Рений с родамином

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ РОДАМИНОМ 6Ж В МИНЕРАЛЬНОМ [c.107]

Родамин 6Ж или 6G — красно-коричневый или желто-коричневый порошок. Растворим в воде с ярко-красной окраской и зеленовато-желтой флюоресценцией. В этаноле растворим с желто-красной окраской и такой же флюоресценцией. Является люминесцентным реактивом для определения микроколичеств рения (VII), индия (III) и таллия, "(111). Рений (VII) в сернокислой среде образует с родамином 6Ж соединение, извлекаемое бензолом и флюоресцирующее оранжевым светом. Очищают перекристаллизацией из этанола. Чувствительность реактива 1 мкг рения в 6 мл раствора. [c.195]

Методика определения рения с родамином 6Ж заключается в следующем [207]. [c.141]

Рис, 52. Спектр излучения бензольного экстракта соединения родамина 6Ж с рением. [c.130]

Максимум спектра люминесценции соединения ртути с родамином 6Ж сдвинут в сторону более длинных волн относительно рения, и поэтому оба элемента возможно определять без разделения при соответствующем подборе светофильтров (рис. 53). [c.131]

Для количественного определения рения предложен родамин 6Ж [33, 70], который образует соединение, легко извлекаемое [c.341]

В этот класс попадают также содержащие азот красители, такие, как родамин В и другие. Образование экстрагируемых ионных пар с основными красителями создает основу для новых фотометрических методов,определения тантала, бора, индия и рения [280]. От 0,2 до 25 мкг бора в стали можно определить путем экстрагирования дихлорэтаном иона BF4 с катионом метиленового голубого [272] . [c.14]

Для количественного определения рения применены реакции, основанные на экстракции бензолом ионных ассоциатов перрената с основными красителями [129] — бутилродамином С и родамином бЖ. Для отделения рения от остальных компонентов руды сплавленную со смесью окиси магния и перманганата пробу выщелачивают водой. В полученном растворе рений определяют или флуориметрированием с родамином 6Ж [71, 72], или с бутилродамином С на фотоколориметре с зеленым светофильтром [20]. Чувствительность последнего метода значительно повышается, если вместо измерения оптической плотности окрашенного раствора, заканчивать определение флуориметрическим путем. Некоторые данные по этим реакциям приведены в табл. 1У-14. [c.171]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ С РОДАМИНОМ 6Ж Схема метода [c.227]

Экстракт ионного ассоциата перрената с родамином 6Ж обладает желтой флуоресценцией [22, 44] максимум в спектре ее возбуждения находится при 535 ммк, максимум в спектре излучения — около 560 ммк. Наибольшая яркость свечения достигается при экстракции из 1 н. серной кислоты. При использовании светофильтров с границей скрещения около 550 ммк в 6 мл экстракта, извлеченного из 25 мл водной фазы, можно определять от 0,5 до 30 мкг рения. Флуоресценция его комплекса устойчива в течение одного часа через 2,5 аде ее яркость уменьшается на 5—10%, через 5 час — на 15—20%, но пропорциональность между яркостью свечения и содержанием рения сохраняется [22]. [c.227]

Для устранения указанных помех пробы разлагают спеканием с окисью магния [3] с добавлением перманганата калия, при этом ртуть улетучивается, а при водном выщелачивании вольфрам, золото и другие элементы остаются в нерастворимом осадке. Перманганат способствует полноте извлечения рения из пробы и обеспечивает его окисление до перрената, образующего комплекс с родамином 6Ж. Однако перманганат, перешедший в раствор, мешает определению поэтому если после выщелачивания растворы окрашены в фиолетово-розовый цвет, в ходе последующего кипячения добавляют по каплям спирт до обесцвечивания жидкости. Такое окрашивание чаще наблюдается в эталонных растворах, изготовляемых для построения калибровочной кривой. [c.228]

Средняя погрешность результатов флуориметрического определения рения с родамином 6Ж обычно не выходит из пределов 15—20% относительных. [c.228]

В условиях определения ртути с родамином С способны реагировать железо, золото, индий, олово, платина, рений, серебро и таллий, в меньшей степени — сурьма и некоторые другие элементы. Это приводит к необходимости предварительного отделения ртути от мешающих веществ. Для этого ее экстрагируют бензольным раствором дитизона из 0,5 н. серной или азотной кислоты азотную кислоту применяют в тех случаях, когда пробы содержат большое количество свинца и других элементов, образующих малорастворимые сульфаты, выпадение которых в осадок может вызвать потери ртути. Мешающие элементы (кроме золота, серебра и меди, если она присутствует в больших количествах) остаются в исходном растворе [24, 38]. Для удаления серебра экстракт промывают раствором роданида. Применение бензола в качестве растворителя дитизона вместо хлороформа позволяет проводить экстракцию, промывку неводной фазы и реэкстракцию — в одной и той же делительной воронке, потому что водный раствор во всех стадиях разделения находится в нижнем слое и может быть удален без выливания бензольного экстракта [57, 58]. [c.230]

Величины погрешностей, обусловленных присутствием молибдена и вольфрама при определении рения с тремя красителями, количественно охарактеризованы в табл. 39. Они свидетельствуют о большей по сравнению с кристаллическим фиолетовым избирательности родаминов по отношению к молибдену. [c.150]

К числу элементов, мешаюш,их определению по механизму (б), относятся независимо от применяемого реагента таллий, ртуть, рений, анион N0 при определении с родаминами, помимо указанных элементов,— железо и некоторые другие. При определении с метиловым фиолетовым из растворов 0,1Я по H I наблюдаются помехи типа (Bj), обусловленные присутствием платины они могут быть устранены (путем понижения Кд золота приблизительно па 15 %) увеличением концентрации НС1 до Н [41]. [c.153]

По механизму (б) определению мешают галлий (Фс=2), медь (12— 15), ртуть (3000), а также при содержании менее 100—150 мкг сурьма (—40) и олово (—50). Если содержание двух последних элементов превышает 200 мкг, комплексные соли, образуемые ими с родамином 6Ж, мгновенно выпадают в осадок, что приводит к занижению результатов определения германия по механизму (в ) например, в присутствии 200 мкг сурьмы результаты определения 2 л кг германия оказались заниженными вдвое, а в растворе, содержащем 200 мкг олова, указанное количество вообще не удалось обнаружить. Аналогичные помехи наблюдаются в присутствии более чем 10 мкг рения или вольфрама. [c.178]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

В этих же условиях флуоресценция возникает только в присутствии ртути, но ее интенсивность в 100 раз слабее, чем в присутствии рения. Золото также переходит в экстракт, но флуоресценция при этом отсутствует. Ослабляют флуоресценцию рение-вого комплекса только золото, хроматы, перманганаты и вольфраматы. Первые три элемента допустимы в количествах до 100 мкг, вольфрам—150—200 мкг. Сурьма и уран в количествах 5—10 мг увеличивают флуоресценцию, отвечающую 5 мкг рения на 30—40% Молибден при содержании до 25—30 мг определению не мешает. Присутствие в растворе галогенидов приводит к образованию комплексов некоторых элементов (например, галлия, железа, индия, таллия), способных реагировать с родамином 6Ж, поэтому при определении рения галогениды должны отсутствовать. [c.376]

В делительную воронку переносят 25 мл этого раствора, добавляют 1 мл 0,1 %-ного раствора родамина 6Ж, перемешивают, приливают 6 мл бензола и встряхивают 30 сек. Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют на флуориметре интенсивность, флуоресценции. Содержание рения находят по калибровочному графику, для построения которого эталонные растворы рения проводят через спекание. [c.377]

Метод основан на способности семивалентного рения образовывать с родамином 6Ж в слабокислой среде соединение, флуоресцирующее в бензольном экстракте [1]. Это свечение [c.107]

В этих же условиях флуоресцируют, но слабее рения ртуть—в сто раз, сурьма и уран—в 5—7 раз. Снижают яркость флуоресценции рения хром (Сг +), марганец (Мп " ) и золото при содержании, большем чем 100 мкг вольфрам— большем, чем 150—200 мкг. Молибден допустим в количестве до 25—30. иг. Присутствие в растворе галогенидов недопустимо, потому что такие элементы, как галлий, железо, таллий и некоторые другие, образуют с ними комплексные соединения, реагирующие с родамином 6Ж и тем самым мешающие определению рения. Для устранения указанных помех пробы спекают с окисью магния [2], при этом ртуть улетучивается, а при водном выщелачивании вольфрам, золото и другие элементы остаются в нерастворимом осадке- В объеме 25. u.i водного раствора этот метод позволяет определять от 0.5 до 30. икг рения. Средняя воспроизводимость результатов определений составляет 15—20%. [c.108]

Растворяют 250 мг реактива в 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Для определения таллия (III) применяют 0,2 7о-ный раствор в 2 н. растворе НС1. Золото определяют фотометрически, применяя 0,04 7о-ный водный раствор. Для качественных реакций применяют 0,01 %-ный водный раствор. Сурьму определяют фотометрически с 0,02 %-ным раствором в 1 М растворе НС1. Рений определяют с 6,6" 10 М раствором родамина С при pH 0.8, (НзР04). [c.195]

Из весьма большой группы ксантоновых красителей для извлечения и определения рения в виде ионных ассоциатов нашли применение некоторые производные родамина [42, 80, 163, 5921. В общем виде эти красители имеют следующую формулу [c.134]

Для экстракционно-флуориметрического определения рения нашлп применение красители родамин С и родамин 6Ж [205 — 207, 582], бутилродамин С и этилродамии С [41, 42], а также акридиновый оранжевый [1331]. [c.140]

В работах Щербова и Иванковой [205—207] изучены спектры поглощения, условия возбуждения и флуоресценции комплекса рения с родамином бЖ в бензольном экстракте. Максимум поглощения п возбул дения находится при 530—535 нм, а максимум излучения — при 555—560 нм. Возбуждение проводят лучами в области спектра 480—530 нм. Для этих целей применяют первичный светофильтр — стекла СС-5 -1- Н С-17 и вторичный светофильтр — стекло ОС-14. [c.140]

Экстракция ассоциата с родамино, С. Изучена экстракция рения различными растсорителямп в виде понного ассоциата Ке04 с катионом родамина С [1344]. Из 20 мл раствора, содержащего [c.200]

Экстракция ионных ассоциатов перрената с родамином 6Ж и этилродамином С бензолом положена в основу экстракционно-флуориметрических методов определения рения в молибденовых концентратах, рудах [206, 207, 591] (см. стр. 140). [c.248]

Определение кадмия (до 6-10 %) в рении проводили фото-турбидиметрически по интенсивности светопоглош ения суспензии, образуюш ейся в слабокислых растворах при взаимодействии родамина Б (родамин С) с комплексным анионом иодида кадмия. Кадмии выделяют из анализируемых растворов экстракцией в виде его диэтилдитиокарбамината с последуюш ей реэкстракцией 1 М раствором НС1 [1324]. [c.273]

Следует отметить, что применение ускоренных методов анализа приводит иногда к необходимости корректировать условия определения элементов (значения параметров аналитического процесса) по сравнению с принятыми в строгих методах таким образом, чтобы свести до минимума мешающее влияние элементов, отделение которых не предусмотрено прописью анализа. Например, оптимальным для определения тантала с родаминовыми красителями или бора с кристаллическим фиолетовым в отсутствие мешающих элементов является минимальное содержание фтор-иона, еще обеспечивающее прямолинейность градуировочного графика однако присутствие в анализируемом растворе компонентов, образующих фторидные комплексы (титан, цирконий и др.), вынуждает увеличивать концентрацию фтор-иона в водной фазе холостой опыт, а следовательно и Гмин(а), возрастает [23, 24, 35]. При определении рения с родаминами с целью уменьшения влияния мешающего влияния вольфрама, образующего прочные соединения с красителем, вв.одят избыток последнего, что также понижает чувствительность определения [c.112]

В последующие годы были предложены абсорбциометрические методы определения рения с бутилродамином С и этилродамином С [249, 250] антипириновыми красителями [251], метиленовым голубым [252], метиловым зеленым [2531, метиленовым зеленым [254] и флуориметрический метод с родамином 6Ж [255]. [c.149]

Единственный опубликованный вариант флуориметрического определения с основным красителем [255] не является оптимальным значение рения в составе перрената родамина 6Ж невелико ( < 0,1), а холостой опыт в условиях извлечения (1Я На304) значителен, вследствие этого чувствительность определения (— 1 мкг) ниже, чем лучших из абсорбциометрических методов. [c.150]

Экстрагирование рения проводят обычно из растворов, не содержащих галогенидов и других анионов, самостоятельно образующих экстрагируемые соединения с красителем или способных выполнять роль адденда по отношению к элементам, содержащимся в анализируемой пробе. Это позволяет применять красители группы родаминов в сравнительно слабокислых растворах (экстрагирование сульфатов и фосфатов красителей относительно невелико) и обеспечивает довольно высокую избирательность определения Мешают только кислотообразующие элементы по механизму (б) — азот (V) (анион N0.7) и Сг (VI) (анион СгО ) по механизму (в ) — W(VI), Мо( VI), V(V), Мп (VII), Сг (VI) (анион СгдО ) мешающее влияние обоих типов уменьшается с повышением [Н+], поэтому для извлечения перренатов бутилродамина С и этилродамина С рекомендованы максимальные концентрации Н2804 и Н3РО4, еще обеспечивающие достаточно высокие значения [249]. [c.150]

III) с кристаллическим фиолетовым из раствора 2—2,5 М по Н3РО4 и 0,1 по СГ, В этих условиях при анализе руд в большинстве случаев удается экстрагировать хлорталлат красителя непосредственно после кислотного вскрытия до 1 г пробы. Если анализируемый материал содержит большие количества золота, рения, ртути, вольфрама или ванадия, разложение проводят сплавлением с перекисью натрия, отфильтровывают гидроокиси, растворяют их и выполняют экстракционно-абсорбциометрическое определение (см. главу 6). Порог чувствительности в первом варианте составляет при тщательном выполнении анализа 3-5-10 %, во втором — на порядок большую величину. Более высокую чувствительность, особенно при анализе проб сложного состава, из числа применяемых методов может обеспечить только флуориметрический метод с родамином 6Ж после концентрирования таллия посредством экстракции эфиром. [c.158]

Для определения рения неизвестны люминесцентные реакции за исключением предложенной А. И. Иванковой и Д. П. Щербо-вым с родамином 6Ж- Рений (VII) способен образовывать в сернокислой среде с родамином 6Ж соединение, извлекающееся бензолом и флуоресцирующее оранжевым светом. Это свечение устойчиво в течение 1 ч через 2,5 ч яркость флуоресценции уменьщается на 5—10%, через 5 ч—на 15—20%, но пропорциональность между интенсивностью флуоресценции и содержанием рения сохраняется. Максимум поглощения комплекса рения находится около 530 ммк, а флуоресценции—в области 550—560 ммк. Поэтому авторы рекомендуют пользоваться для возбуждения флуоресценции лампой накаливания и применять скрещенные светофильтры. Наилучшие результаты—достаточная яркость свечения при наибольшей величине отношения флуоресценции комплекса рения к холостому опыту и соблюдение пропорциональности интенсивности флуоресценции в широких пределах концентрации рения— были достигнуты с первичным светофильтром из стекол СС-5 и ЖС-17 и вторичным—ОС-14. [c.376]

Родамин 6Ж является люмикесцекткым реактивом для количественного определения микрограммовых количеств рения, индия и таллия. [c.60]

В сернокислой среде семивалентный рений образует с родамином бЖ соединение, извлекающееся бензолом и флуоресцирующее оранжевым цветом [1]. Как видно из рис. 1, спектр флуоресценции представляет собой бесструктурную полосу с максимумом при 550—560 ммк. Оптимальная концентрация серной кислоты для этой реакции равняется 0,5—1,5 н. При извлечении рениевого комплекса из 10—25л л [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология