Титрование турбидиметрическое концентрация полимера

Турбидиметрическое титрование, которое позволяет определить самое первое появление мутности титрование до точки мутности), следует проводить при различных концентрациях полимера с последующей экстраполяцией полученных результатов до 100 вес. %-ной концентрации полимера или при одной концентрации, но с использованием ряда образцов с различным молекулярным весом. [c.78]

Определение тета-растворителя турбидиметрическим титрованием. Рас- твор определенной концентрации титруется осадителем до помутнения. Стро-1 ится зависимость логарифма концентрации осадителя в точке помутнения от I концентрации полимера и экстраполируется к 100%-ному содержанию полиме- [c.307]

При определении в-температуры турбидиметрическим титрованием растворы полимера различной концентрации титруют осадителем до помутнения. Строят график зависимости логарифма концентрации осадителя в точке помутнения от концентрации полимера. Полученную кривую экстраполируют к 100 %-ному содержанию полимера. Полученное соотношение растворитель осадитель и будет для данного случая 0-растворителем. [c.161]

Зависимость молекулярного веса и концентрации полимера в растворе от значения 7 можно определить отдельно. Таким образом, можно перейти от кривой турбидиметрического титрования к кривой распределения по молекулярным весам [4]. Однако при применении [c.37]

Тэта-состояние раствора может быть также оценено по результатам определения чисел осаждения (по определению точки помутнения), используя метод турбидиметрического титрования. Он основан на титровании осадителем растворов фракций полимера различной концентрации до помутнения. На основании полученных результатов строят графики зависимости [c.103]

Скорость добавления осадителя должна быть настолько небольшой, чтобы в любой момент распределение полимера между фазами золя и геля не слишком отличалось от равновесного. В то же время скорость добавления осадителя должна быть настолько велика, чтобы не сказалась па результатах некоторая неустойчивость образовавшейся мутности. Из практических соображений время опыта не должно быть слишком большим. Если начальный объем раствора 50 мл, изменение скорости добавления осадителя должно быть в пределах 0,05—2,0 мл мин. К концу осаждения скорость добавления может быть больше, чем в начале процесса. Для экономии времени можно увеличивать скорость добавления осадителя в соответствии с заданной программой. В методе турбидиметрического растворительного титрования после образования осадка растворение может осуществляться быстрее, чем осаждение. Слишком большие скорости обусловят искажение кривых изменения мутности вследствие резкого замедления установления равновесия и неизбежного локального увеличения концентрации, вызывающего соосаж-дение. Важным оказывается постоянство или точная воспроизводимость скорости добавления осадителя. Этим определяется размер образующихся частиц. Скорость добавления растворенного вещества оказывается совсем не таким важным фактором. [c.173]

Целью метода турбидиметрического титрования как раз и является определение путем измерения мутности концентрации выпавшего в осадок полимера при концентрации осадителя у. [c.187]

Для экономии времени можно в начале фракционирования поместить в смеситель не чистый осадитель, а осадитель с добавкой такого количества растворителя, чтобы растворяющая смесь была по составу близка к смеси, начинающей растворять самую низкомолекулярную фракцию полимера. В этом случае для получения максимального градиента концентрации в резервуар наливают чистый растворитель, а для получения минимального — используют смесь растворителя с осадителем в таком соотношении, которое едва достаточно для растворения всего полимера. Для установления указанных пределов растворимости чрезвычайно полезно провести предварительно турбидиметрическое титрование полимера (стр. 80). [c.76]

Опубликован [987] обзор основных недостатков турбидиметрического метода применительно к полистиролу. Пути устранения больщинства из этих недостатков рассмотрены в работе [988], в которой затрагивается только вопрос распределений по растворимости. Интересно отметить, что если известна связь между растворимостью и молекулярной массой, то с помощью предлагаемого метода можно найти молекулярно-массовые распределения. Метод турбидиметрического титрования для нахождения распределений по растворимости (тесно связанных с молекулярно-массовым распределением) в полистироле разработан в работе [989]. По этому методу полимер осаждают из его раствора в метилэтилкетоне, добавляя нерастворитель (изопропа-нол), имеющий такой же показатель преломления, что и растворитель. С помощью теории светорассеяния можно показать, что в этих условиях концентрация осажденного полимера может быть рассчитана из абсолютного значения максимальной мутности. В работе также обсуждается влияние размера частиц и их распределения по размерам. Согласно работе [989], при точном соблюдении условий в случае полистирола кривые турбидиметрического осаждения получаются с очень хорошей воспроизводимостью и метод обладает высокой точностью. [c.243]

Применимость турбидиметрического титрования для установления распределения по растворимости в полистироле исследовалась также в работе [990]. По этому методу полимер осаждают из раствора, добавляя нерастворитель с таким же показателем преломления, что и у растворителя. Оседающие частицы набухшего полимера агломерируют до тех пор, пока не будет достигнуто максимальное значение мутности. Используя теорию светорассеяния, автор показал, что в данных условиях концентрацию осажденного полимера можно рассчитать из абсолютного значения максимальной мутности. Обсуждается [c.243]

Суш,ность метода турбидиметрического титрования заключается в измерении мутности системы при мед.11епном добавлении осадителя к разбавленному раствору полимера, находяш емуся в кювете. Осадитель подается в кювету с постоянной скоростью и перемешивается с раствором полимера. Мутность появляется после некоторой критической концентрации осадителя (порога осаждения), вследствие возникновения новой фазы (осажденного ноли-мера) с новым, отличным от раствора, показателем преломления. Мутность при данной концентрации полимера связана с количеством выпавшего в осадок полимера. Строя зависимость мутности т (или оптической плотности О) при разных объемных долях осадителя у, получают кривые турбидиметрического титрования (рис. 6.28). По таким кривым можно провести качественное сравнение полидисперсности различных образцов одного и того же полимера. Например, образец 1 имеет более широкое ММР. чем образцы 2 и 3. [c.262]

Определение mema-растворителя турбидиметрическим титрованием. Раствор определенной концентрации титруется осадителем до помутнения. Строится зависимость логарифма концентрации осадителя в точке помутнения от концентрации полимера и экстраполируется к 100% -ному содержанию полимера. Соотношение растворителя и осадителя, полученное таким образом, и явится для данного случая 6-растворителем. [c.307]

Таким образом можно получить до 40 фракций поли-л -фениленизофталамида. Турбидиметрическое титрование растворов ароматических полиамидов в амидных или амидно-солевых растворах используется для качественной оценки МБР. Такая оценка была применена для систем полимер — поли-.и-фениленизо-фталамид растворитель диметилформамид- -17о Li l (концентрация полимера — 0,005% осадитель — диоксан, спирты). [c.65]

Другой разновидностью метода турбидиметрического титрования, который в соответствии с описанной выше методикой может быть назван более точно турбидиметрическим осадительным титрованием, служит турби-дим,етрическое растворительное титрование. Последнее оказывается аналогичным методу последовательного растворения. Мутность, образовавшаяся в системе раньше, медленно исчезает при постепенном добавлении растворителя, и это уменьшение мутности измеряется в эксперименте. Обе методики в принципе весьма сходны между собой, но на практике могут наблюдаться значительные различия, обусловленные разными скоростями достижения равновесных условий в системах и изменяющимися концентрациями полимера. Подобные различия часто приводят к тому, что одна из описанных методик оказывается предпочтительнее. [c.169]

После введения метода турбидиметрического титрования в практику исследований основное внимание было уделено эфирам целлюлозы. Так, например, Мори и Темблин [2[ провели исследование ацетобутирата целлюлозы при использовании в качестве растворителя ацетона и в качестве осадителя смеси этанол — вода (3 1) нри исходной концентрации полимера i = 178 жз/ЮО мл. [c.208]

Если Жту практически остается неизменным, то [г)1 неуклонно снижается. Данные турбидиметрического титрования, по крайней мере качественно, свидетельствуют о меньшей ширине ММР для золей по сравнению с несшитым ПВБ (рис. 4). При этом полидисперность и порог осаждения макромолекул золЬ-фракции мало зависят от концентрации диизоцианата и полимера в реакционной смеси. Сравнение кривых турбидиметрического титрования для фракций несшитого ПВБ, полученных путем дробного осаждения водой из раствора в метаноле (рис. 5), с кривыми для золя (рис. 3) показывает, что, несмотря на низкое значение характеристической вязкости, макромолекулы, принадлежащие золь-фракции, менее растворимы, чем исходные, имеющие [c.116]

Метод турбидиметрического титрования весьма сходен с методом последовательного осаждения. В обоих случаях осадитель медленно добавляется к разбавленному раствору полимера. Полимер осаждается избирательно, начиная с наиболее высокомолекулярных фракций. Требующие больших затрат времени фракционирование, выделение и анализ фракций в этом случае заменены, по словам Мори и Темблина, оптическим взвешиванием . В системе проводится измерение мутности, образовавшейся в жидкости в результате осаждения полимера. Таким образом делают вывод о количестве выпавшего в осадок вещества при данной концентрации осадителя. Сама концентрация осадителя определяет молекулярный вес соответствующей фракции полимера. [c.169]

Из всех полимеров полистирол исследовали методом турбидиметрическо-кого титрования чаще всего и наиболее тщательно. В табл. 7-1 приведена сводка по системам растворитель — осадитель и начальным концентрациям С , использованным различными авторами. Почти во всех случаях исследования проводили при 25°. В отношении выбранной системы растворитель — [c.200]

Задолго до Мори и Темблина метод турбидиметрического титрования для качественного исследования распределения полимеров в смолах применяли Макнелли [3], а также Адамс и Пауэрс [4]. Последние авторы получили кривые изменения мутности для ряда лаковых смол (углеводородные смо.лы, модифицированные канифолью фенольные и малеиновые смолы и чисто фенольные смолы) с помощью системы толуол (растворитель) и метанол или гексан (осадители) при 25° и исходной концентрации 50 мг/100 мл. [c.210]

Для определения молекулярно-массового распределения полистирола использовалось [983] турбидиметрическое титрование согласно [984, 985]. Раствор полистирола в метилэтилкетоне титровали изопропанолом. В очень обстоятельной работе [984] изучалось влияние таких факторов, как величина и форма взвещенных частиц, зависимость величины поправки па мутность от концентрации и растворимости полимера от концентрации и молекулярной массы. Авторы разработали также метод введения поправок, связанных с выпадением осадка в ходе титрования, и предлол или способ определения точки осаждения в зависимости от средневесовой молекулярной массы. Для определения средней молекулярной массы полистирола в работе [986] применяли эластоосмометрию. [c.243]