Никель определение полярографическо

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Быстрым является метод фотометрического определения никеля, основанный на измерении поглощения его сернокислого раствора [106, 859]. Кроме того, никель определяют полярографически на фоне хлорида аммония (если содержание никеля невелико) и методом амперометрического титрования ферроцианидом калия или диэтилдитиокарбаминатом [106]. [c.152]

Никель может быть успешно определен полярографическим методом с применением в качестве фона пиридина при потенциале полуволны — 0,8 в. Кобальт на этом фоне дает четкую волну за никелем, которая не мешает его определению. [c.216]

И. М. Кольтгоф, Д. Д. Лингейн. Полярография. Госхимиздат, 1948, (508 стр.). Книга содержит достаточную полную сводку теоретических и практических исследований в области полярографии. Приведена характеристика полярографического определения более чем 60 неорганических ионов и соединений и описаны методики анализа технических материалов сплавов меди, никеля, цинка, магния, свинца, сталей, руд и т. д. Отдельные главы содержат сведения по полярографическому определению органических соединений. В заключение описывается методика полярографирования с твердыми электродами, н способ амперометрического титрования. [c.488]

Высокозарядные ионы металлов способны восстанавливаться ступенчато и давать несколько полярографических волн. Это характерно, например, для анионов хромата, молибдата, вольфрамата, ванадата, катионов железа (П1), кобальта и др. На рис. 25.8 показано восстановление хромат-ионов в растворе гидроксида аммония. Первая волна соответствует восстановлению хромат-ионов до хрома (П1), вторая — переходу хрома(И1) в хром (И). Высшая степень окисления образует волну при более положительном потенциале, чем средняя (или низшая) степень окисления. Это явление иногда используют для устранения влияния посторонних ионов. Так, никель (И восстанавливается легче кобальта (И) и мешает определению последнего. В этом случае можно сначала окислить кобальт до трехвалентного, например пероксидом водорода в аммиачном растворе. Полярогра- [c.502]

Пример 10.2. Ионы платины катализируют реакцию восстановления иона никеля до металла гипофосфитом. Количественное определение выполняют по изменению высоты полярографической волны никеля через 10 мин после начала реакции. Для нескольких известных концентраций платины получены следующие данные [c.149]

Полярографическое определение о-фенилендиамина в присутствии других изомеров фенилендиамина описано Марком 224]. Метод основан на избирательном образовании N -кoм-плекса о-фенилендиамина и полярографическом определении никеля в комплексе. [c.143]

Полярографическое определение кобальта после отделения железа карбонатом бария [1013, 1358, 1406]. Этот метод применим при приблизительно равных количествах кобальта и никеля. Сталь растворяют в соляной кислоте, окисляют двухвалентное железо азотной кислотой, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в 1 мл 6 N раствора соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют раствор хлорида аммония и взвесь карбоната бария, железо и хром осаждаются в виде гидроокисей. Далее прибавляют раствор желатины и полярографируют часть фильтрата или отстоявшегося [c.191]

Полярографическое определение кобальта в никеле [957]. Навеску никеля сплавляют с перекисью натрия, и плав растворяют в воде. Аликвотную часть фильтрата подкисляют соляной кислотой, прибавляют 5 г хлорида аммония, 40 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония, 3 г сульфита натрия, [c.202]

Определение кобальта в титане и титановых сплавах. Сводка методик определения примеси кобальта и примесей других элементов (всего 28 элементов) приведена в работе [1420]. Для полярографического определения кобальта (также меди, никеля, марганца и хрома) в титановых сплавах [1071] навеску материала разлагают смесью растворов фтористоводородной и хлорной кислот и удаляют основную массу титана гидролитически, выпаривая раствор почти досуха. Оставшийся в растворе титан удаляют осаждением пиридином, а хромат — осаждением раствором хлорида бария. Далее полярографируют ко- [c.206]

Полярографический метод определения никеля в сплаве Zr-20 [c.144]

При анализе полярографическим методом определению урана не мешает присутствие до 2°о олова, Ио меди, 0,2 о железа и хрома и 0,1°о никеля. [c.161]

Никель и кобальт обладают очень близкими химическими свойствами, восстанавливаясь почти при одном и том же напряжении. Для определения никеля в присутствии кобальта, например в продуктах кобальтового производства, удобно полярографировать оба элемента в растворе гидроокиси аммония и хлористого аммония или пиридина и его хлористоводородной соли. Кобальт связывается этими веществами сильнее, чем никель, и на полярограмме получается отдельная волна никеля. Влияние меди и никеля при определении цинка легко устранить прибавлением раствора цианистого калия. Цианидный комплекс меди настолько устойчив, что не дает полярографической волны. Раствор трилона можно применить для раздельного определения железа и меди. [c.219]

Работа 2. Полярографическое определение никеля и кобальта при совместном присутствии [c.250]

Никель и кобальт представляют собой элементы с близкими химическими свойствами и постоянно сопутствуют друг другу в рудах и минералах. Эти элементы часто приходится определять в рудах, сталях, сплавах, шлаках и других природных и технических материалах. Главная трудность полярографического определения обоих элементов при совместном присутствии заключается в том, что восстановление их ионов происходит при очень близких [c.250]

Никель может быть отделен от урана осаждением рубеановой кислотой вместе с медью (Д. П. Малюга, 1947 г.) и определен полярографически. [c.388]

С практической точки зрения лучше всего полярографиро-вать кобальт в растворе смеси пиридина и хлорида пиридиния при рн 5,4, так как на этом фоне волны никеля и кобальта хорошо разделены (потенциалы полуволн отличаются приблизительно на 0,3 в) и при равных или соизмеримых концентрациях обоих элементов их легко измерить. Железо при указанной величине рн осаждается в виде гидроокиси и не мешает определению также не мешают небольшие количества меди и марганца. Применяя пиридиновый фон, можно полярографировать не только в водных, но и в этанольных растворах, где волны кобальта и никеля хорошо выражены кобальт восстанавливается на 0,22 в раньше никеля. Исследование полярографического поведения кобальта в растворах оксикислот [148, 150] показало, что в растворе тартрата при pH 6,3 волна кобальта хорошо выражена и что этот фон пригоден для совместного определения кобальта и никеля волны обоих элементов хорошо разделены. При увеличении концентрации тартрата натрия волна никеля вообще не появляется, что дает возможность определять кобальт в присутствии больших количеств никеля. [c.165]

Мансурова 3. С., Пученкина Н. И. и Коршунов И. А. Применение полярографического метода при анализе технического сульфата никеля. [Определение Си, Zn и РЬ]. Зав. лаб., 1945, 11, № 7-8, с. 635—640. [c.186]

Хелатометрическое титрование металлов нитрилотриуксусной кислотой (NTA). II. Титриметрическое определение кобальта(П) и свинца амперометрическое определение никеля переменноточное полярографическое титрование меди. [c.62]

Никель, кобальт, медь, цинк, марганец и кадмий образуют с комплексоном П1 в сильноаммиачном растворе очень прочные комплексные соединения, которые полярографически не проявляются. Если к такому раствору прибавить раствор, содержащий ионы кальция, то катионы будут вытеснены из комплексов в порядке, обратном их вхождению в комплекс, и перейдут в аммиачные комплексы. На этом принципе основаны способы определения цинка и кобальта в солях никеля, определение кальция при избытке цинка (по волне цинка судят о содержании кальция). [c.84]

Непосредственное определение величины ° ы1 /№(не) с помощью анодно-катодной хроновольтамперометрии в некомплексообразующем фоновом электролите было проведено Галюсом и сотр. [126, 127] (табл. 1.2). Эти данные и результат полярографического определения [52] на основе уравнения (1.104) с использованием констант устойчивости роданидных комплексов никеля в тех же условиях (Na 104 + NaS N = 3,0 М) достаточно сопоставимы (табл. 1.2). Это говорит о том, что состояние амальгамы никеля при полярографическом исследовании в комплексообразующем фоне, содержащем роданид-ионы (НаЗСМ), практически идентично состоянию амальгамы в некомплексообразующем фоне. Несколько более отрицательное значение ° № /№(Н8) в 2,5 М Са(С104)2 (табл. 1.2) является, по-видимому, результатом кинетического торможения в концентрированном некомплексообразующем электролите [144]. Последнее полностью устраняется — наличие предельного диффузионного тока — в присутствии достаточно больщой концентрации роданид-ионов [52], хотя и общая ионная сила раствора была высокой (3,0 М). [c.42]

Полярографический метод разрешает определять кадмий при любом его содержании, причем такие элементы, как цинк, медь, никель определению не мешаюг [1, стр. 408]. Литературный обзор по методам определения кадмия см. стр. 160. [c.206]

По данным анализа и результатам определения молекулярного веса тиоктовой кислоты установлена ее брутто-формула СаНмОгЗг. В ИК-спектре соединения имеется полоса при 5,8 мк, характерная для алифатической карбоксильной группы. Значение рКк, равное 4,76 (для н-масляной кислоты рКк = 4,82), указывает на то, что полярные или ненасыщенные группы не находятся в а- или р-положении по отношению к карбоксильной группе. Тиоктовая кислота не дает положительной реакции с нитропруссидом натрия, характерной для соединений, содержащих меркаптогруппу (—8Н) при полярографическом исследовании было установлено, что сера в веществе способна восстанавливаться на капельном ртутном электроде и, следовательно, присутствует в виде дисульфидной группировки. Десульфированием над никелем Ренея тиоктовая кислота была превращена в н-каприловую кислоту СНз(СН2)бСООН. Поскольку тиоктовая кислота не содержит метильных групп (определение по Куну—Роту отсутствие характерной линии в ИК-спектре при 3,37 мк), один атом серы должен быть связан с концевым атомом углерода. На основании этих данных для тиоктовой кислоты были предложены три возможные структуры [c.630]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

Полярографическое определение кобальта после осаждения железа пиридином [993]. Метод позволяет определять наряду с кобальтом также медь и никель. Сталь растворяют в концентрированной соляной кислоте, окисляют двухвалентное железо азотной кислотой н раствор выпаривают досуха. Остаток обрабатывают соляной кислотой и осаждают железо и хром пиридином с таким расчетом, чтобы pH раствора было около 5—5,5. Прибавляют раствор желатины, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора над осадком и полярографируют Волна кобальта появляется при потенциале —1,07 й, ей предше ствуют волны меди при —0,25 в и никеля при —0,78 в. [c.192]

Без отделения Fe, Al и Со галлий можно определять полярографически в материалах, содержащих железо, при pH 4—5 на фоне КС1 и пирокатехина. Цинк и никель мешают определению и должны быть отделены [202]. При определении галлия в бокситах его отделяют от главных компонентов последовательным применением анионного и катионного обмена. Полярографирование проводится на фоне насыщенного раствора NH4 I при 1,3— [c.178]

Лингейн [108] предложил полярографическую методику для определения свинца, меди, олова, никеля, цинка с применением последовательного удаления примесей путем потенциостатического электролиза. Проблему одновременного определения таллия и свинца решил Мейтес [106], который применял сочетание полярографического и кулонометрического методов. Смит и Тейлор [42] удаляли свинец из растворов, содержащих ионы других металлов, путем осаждения его на ртутный катод с последующим повторным электролитическим растворением, завершающим анализ. [c.57]