]

Измерение площади производилось методом взвешивания. Калориметрическая чувствительность прибора составляла 5,5-10 кал1мин-мм шкалы, термическая чувствительность равнялась 5 10 градуса на 1 мм шкалы гальванометра. [c.75]

Высокая чувствительность свойств адгезивов к присутствию влаги существенно осложняет изучение процесса отверждения полиимидных систем. Образцы РМ34В-32 и РМ34 хранили перед опытами ио отверждению над активными осушителями. Контакт с атмосферой имел место лишь в период взвешивания (в течение примерно 5 мин) перед помещением в герметичный алюминиевый контейнер, применяемый при измерениях методом ДСК. Измерения производили в атмосфере азота. [c.107]

Широкое применение нашел также предложенный Мак-Бэном i[24] весовой метод измерения величины адсорбции. Сам Мак-Бэн для взвешивания использовал тонкую кварцевую спираль, однако современные установки обычно делают на основе лшкро-весов или чувствительных датчиков (см., например, [25]). [c.450]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология