Роданиды, применение для определения кобальта

Экстракция в виде соли с три-н-бутиламмонием [1528]. К кислому испытуемому раствору с pH 2 прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с pH 3,7, 1 мл 3%-ного раствора фторида калия, 3 мл 25%-ного раствора роданида калия и 0.5 мл раствора ацетата три-н-бутиламмония и встряхивают после введения каждой добавки. Вводят 8 мл изоамилового спирта, встряхивают, отделяют водную фазу, органический слой фильтруют и измеряют оптическую плотность экстракта при 620 ммк. В случае больших количеств железа увеличивают концентрацию фторида калия в растворе. Метод был применен для определения кобальта в сталях [1531]. Другие амнны, как трн-н-амил-амин или три-н-октиламин, также подходят для этой цели [1532]. [c.159]

О применении роданида в качестве индикатора при комплексометрическом определении железа было сказано на стр. 356. Его также можно использовать для определения кобальта и при некоторых непрямых титрованиях солями кобальта. [c.377]

Пример определение кобальта с применением экстракции роданида кобальта амиловым спиртом [c.99]

Нитрозо-К-соль является подходящим реагентом для определения кобальта в некоторых образцах Для определения кобальта в солях никеля был применен роданид с проведением анализа в среде ацетона помехи, связанные с присутствием небольших количеств меди и железа, можно устранить, добавляя мочевину и аскорбиновую кислоту [c.386]

Пиридин и роданиды, как лиганды-катализаторы, широко используются при полярографическом определении никеля и кобальта, в том числе с применением неводной среды. Весьма перспективен при определении Ы " и Со одновременный катализ двумя лигандами роданид-ионами и тиокарбамидом. Азид-ионы применяют для раздельного определения N1 и Со , а также N1 и 2п . В качестве каталитической добавки для определения N1 в присутствии Со в ацетонитриле использовали иодид-ионы. При этом наблюдался избирательный катализ по отношению к N1 . Весьма перспективным катализатором для раздельного определения Со , Ре и Мп оказался тиокарбамид. Под влиянием тиокарбамида практически совпадающие волны Со , Ре и Мп разделяются на три волны (рис. 93) [74]. При [c.319]

Некоторые сведения о реактивах, обычно применяющихся для колориметрического определения железа, приведены в табл. 72. Для наиболее точного определения малых количеств железа рекомендуется о-фенантролин (или же сходный с ним а,а -дипиридил). Они реагируют с железом (II). При их применении следует считаться с тем, что реакции могут мешать соли меди, никеля и кобальта, которые также реагируют с этими реактивами, причем даже в очень низких концентрациях. Иногда вполне пригодны роданиды, но образуемая ими окраска быстро бледнеет. Реактивы, применимые лишь в узких пределах pH раствора, очевидно, малопригодны, а те из них, для которых необходима нейтральная или щелочная среда, имеют ограниченную практическую ценность. [c.471]

Добавление смешивающихся с водой органических растворителей, имеющих низкую диэлектрическую постоянную, усиливает окраску роданида железа. Для этой цели были предложены ацетон и 2-метоксиэтанол ( метилцеллозольв ) В 60%-ном ацетоне окраска примерно в 2 раза интенсивнее, чем в воде. В смешанной водно-ацетоновой среде определению железа меньше мешают такие ионы, как фторид или оксалат. Как установили Вудс и Меллон, чтобы ошибка не превышала 2%, в водном растворе может содержаться не более 30 ч. на млн. Р" и О ч. на млн. СгО , а в 60%-ном ацетоне допустимые концентрации тех же ионов составляют соответственно 4000 и 30 ч. на млн. Скорость обесцвечивания окраски роданида железа меньше в ацетоновом растворе, чем в водном. Применение ацетона для повышения чувствительности реакции (в сочетании с определенными методами наблюдения) и устойчивости окраски не всегда возможно, так как этому мешает незначительная растворимость многих солей в смеси ацетона с водой. Кроме того, в присутствии ацетона кобальт дает интенсивно окрашенное соединение с роданидом (стр. 377). [c.476]

Для определения кобальта применяется также экстракция тройных соединений, образованных роданидом кобальта и замещенными арсониевыми солями — трифенилметиларсонием, тетрафениларсонием и др. Экстрагентом чаще всего служит хлороформ, я экстракты окрашены в синий цвет. Влияние мешающих элементов устраняют применением маскирующих средств, как и при обычном роданидном методе. [c.135]

Экстракция роданида кобальта метилизобутилкетоном была применена при сгектрофотометрическом определении кобальта по методу изотопного разбавления с применением радиоактивного Со [1357]. Экстракция проводится а нейтральной или слабощелочной среде, что делает метод селективным. [c.157]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

В связи с применением коцентрированных растворов роданида аммония (или калия) в неводных растворителях (ацетон, амиловый спирт и т. п.) иногда при действии азотной кислоты наблюдается заметное разложение роданистоводородной кислоты. Поэтому при колориметрическом определении кобальта обычно предварительно удаляют или нейтрализуют азотную кислоту и пользуются слабокислыми растворами. [c.130]

Хемилюминесцентный метод определения кобальта люминолом применен при анализе никеля. Извлечение кобальта осуществлялось хлороформом в виде кобальт-роданид-диантипирилметано-вого тройного комплекса. Оптимальная концентрация диантипи-рилметана 0,5-10 М, роданида аммония >0,15 М и pH <1,0. [c.382]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

В последнее время появились работы по применению 4-метил-и 4-изопропилниоксима для гравиметрического определения никеля [443]. Указанные реагенты осаждают никель при pH 3—7, выделяя осадки высокой чистоты. Определению не мешают уксусная, щавелевая, лимонная, сульфосалициловая кислоты. Кобальт и медь нужно маскировать цианидами и роданидами, а алюминий, сурьму (III), висмут (III), железо — винной кислотой. [c.79]

Как уже указывалось, в присутствии ионов роданида краситель дает малорастворимые соединения с рядом других элементов (кобальт, молибден, олово), в присутствии ионов иода трудиорастворимые соединения дают ртуть, кадмий, висмут. Таким образом, применение только одного красителя уже создает возможность разработки нескольких методов ти-триметрических определений. Вводя в практику аналитической химии красители с теми или другими специфическими группировками и используя твердофазные цветные реакции, можно значительно расширить область титриыетрических определений и создать новые методы объемного анализа. [c.56]

Роданидные комплексы. Экстрагирование роданидных комплексов железа, молибдена, кобальта и некоторых других металлов хорошо известно. В качестве растворителей применяют чаще всего диэтиловый эфир, амилацетат, амиловый спирт. И. П. Алимарин и Р. Л. Подвальная применили для определения ниобия экстрагирование его окрашенного роданидного комплекса эфиром. Известно также и, повидимому, может быть расширено применение экстрагирования для более сложных роданидных комплексов, как, например, тройного комплекса, в состав которого входят медь, роданид и пиридин (СбНзЫ, кратко обозначаемый Ру). Комплекс состава [СиРу2](5СЫ)2 хорошо экстрагируется хлороформом и применяется для колориметрического определения как меди, так и иона родана . [c.83]

Имеется несколько примеров применения этого метода. При снектро-фотометрическом определении 5-10 % В1 в свинце основу осаждали в виде хлорида [127]. Осаждение никеля в виде гексаминоперхлората после перевода кобальта в устойчивый амминный комплекс Со(1П) применяли при снектрофотометрическом определении до 10" % Со в никеле [128]. До 10 % бора в кремнии, германии и двуокиси германия отделяли осаждением силиката или германата натрия при добавлении метанола с последующей дистилляцией бора и дальнейшим спектрофотометрическим определением [129]. При спектрофотометрическом определении следов Ге и РЬ в меди высокой чистоты и химически чистых солях меди Си предварительно отделяли осаждением из гомогенного раствора в виде роданида одновалентной меди [130]. При таком осаждении не происходит потерь Ге и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [c.102]

Мы привыкли считать экстракцию относительно молодым методом. Это в значительной мере оправдано, особенно если принять во внимание, что наиболее мощный толчок развитие экстракции получило в связи с работами по ядерной технике в последние 20 лет. Однако работы по экстракции проводились, конечно, и раньще. Следует напомнить, что экстракция роданидов, например роданидов железа (III) и кобальта, была предложена более 100 лет назад, в 1867 г. Железо (III) из солянокислых растворов начали экстрагировать диэтиловым эфиром в 1891—1892 гг. Экстракция внутрикомплексных соединений впервые описана, по-видимому, в 1903 г. автор соответствующей публикации извлекал комплексы с дифенилкарба-зоном. Наш соотечественник Харичков использовал экстракцию нафтенатов тоже в самом начале нынешнего столетия. Аналог дифенилкарбазона — дифенилтиокарбазон (дитизон) — был применен для экстракционно-фотометрических определений в 1924 г., а в 30-х годах уже довольно широко использовался химиками-аналитиками. Экстракция оксихинолинатов была довольно подробно изучена в 40-х годах Мёллером и др. Давно применяют экстракцию для извлечения некоторых органических соединений. [c.7]

В этом более раннем методе кобальт определяли при помощи роданида в растворе ацетона. Hитpoзo-R- oль была заменена для достижения большей чувствительности, которую желательно иметь при анализе силикатных пород. Старый метод применяли тогда, когда фотоэлектрические фотометры не были введены еще в общее употребление в этом методе для определения интенсивности окраски предусматривалось визуальное сравнение по методу стандартных серий. Бурваш проверил новый метод, анализируя кобальт в ряде пород и сравнивая полученные результаты с теми, которые были получены роданидным методом. Результаты хорошо совпали. Экстракционный метод с применением 2-нитрозо-1-нафтола, по-видимому, пригоден для анализа силикатных пород следует только учитывать возможные помехи, связанные с присутствием платины, небольшие количества которой вводятся при разрушении анализируемого образца. Если этот метод окажется пригодным, то его проведение должно быть много проще, чем проведение данного здесь метода. [c.391]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология