Измерение кипящего раствора

Обычно А/зам или А кип составляет всего 1—2°. Для измерения температур замерзания или кипения растворов и растворителей применяют так называемый дифференциальный термометр Бекмана. Он отличается от обычного термометра градуировкой шкалы, позволяющей измерять температуру с точностью до 0,0Г, и запасным верхним резервуаром, при помощи которого можно менять количество ртути в основном нижнем резервуаре, значительно расширяя тем самым диапазон измеряемых [c.45]

Через капельную воронку 1 в колбу наливают 100 мл 12%-ного раствора НС1 и содержимое нагревают при 160° С на песчаной или масляной бане 2. Для измерения температуры в бане устанавливают термометр 3. Отгоняемую жидкость собирают в цилиндр 4. После отгона первых 30 мл дистиллята через капельную воронку, добавляют еще 30 мл 12%-ного раствора НС1. Кислоту следует прибавлять не сразу, а небольшими порциями, чтобы жидкость в колбе не переставала кипеть. [c.169]

Существуют два других общих метода определения молекулярного веса неизвестного вещества. Они особенно важны для малолетучих соединений, для которых неприменим метод измерения плотности пара. Эти методы основаны на измерении повышения температуры кипения и пони-жения температуры замерзания. В разделе 5-2.1 мы уже упоминали, что водные растворы солей кипят при более высокой температуре, чем чистая вода. Повышение температуры кипения для данной концентрации вещества [c.484]

Из опыта известно, что растворы замерзают при более низкой, а кипят при более высокой температуре, чем температура замерзания и кипения чистого растворителя. Измерения показали, что понижение температуры замерзания разбавленного раствора, равно как и повышение температуры его кипения, зависит только от концентрации раствора, но не зависит от природы растворенного вешества. [c.21]

Криоскопические и эбуллиоскопические измерения. Добавление растворенного вещества вызывает понижение температуры замерзания (АГзам) и повышение температуры кипения (Л7 кип) раствора по сравнению с чистым растворителем. В достаточно разбавленных растворах величины АГ ам и АГкип можно связать с числом растворенных частиц [c.11]

Фотометрическое определение. К аликвотной части (25 мл) приготовленного раствора, помещенного в делительную воронку на 125 мл, последовательно прибавляют (вращая воронку для перемешивания жидкости) 5 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл 2%-ного раствора персульфата калия (приготовляют каждые несколько дней и хранят в ходолиль-нике) и 10 жл 20%-ного раствора роданида калия. Далее добавляют 25 мл изобутилового спирта (т. кип. 106—107°, дважды перегнанного в аппарате из стекла пирекс) и встряхивают в течение 2 мин. Сливают водный слой, перевертывают и медленно вращают воронку, чтобы удалить капельки воды со стенок, и оставляют стоять на 10 мин. Сливают небольшое количество отделившейся воды и переносят спиртовой слой в сухую колбу Эрленмейера на 50 мл. Непосредственно перед измерением экстинкции раствора добавляют около 0,1 г безводного сульфата натрия (избегают прибавлять слишком много) и взбалтывают для удаления капелек воды. Определяют экстинкцию при 485 м л. Если интенсивность окраски слишком велика (> 50 у железа), берут меньшую аликвотную часть и доводят водой объем до 25 мл. [c.491]

В 1-лнтровую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром для измерения низких температур и погруженную в баню со льдом, помещают 150 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,18) и 150 г колотого льда. Пускают в ход мешалку и к содержимому колбы медленно прибавляют 80 г (0,75 моля) л4-толуидина [т. кип. 92—93° (15 мм)]. Затем смесь охлаждают до 0° и медленно прибавляют к ней холодный раствор 55 г (0,8 моля) нитрита натрия в 125 мл воды, поддерживая температуру ниже 4°. [c.469]

Фогель [1939] очищал толуол для измерения его физических констант следующим образом. 100 г очищенного и дважды перегнанного бензальдегида с т. кип. 179° (при 757 мм) восстанавливали амальгамой цинка (200 г) в концентрированной соляной кислоте выход составлял 43 г толуола с т. кип. 109—110°(при748л<л<). Продукт дважды промывали концентрированной серной кислотой, объем которой составлял 10% от объема толуола, затем раствором карбоната натрия и, наконец, водой. После осушки толуола над безводным хлористым магнием его дважды перегоняли [c.287]

Воспользоваться тем же приемом, с помощью которого мы выяснили физический смысл константы уравнения (2.54), здесь не представляется возможным. Действительно, хотя математически = А7 кип и /С = АГотв при т = , однако концентрация т — столь далека от большого разбавления (342 г тростникового сахара на 1 л воды ), что соотношения (2.57) и (2.58) становятся несправедливыми. Чтобы найти численные значения Е и Д, результаты измерения для очень разбавленных растворов следует [c.242]

Соберите прибор из трехгорлой колбы емкостью 250 мл, обратного холодильника, механической мешалки и термометра, доходящего почти до дна колбы. В колбу поместите 16 г (0,096 моля) ацетата серебра, 150 мл ледяной уксусной кислоты и 3,4 г (0,0416 моля) циклогексена. При непрерывном перемешивании раствора в течение 30 мин порциями добавьте 11,7 г (0,046 моля) иода, после чего добавьте еще 0,7 г воды. Продолжая перемешивать реакционную смесь в течение 2—3 ч, повысьте температуру до 90 —95 °С. Смесь охладите, отфильтруйте выпавший иодид серебра и перенесите его в банку для серебряных остатков. Фильтрат упарьте на роторном испарителе оставшееся темное масло представляет собой 1 ис-ди0лдиацетат. Масло перегоните в вакууме, собирая фракцию, содержащую цис-циклогександиолдиацетат (т. кип. 120 °С при 15 мм рт. ст.). Для измерения показателя преломления отберите каплю продукта из средней фракции. [c.180]

Растворите 2 г полученного диола в 5 мл уксусного ангидрида и в течение 15 мин раствор нагревайте на паровой бане. Избыток уксусного ангидрида и уксусной кислоты отгоните на роторном испарителе и в приборе для полумикродистилляции перегоните маслообразный остаток, собирая фракцию, содержащую транс-шклогек-сандиол-1,2-диацетат (т. кип. 120 °С при 15 мм рт. ст.). Для измерения показателя преломления отберите каплю продукта из средней фракции. [c.181]

Для раствора в ССЦ (т. кип. 76,7° С) были проведены эбу-лиоскопические исследования. Измерения дали для кажущегося молекулярного веса значение 336, что всего лишь на 2% ниже молекулярного веса димера. [c.152]

На щите КИП отделочных машин предусматривается измерение рабхода и температуры всех промывных вод и отделочных растворов, а также степень отжатия каландрами влажного штапельного волокна. [c.231]

Влияние диссоциации и ассоциации молекул растворен ного вещества на осмотические свойства растворов. Законы Вант-Гоффа и Рауля выведены для разбавленных растворов неэлектролитов. При изучении растворов электролитов (кислот, щелочей и солей) обнаружилось, что они имеют более высокое осмотическое давление, чем это следует по закону Вант-Гоффа для неэлектролитов. Это отражается и на других свойствах растворов, связанных с пх частичной коицентрацией растворы электролитов замерзают при температурах более низких и кипят при температурах более высоких, чем одинаковые с ними по моляль ной концентрации растворы неэлектролитов. Для характеристики подобных отступлений Вант-Гофф ввел особый коэффициент I, няявянный изотоническим. Указанный коэффициент равен отнощению осмотического давления измеренного на опыте, к тому осмотическому давлению, какое проявлял бы раствор неэлектролита той же молярной концентрации и которое можно вычислить по формуле (5—2) Вант-Гоффа (л , ), т. е. [c.77]

Величина Екип. определяется измерением М КИП. ДЛЯ растворов веществ с известным молекулярным весом или по соотно-р 2 [c.240]

II 3 м е р е н и я диэлектрической проницаемости г и диэлектрических потерь е"на длинах волн л=1,7 3,2 и 10 см проводились модифицированным методом цилиндрического стерженька. Преимущество этого метода состоит в том, что для измерения требуется количество вещества порядка 1 мл, причем вещество находится в стеклянном капилляре. Для предотвращения изменения концентрации растворов во время измерений капилляр заклеивался коллодием. Точность измерений г и г" 2—5%. Статическая диэлектрическая проницаемость е., измерялась только в случае чистого 1,2-ди.клорэтана. Метод из.мерения описан в работе [3]. Точность— 1%. Измерения es триоксана и его растворов не про водились. Триоксан пере-кристаллизовывали из воды, растворяли в эфире, эфирный раствор сушили твердым КОН и металлическим натрием, после чего эфир отгоняли и триоксан перегоняли на ректификационной колонке над металлическим натрием (Т. кип. И4—И 5°). Содержание воды опреде- [c.435]

В работе [323] исследовалась смесь окиси азота чистотой 99,8% и четырехокиси азота чистотой 99,97% в диапазоне температур 235— 290° К и при содержании N204 в растворе от 57,3% до 100%. Температура измерялась с точностью 0,04°. Измерение давления производилось манометрами ртутным и типа Бурдоиа, их чувствительность 0,01 мм рт. ст. Температура кипения найдена равной кип, 50% = 0,6° С. [c.21]

В работе [183] использовались промышленные окись и четырехокись азота (последняя подвергнута дистилляции). Раствор приготавливался из газообразных компонентов. Содержание отдельных компонентов в растворе определялось по температуре его замерзания (соответствующая зависимость принята по результатам работы [176]). Диапазон изменения температуры 205—280° К, содержания N204— 25—46%. Погрешность измерений не указана, но является большой. Температура кипения найдена равной /кип, 50% = —0,3° С. [c.21]

Аткинс [18] нашел, что в некоторых случаях, когда бинарные гетерогенные смеси оказываются непригодными или когда при их применшии получаются недостаточно удовлетворительные ре-зультаты, можно применять тройные гомогенные азеотропные смеси. В состав таких смесей следует вводить реактивы, которые растворяют или замещают воду в образце или в которых образец растворим. Можно рекомендовать следующие азеотропные смеси [18] бензол—этанол—вода (т. кип. 64,9° 7,4% воды), вода—четыреххлористый углерод—метилэтилкетон (т. кип. 65,7° 3°/о воды) четыреххлористый углерод—этанол—вода (т. кип. 61,8° 3,4% воды). Недостаток методов, основанных на применении тройных азеотронных смесей, состоит в том, что требуется весьма тщательная фракционная перегонка в том случае, когда определение содержания воды должно быть сделано на основании измерения общего объема полученного азеотропа. [c.9]

Определение дипольных моментов проводилось в растворе бензола методом биений при частоте 1,6 Мгц и температуре 25 + 0,1° С. В качестве измерительной ячейки применялся конденсатор конструкции Васильева [21]. Бензол марзш криоскопический предварительно сушился, а затем перегонялся на колонке над пятиокисью фосфора при атмосферном давлении. Для измерений использовалась фракция с т. кип. 80,1—80,2 С [c.206]

Уксусная кислота (т. кип. 117,72° С т. пл. 16,63° С е6,15 т)зо 1,04) смешивается с водой, спиртом и эфиром во всех отношениях. Она является превосходным растворителем для многих соединений. Соли, нерастворимые в воде, за немногим исключением, нерастворимы и в ледяной уксусной кислоте. Кислота широко использовалась как растворитель при редокс-титровании, так как она довольно устойчива к окислению и восстановлению [1]. В подходящих условиях карбоксильная группа может быть окислена до надкис-лоты, например перекисями, перекисными радикалами и другими сильными окислителями. Хельфферих и Лутен использовали это свойство для получения нового типа редокс-полимера [62]. Михаэлис с сотрудниками [108] использовали 80% (по объему) уксусную кислоту в качестве растворителя органических веществ. Эта смесь имеет pH (при измерениях со стеклянным электродом) 0,0 при 29,5° С. При неводном титровании, например при титровании гидрохинона аммонийнитратом церия или титровании раствора церия аскорбиновой кислотой [126, 127], ледяная уксусная кислота i ie-шивается с ацетонитрилом. В этом случае следует использовать платиновый электрод с сурьмяным или стеклянным, и ледяная уксусная кислота служит в качестве источника протонов (см. раздел 2.2). [c.134]

Т. кип. 115° смешивается с водой. Обладает большой растворяющей способностью обычно применяется в реакциях ацетилирования, а также при определении активного водорода ло методу Церевитинова путем измерения количества. метана, выделяющегося при реакции с магнийиодметилом, или по видо-из мененно му методу определения активного водорода, по которому определяют количество реактива Гриньяра, затраченное в реакции присоединения. Иногда при анализе труднорастворимых соединений вместо пиридина применяют смесь дифенило-вого эфира (твердого) и ксилола . Безводный пиридин может быть приготовлен перегонкой продажного продукта, над окисью бария без доступа влажного воздуха. По другому способу добавляют раствор. магнийбромфенила, отгоняют э фнр, а затем отделяют пиридин перегонкой. [c.329]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология