Броматный метод

БРОМОМЕТРИЯ (БРОМИД-БРОМАТНЫЙ МЕТОД) [c.173]

Определение бромного числа бромид-броматным методом [c.158]

Полученный отгон берут для бромирования бромид-броматным методом. [c.797]

Соединение III определялось бромид-броматным методом, основанным на свойстве непредельных сульфокислот легко замещать водород у углерода, связанного с сульфогруппой, на бром. Сульфат натрия определяется весовым путем, а оксисульфокислота — по разности. Промежуточные соединения I, II и IV не были выделены из реакционной смеси. Авторы полагают что механизм сульфирования других олефинов может быть отличным от исследованного ими случая. [c.258]

В настоящее время в гидролизной промышленности для определения фурфурола наибольшее распространение имеет объемный броматный метод. [c.45]

Броматный метод. В конические колбы с притертыми пробками объемом 500 мл приливают по 100 мл дистиллата. Затем в каждую колбу приливают по мл 25-проц. раствора молибденовокислого аммония (катализатор, ускоряющий бромирование) и по 25 мл 0,05N раствора бромид-бро-мата калия (1,392 г КВгОз и Ш г КВг в 1 литре). Колбы хорошо закры- [c.45]

Ускоренный бромид-броматный метод используется также и для контроля производства фурфурола. [c.46]

Однако для лабораторных целей самым лучшим методом является броматный метод , неприменимый для больших количеств ввиду высокой стоимости реактивов. Этот метод имеет перед другими ме годами три определенных преимущества первое — в осадок не вводятся посторонние вещества второе — получаемый раствор освобождается от церия с помощью минимального количества операций третье — получаемый таким способом основной нитрат церия (4) практически свободен от других редкоземельных элементов. Для получения соединений церия высокой степени чистоты не требуется или почти не требуется переработки осадка и только очень незначительные количества других редкоземельных элементов удаляются из раствора. [c.50]

Полученный раствор перегоняют в вакууме при давлении 10—15 мм рт. ст. до отрицательной реакции на С1-ион в отгоне. Для этого необходимо 3—4 раза доливать в колбу по 300 мл воды. Перегонку желательно вести в атмосфере азота. В процессе перегонки из реакционной смеси удаляют сернистый ангидрид и хлористый водород. Оставшуюся в колбе жидкость соломенного цвета, представляющую собой концентрированный раствор винил-сульфокислоты, выдерживают несколько дней в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выпавшие игольчатые кристаллы 1,2-этандисульфокислоты отфильтровывают. В фильтрате остается 19 г винилсульфокислоты, Т. кип. 136 °С при 1,5 мм рт. ст. п)у = 1,4492, выход 88% (от теоретического). Содержание основного вещества в продукте определяют бромид-броматным методом. По литературным данным, т. кип. 124 °С при 1 мм рт. ст., 114—115 °С при 0,5 мм рт. ст. п Ъ = 1,4499 = [c.55]

Изобутилен определяют также титрованием по бромид-броматному методу. Обе соли при взаимодействии в кислой среде выделяют бром, который присоединяется по двойной связи [c.32]

Для титрований осадков оксинатов металлов бромид-броматным методом раствор 8-оксихинолина готовят растворением 38 г реактива в 125 мл 2 н. раствора соляной кислоты и разбавлением его до 1 л водой. [c.186]

К осадку двойных сульфатов прибавляют смесь из двух литров 15 н. раствора аммиака с двумя литрами воды и хорошо перемешивают до тех пор, пока консистенция осадка не укажет на превращение сульфатов в гидроокиси. Осадок гидроокисей переводят в 20-литровый сосуд и промывают (декантацией) большим количеством воды до очень слабо щелочной реакции промывных вод. Затем осадок растворяют в минимальном количестве концентрированной азотной кислоты. Далее из этого раствора извлекают церий броматным методом (см. синтез 15). [c.49]

Анализ адсорбционных смол. Адсорбционные смолы и выделенные из них к1 слородные соединения анализируют известными физико-химическими, хроматографическими и спектральными методами. Определяют плотность, показатель преломления, йодное число, элементарный состав средний молекулярный вес, функциональные группы фенольные — бромид-броматным методом [27] карбоксильные и сложноэфирные — титрованием по фенолфталеину карбонильные — с помощью солянокислого гидроксиламина [28] гидроксильные — методом гидрохлорирования или ацетилирования в пиридине [29]. Поскольку адсорбционные смолы имеют темный цвет, для их анализа предпочтительнее пользоваться потенциометрическим титрованием. На основании полученных данных можно с достаточной для дальнейшей работы точностью рассчитать групповой состав кислородных соединений. [c.230]

Реакция Прилежаева может быть использована и для получения а-окисей диенов . При проведении этой реакции в среде хлористого этилена при О °С из дивинила получена окись дивинила, из изопрена — окись изопрена. По второй двойной связи окисление не происходит и эту связь можно определить бромит-броматным методом. [c.149]

В дистилляте, полученном при перегонке из кислой среды, фенол определяют бромид-броматным методом, формальдегид— окислением щелочной среде реактивом Несслера, анилин — бромированием. [c.268]

Бромид-броматный метод [c.164]

БРОМИД-БРОМАТНЫЕ МЕТОДЫ [c.300]

Рис. 7.2. Прибор для определения ненасыщенных соединений бромид-броматным методом

Таблица 7.6. Влияние условий реакции на результаты анализа непредельных соединений бромид-броматным методом

Броматный метод успешно применяется для определения сурьмы Б различных сплавах Его можно осуществлять и с двумя индикаторными электродами при напряжении 0,015 в. Вместо бромата можно применять также гипобромит, проводя титрование Б бикарбонатной среде при +0,3 в на платиновом электроде . [c.308]

Использование ПАА-геля и ПАА-сухого в технологии получения питьевой воды разрешается при условии, что содержание мономе- ра акриламида, определенное бромид-броматным методом, не будет превышать 2,5%, а хроматографическим методом — 0,5% массы полимера в продукте. Например, если ПАА-гель содержит 7% полимера, то количество акриламида й нем, определенное бромид- [c.46]

В связи с этим появились исследования, целью которых было повысить чувствительность метода Коппешаара. Первая стадия (отгонка фенола с водяным паром) оставалась без изменения, а определение фенола в дистилляте бромит-броматным методом было заменено на фотоколориметрическое. Например, была использована цветная реакция фенола с 4-аминоантипирином , который является очень чувствительным реактивом на все фенольные соединения. По другому способу получали окрашенное соединение феноЛа с диметиламиноантипирином , которое образуется в щелочной среде в присутствии гексацианоферрата калия как окислителя. Фотоко-лориметрирование проводили в кювете 0 мм с синим светофильтром точность определения 10%. [c.194]

Выпаривая водный раствор ири перемешивании на электри-ч еской плитке до начала кристаллизации, а затем охлаждая его, получают несколько порций кристаллов. Каждую порцию сушат в течение 2 час. при 100 и анализируют на наличие непредельных соединений титрованием по бромид-броматному методу (примечание 10). Количество двух первых порций обычно составляет около 380 г (считая на 300 г серного ангидрида), что соответствует выходу 49% степень чистоты, по данным титрования равна примерно 95%. Препарат можно подвергнуть дальнейшей очистке с помош,ью одной перекристаллизации нз воды прп этом получают около 80% соли, степень чистоты которой превышает 99%, [c.58]

Сульфат обрабатывают NH3, карбонатами или гидроксидами щелочных металлов в воде или в орг. р-рителе. Техн. М. очищают перекристаллизацией из бензола, этилацетата или сублимацией в вакууме. Выход 96%. Др. способы синтеза М. омыление метакрилонитрила в присут. H2SO4 или гетерог. медных катализаторов, аммонолиз метилметакрилата водным р-ром NH3, изомеризация оксима метакролеи-на на медно-хромовом катализаторе. Определяют М. бро-мит-броматным методом нли количеств, гидрированием над Pd [c.39]

Броматный метод кристаллизации требует значительной затраты времени и применим лишь для первых членов иттриевой подгруппы. Разделение фракции, содержащей тулий, иттербий и лютеций, этим методом невозможн . Весьма эффективное разделение иттриевой подгруппы после выделения из нее иттрия достигается на основе кристаллизации комплексных сульфатов или карбонатов. (Прим. ред.) [c.62]

Каковы условия титрования дихроматом 2. Как определяют содержание железа (II) в соли Vlopa 3. Как определяют железо (III) в руде дихроматометрически 4. Как определяют сурьму в баббите брома-тометрически 5. На чем основан бромид-броматный метод 6. Как определяют фенол бромид-броматным методом 7. Как вычисляют ре зультаты анализа при титровании обратным методом [c.165]

Непредельность. Общее количество непредельных соединений в водных вытяжках определяют бромид-броматным методом, основанным на способности ненасыщенных соединений присоединять бром по месту кратной связи, а также на способности некоторых органических соединений замещать водород на бром. Количество бро-мирующихся веществ в водных вытяжках зависит от количества остаточных мономеров, олигомеров, продуктов распада каучука, фенолов и ароматических аминов. По содержанию бромирующихся соединений нельзя сделать однозначное заключение о действительном содержании органических примесей, однако количество кратных связей в какой-то мере характеризует биологическую инертность материала. Удовлетворительными при разработке резин пищевого и медицинского назначения считаются образцы, в вытяжках которых содержание бромирующихся веществ не превышает 10 мг брома на литр при экспозиции 1 час и 20 мг бром на литр при экспозиции 24 часа. [c.556]

Н. С. Крупенко [132] применил бромид-броматный метод для выделения висмута при анализе сульфидной свинцовоцинковой руды. Осадок бромокиси переводят в сульфат и количество висмута определяют колориметрически реакцией с иодидом калия. [c.52]

Сульфат висмута растворим в Н ЗО . Он дает с сульфатом калия хорошо кристаллизующуюся двойную соль (при испарении раствора), часто используемую для микрокристаллоскопического открытия висмута. Висмут взвешивался в виде сульфата, полученного при выпаривании чистого сернокислого раствора, только при определении его атомного веса из отношений [628, 917] В120з 612(804)3 и 261 612(804)3. При этом были получены плохие результаты [271, 425] вследствие заметного разложения 612(804)3. бзвешивание висмута в виде основного сульфата В120з 80з Н20 (метод Люфа [887]) не имеет практического значения. Применяемый при техническом анализе метод отделения свинца от небольших количеств висмута осаждением серной кислотой ненадежен и малоудовлетворителен и в настоящее время должен быть оставлен (например, заменен бромид-броматным методом), бместе л сульфатом свинца всегда осаждается часть висмута. [c.112]

Содержание свободного фенола в полимерах определяют бромид-броматным методом после отгонки с водяным паром (метод Коппешаара) [72]. Из образца полимера отгоняют с водяным паром свободный фенол и определяют его в отгоне, обрабатывая бромид-броматным раствором в кислой среде с г последующим добавлением иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.209]

И, М. Литвак разработал более простой объемный броматный метод определения пектиновых веществ, основанный на образовании фурфурола. При анализе применяют метод солянокислотной дистилляции по Толленсу. При нагревании с кислотой полигалактуроновая кислота превращается в галактуроновую, которая далее декарбоксилиру-ется и превращается в арабинозу. Арабиноза под влиянием кислоты теряет три молекулы воды и превращается в фурфурол. Реакция фурфурола с бромом протекает по уравнению [c.173]

Определение непредельных соединений в жидких продунтах бромид-броматным методом [c.104]

Вариант 2. На дегидратацию берут пентанол-1 или изо-пентанол-1. Получаемые олефины (пентен-1, изопрен-2 и др.) — жидкости при комнатной температуре и конденсируются в приемнике-ловушке, из конденсата отделяют углеводородный слой и рассчитьшают его массу. В углеводородном слое определяют содержание воды (см. дальше) и непредельных углеводородов бромид-броматным методом (см. работу 32). Можно анализ углеводородного слоя роводить методом газожидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4. (Анализы на хроматографе проводит лаборант.) [c.117]

При попытке определить бромид-броматным методом фунгицид 5-карбоксанилидо-6-метил-2,3-дигидро-1,4-оксатиин (торговое название витавакс) не удалось наблюдать отчетливо выраженную конечную точку титрования. Для анализа этого продукта специально был разработан метод, который испытали затем на других органических сульфидах. [c.585]

С целью выяснения избирательности процесса гидрирования мы определяли на его разных стадиях содержание з реакционной смеси непредельных соединений (бромит-броматный метод) и окисей (метод Керкова). Количество водорода, затраченное на гидрирование окисного кольца, рассчитывалось также но разности между количеством поглощенного водорода и количеством водорода, затраченном на гидрирование двойных связей. [c.426]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология